Determinación de Fósforo Asimilable en Suelos Método de Bray Kurtz

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1 QUÍMICA ANALITICA APLICADA INORGÁNICA QMC-613 Determinación de Fósforo Asimilable en Suelos Método de Bray Kurtz Procedimiento Operativo Estándar Lic. Luis Fernando Cáceres Choque 21/10/2013 Método de Bray - Kurtz

2 Página 2 de 7 Determinación de Fósforo Asimilable en Suelos Método de Bray-Kurtz Tabla de contenido 1. APLICACIÓN REFERENCIAS RESUMEN MÉTODO PRECAUCIONES DE SEGURIDAD INTERFERENCIAS MUESTREO Y PRESERVACIÓN INSTRUMENTOS Y MATERIAL REACTIVOS TRATAMIENTOS PREVIOS ANÁLISIS DE LA MUESTRA ANÁLISIS DE DATOS CONTROL DE CALIDAD EXPRESIÓN DE RESULTADOS BIBLIOGRAFÍA...7

3 Página 3 de 7 1. APLICACIÓN 1.1. Este procedimiento permite la determinación cuantitativa de fósforo asimilable (soluble) presente en suelos, empleando el método de Bray-Kurtz para suelos neutros y ácidos. 2. REFERENCIAS 2.1. Ficha de seguridad de reactivos químicos Manual de espectrofotómetro UV/VIS. 3. RESUMEN MÉTODO 3.1. La determinación de fósforo disponible en suelos se realiza en dos etapas, primeramente es necesario extraer el fósforo por medio de una solución adecuada a las características químicas del suelo y posteriormente cuantificar el fósforo extractado por alguna técnica analítica Existen numerosas soluciones extractoras y la selección de ellas para una determinada localidad requiere de un análisis de correlación y calibración En esta práctica se realizara la extracción por el método de Bray-Kurtz, que es una solución de NH 4 F 0.03N en HCL 0.025N, utilizado normalmente para suelos ácidos. El fósforo extractado se determinara colorimétricamente, midiendo el color desarrollado por el complejo azul de molibdeno, obteniendo al reducir el complejo fosfomolibdico en medio ácido de un agente reductor, en este caso ácido ascórbico. 4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD 4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes para la manipulación de muestras y reactivos ácidos. 5. INTERFERENCIAS 5.1. Los detergentes que contienen fosfatos pueden interferir en la cuantificación del P, por lo que se recomienda no utilizarlos para lavar el material.

4 Página 4 de 7 6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN 6.1. Colectar la muestra en bolsa plástica o de papel madera. Considerar la porción entre cm de profundidad (capa arable). 7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL 7.1. Balanza analítica Tubos de ensayo de 10 ml (3) 7.3. Embudos de vidrio (3) 7.4. Matraces aforados de 50 ml (8) 7.5. Buretas de 25 y 50 ml (2) 7.6. Espectrofotómetro de absorción molecular visible (640 nm) 7.7. Agitador mecánico. Nota: Para llevar a cabo esta determinación deberá utilizarse material de vidrio Pyrex, y guardar el agua y los reactivos en frascos neutros o de Nalgene. El agua empleada deberá ser libre de fósforo, ya sea bidestilada o desmineralizada. Es recomendable vaciar el agua del garrafón a envases de Nalgene neutros. Previamente a la realización de esta técnica, todo el material que se utilice para preparar los reactivos y realizar los análisis deberá dejarse por lo menos cinco minutos en mezcla sulfonítrica (1V HNO 3 + 3V H 2 SO 4 ) y después enjuagar con agua bidestilada. No usar ningún tipo de detergente para el lavado del material de cristalería o bien utilizar jabón libre de fosfatos. En caso de usar este último ya no es necesario lavar el material con mezcla sulfonítrica. 8. REACTIVOS 8.1. Solución extractora de Fluoruro de Amonio. Pesar 1,1 g de NH 4 F, disolver en 300 ml de agua y luego adicionar 2,1 ml de HCl concentrado y aforar a 1000 ml Molibdato de Amonio (Reactivo I).- Disuélvanse 12,5 g de (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O en 100 ml de agua destilada. Aparte, agregar cuidadosamente 140 ml de H 2 SO 4 concentrado a 200 ml de agua destilada, enfriar y adicionar la solución de molibdato y dilúyase a 500 ml.

