Trabajo Práctico N o 1: Introducción a las técnicas analíticas

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1 Trabajo Práctico N o 1: Introducción a las técnicas analíticas Atención: tenga presente que los acidos y bases son corrosivos, tome las precauciones que correspondan. A - DISGREGACIÓN DE DIÓXIDO DE TITANIO (RUTILO) 1. Colocar 1,5 g de KHSO4 en un tubo de ensayos pyrex sujetado a un soporte universal. Calentar suavemente a la llama hasta fusión tranquila (la espuma inicial se debe al agua liberada cuando se forma el pirosulfato). 2. Agregar 0,1 g de TiO2 seguir calentando hasta que funda. Mantener así 30 minutos y dejar enfriar. 3. Disolver con 15 ml de H2SO4 3M raspando con una varilla. Si una parte no se disuelve es porque la disgregación fue incompleta, en este caso centrifugar y desechar el precipitado (TiO2 no disgregado) y ensayar la presencia de Ti +4 con agua oxigenada sobre la solución sulfúrica. Una coloración amarillanaranja confirma la presencia de titanio. B - SENSIBILIDAD DE REACCIÓN Ni 2+ CON DIMETILGLIOXIMA 1. Preparar 4 soluciones sucesivamente diluidas 1/10. Para ello tome 1ml de solución de 10 mg Ni +2 /ml en un tubo A y añada 9 ml de agua. Homogeneizar bien con una pipeta de 1 ml. 2. Con la misma pipeta tome 1 ml de la solución preparada en A y pásela a un tubo B. Añada 9 ml de agua y homogenizar con otra pipeta de 1 ml. 3. Repita transfiriendo 1 ml de la solución preparada en B a otro tubo C al cual le agregará 9 ml de agua, y homogeneizar bien. Repita hasta tener 4 soluciones cada una 10 veces más diluida que la anterior. Preparar 4 tiras de papel de filtro de 2x2 cm impregnadas con solución alcohólica al 1% de DMG. Dejar secar 4. Sobre cada tira, agregar 1 gota de las soluciones A, B, C y D respectivamente. Exponerlas a vapores de NH3. Determinar el LC del ensayo y comparar con datos de la bibliografía. C- ENSAYOS CUALITATIVOS DE ANALISIS 1. Para una muestra incognita determinar la presencia de el/los siguientes iones: Cu +2,Fe +3 y Co +2, a partir de los siguientes ensayos: Cobre: Cu +2 ENSAYO: Amoníaco [Específico] Con poco NH3 Cu +2 + X + NH3 + H2O CuOHX + NH4 + celeste Con exceso o si hay poco Cu: Cu NH3 Cu(NH3)4 +2 azul intenso a. Sobre 2 gotas de M en tubo, agregue 1 gota de NH4Cl 4M y exceso (5-10 gotas) de NH3 concentrado. b. Deje decantar y observe el sobrenadante. Un color azul intenso indica Cu +2. Si hay poco cobre queda retenido en el precipitado de los hidróxidos y no se observa. Férrico: Fe +3 ENSAYO: Tiocianato de amonio [Interfieren los F se eliminan con HCl, LC=1/ ] Fe SCN Fe(SCN)6 3 rojo a. Coloque 1 gota de M en un tubo y una de agua en otro y en ambos agregue 1 gota de HCl 6M. b. Agregue a cada uno 3 gotas de NH4SCN solución saturada. Observe. Un color rojo más intenso que el del blanco indica Fe +3. (Cuidado: el blanco puede ser rojizo por el Fe(III) presente como impureza habitual en muchos reactivos)

2 Cobalto: Co +2 ENSAYO: Tiocianato de amonio [Interfiere Cu +2 y Fe +3 no en las condiciones de este ensayo, LC=1/ ] Co SCN Co(SCN)4 2 azul en acetato de etilo 1. En un tubo, coloque 2 gotas de M y una pequeña punta de espátula de NaF (En presencia de Cu +2 aparece un precipitado negro, agregue un cristal de NaHSO3). 2. Agregue 2 gotas de NH4SCN solución saturada (si aparece un color rojo debido al Fe +3, se agrega más NaF hasta decolorar). 3. Añada finalmente 30 gotas de acetato de etilo y agite vigorosamente (sin salpicar). Una coloración azul o celeste en la capa superior (orgánica) confirma el Co

3 INFORME T.P. Nº 1: INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS Fecha: Alumno: A - DISGREGACIÓN DE DIÓXIDO DE TITANIO (RUTILO) Tratamiento térmico: Disolución: Identificación del analito: Observaciones: B - SENSIBILIDAD DE REACCIÓN Ni 2+ CON DIMETILGLIOXIMA Ecuación química del ensayo estudiado: C0 = 10 mg Ni 2+ /ml Solución Ni 2+ Dilución de C0 Canalito / g.ml -1 Resultado (+ / ) Observaciones C1 1:10 C2 1:100 C3 1:1000 C4 1: Conclusión: Soporte papel, LC = C- ENSAYOS CUALITATIVOS DE ANALISIS Ion investigado Ensayo Ecuación química Resultado (+ / ) Conclusión: Iones informados: Iones contenidos Firma:.. Calificación: - 3 -