5 Página 5 de Cloruro de Estaño (Reactivo II).- Disuelva 1,25 g de SnCl 2.2H 2 O fresco en 50 ml de glicerol, caliente en un baño de agua y agite con varilla de vidrio para apresurar la disolución (es un reactivo estable) Solución patrón de 100 ppm de P. Disolver g de KH 2 PO 4, seco en agua destilada y aforar a 100 ml 8.5. Solución patrón de 2 ppm P. Diluir 2 ml de solución de 100 ppm a 100 ml con agua destilada Agua destilada. 9. TRATAMIENTOS PREVIOS 9.1. Secar la muestra de suelo o sedimento a temperatura ambiente por lo menos durante 24 h. Es posible también acelerar el secado, llevando a estufa a 80 C por al menos 3 h Una vez seca la muestra, moler en mortero, tamizar por malla 200 y cuartear Todo el material de vidrio debe lavarse con HCL 6 N antes de usarlo. 10. ANÁLISIS DE LA MUESTRA Pesar 1,5 g de muestra de suelo previamente molida y tamizada Añadir 0,5 g de carbón activado exento de fósforo, si no se dispone de este reactivo, filtrar a través de papel Whatman No Adicionar 15 ml de Fluoruro de amonio Agitar exactamente 1 minuto y filtrar en tubos de vidrio Del filtrado tomar alícuota de 5 ml y colocar en matraz aforado de 50 ml Añadir agua destilada, mezclar Añadir 4 ml de molibdato de amonio (reactivo I), seguido de agua destilada y mezclar Adicionar 0.5 ml de cloruro estannoso en glicerol (reactivo II) y aforar Al cabo de 10 minutos pero antes de los 12 usando el mismo intervalo específico de tiempo para todas las determinaciones se mide el color a 640 nm.

6 Página 6 de Preparar la siguiente curva de calibración a partir de la solución patrón de 2 ppm de P, aforando en matraces de 50 ml con agua destilada. Curva patrón Tabla 1. Curva de Calibración de fósforo. Estándar Solución de 2 ppm de P H 2 0 destilada Solución Extractora Solución de Desarrollo color Solución SnCl 2 Concentración final ppm Después de la adición de cada reactivo, adicionar una pequeña porción de agua destilada y agitar Graficar la concentración de P en ppm (X) en la abscisa y la absorbancia (Y) en la ordenada. 11. ANÁLISIS DE DATOS Calcular el contenido de fósforo asimilable empleando la siguiente relación: Donde: PP eeee ssssssssss mmmm kkkk = pppppp eeee ssssssssssssónn VV ff VV ii AA PP ppm (solución) = obtenida de la curva de calibración. V f =Volumen final de la colorimetría. V i = Volumen del extracto. A= Alícuota usada en la colorimetría. P = Peso de la muestra.

7 Página 7 de CONTROL DE CALIDAD Control de la precisión: Por cada 3 muestras se debe medir al menos un duplicado de muestras y determinar la precisión como la desviación estándar relativa (RSD). La Desviación Porcentual Relativa (DPR) no debe superar el 20% cuando se analizan matrices sólidas. 13. EXPRESIÓN DE RESULTADOS En la Tabla 2, se muestran valores de fósforo que determinan la calidad de un suelo. Tabla 2. Criterios para determinar la calidad de un suelo en función a su contenido de fósforo. Categoría Valor (mg kg -1 ) Bajo < 5.5 Medio Alto > BIBLIOGRAFÍA Manual de Prácticas de la Materia de Edafología. Adán Cano García. Gobierno del Estado de Chiapas, México, 2011.

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