4 T.P. Nº 2: VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE Atención: tenga presente que tanto el HCl como el NaOH son corrosivos, tome las precauciones que correspondan. A VALORACIÓN DE NaOH 0,1 N 1. Pesar entre 0,408 y 0,469 g de biftalato de potasio 1 (con precisión 0,1 mg) y pasar a un erlenmeyer de 250 ml. 2. Enrasar la bureta, previamente enjuagada con la solución y cuidar que no queden burbujas de aire en el pico. 3. Añadir 50 ml de agua al Erlenmeyer y agitar girando hasta disolver completamente el sólido y añadir 2 gotas de fenolftaleína. 4. Titular descargando el NaOH y agitando continuamente. La descarga se hace gota a gota cuidando de no añadir una nueva gota hasta tanto no haya desaparecido el color rosa. Cerca del punto final (la coloración suele persistir) enjuagar las paredes con una piseta. El punto final corresponde a un color rosado tenue que dura 1 minuto. B VALORACIÓN DE HCl 0,1 N 1. Pesar entre 0,1060 g y 0,1220 g de Na2CO3 2 (con precisión de 0,0001 g) y transferir a un erlenmeyer de 250 ml y añadir ml de agua para disolver el sólido, añadir 5 gotas de Naranja de metilo 0,1 % acuoso y titular desde bureta descargando el HCl y agitando hasta llegar a un color anaranjadorojizo. 2. Colocar el erlenmeyer a baño maría durante 10 minutos 3, retirar y tapar inmediatamente el mismo con un filtro de cal sodada 4 dejando que tome la temperatura ambiente y continuar la titulación hasta que la solución tome un color netamente rojizo. Atención: tenga presente que el H3PO4 concentrado es corrosivo, tome las precauciones que correspondan. C DETERMINACION DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE COMERCIAL 1. Tarar un erlenmeyer pequeño y descargar 2,00 ml de una muestra de vinagre comercial. 2. Agregar al Erlenmeyer, 50 ml de agua destilada aproximadamente y homogeneizar. 3. Añadir 2 gotas de solución de fenolftaleína y titular desde bureta hasta coloración rosada del indicador. D - PUREZA DE UNA MUESTRA DE CAL (TITULACIÓN POR RETORNO) 1- Pesar entre 0,0420gr y 0,0500gr de muestra y pasar cuantitativamente a un erlenmeyer. 1 Deberá secarse en estufa 3 hs a 120 ºC y dejar enfriar en un desecador. 2 Deberá secarse en estufa 2 hs a 110 ºC y dejar enfriar en un desecador. 3 Se busca expulsar el CO2 que se forma CO3 = + 2 H + H2CO3 CO2 + H2O y favorecer el punto final. 4 CaO+NaOH para impedir la penetración del CO2 atmosférico que en caliente se disuelve rápidamente en la solución

5 2- Agregar 25,0ml de HCl 0,1N valorado con pipeta aforada (exceso medido) y agitar hasta que se disuelva todo. 3- Diluir con 40ml de agua, añadir 3 gotas de solución de rojo de metilo y titular el exceso de HCl desde bureta con NaOH 0,1N valorado hasta coloración amarilla. E ANÁLISIS DE LA CONCENTRACIÓN DE UN FOSFÓRICO CONCENTRADO Determinación con Naranja de metilo 1. Transferir 2 ml de la muestra a analizar a un matraz de 250 ml, enrasar con agua y homogeneizar. [Esto lo hace un alumno para todo el laboratorio] 2. Tomar una alícuota de 20,00 ml y transferir a un erlenmeyer de 250 ml, diluir con ml de agua y añadir 5 gotas de Naranja de metilo 0,1 % acuoso y titular hasta que se produzca el cambio de color rojizo a amarillo. Determinación con timolftaleína 1. Repetir la titulación pero empleando 10,00 ml de alícuota y 3 gotas de solución de timolftaleína. PF color azulado. Teniendo en cuenta la densidad declarada en el rotulo del ácido fosfórico utilizado, determinar su concentración por ambos métodos

6 INFORME T.P. Nº 2: VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE Fecha: Alumno: A VALORACIÓN DE NaOH 0,1 N Patrón 1 rio : Biftalato de potasio M = 204,22 g.mol -1 Disuelto con 50 ml agua masa biftalato de potasio / g volumen de NaOH / ml factor Factor promedio B VALORACIÓN DE HCl 0,1 N Patrón 1 rio : Na2CO3 M = 105,99 g.mol -1 Disuelta con 50 ml agua masa Na2CO3 / g volumen de HCl / ml factor Factor promedio - 6 -

7 C CONCENTRACION DE ACIDO EN VINAGRE COMERCIAL Alícuota a valorar: 2,00 Ml con Masa de analito en la alícuota: m0 = Titulante: NaOH 0,1 N f = vol. NaOH 0,1 N f= / ml % CONCENTRACION DE ACIDO % CONCENTRACION MEDIA INFORMADO: DECLARADO EN ROTULO: D - PUREZA DE UNA MUESTRA DE CaO (TITULACIÓN POR RETORNO) Masa CaO: mcao = Exceso de HCl 0,1 N f = VHCl = Dilución con 40 ml agua Titulante: NaOH 0,1 N f = Indicador vol. NaOH 0,1 N f= / ml % PUREZA % PUREZA PROMEDIO INFORMADO: REAL: - 7 -

8 E - ANÁLISIS DE LA CONCENTRACIÓN DE UN FOSFÓRICO CONCENTRADO Densidad del H3PO4 concentrado: = Dilución inicial: 2,0 ml 250 ml [1:125] Determinación con Naranja de metilo Alícuota: V0 = 20,0 ml diluida con 50 ml de agua Titulante: NaOH 0,1 N f = vol. NaOH 0,1 N f= / ml % m/m % m/m PROMEDIO INFORMADO: REAL: Determinación con Timolftaleina Alícuota: V0 = 10,0 ml diluida con 50 ml de agua Titulante: NaOH 0,1 N f = vol. NaOH 0,1 N f= / ml % m/m 1º Análisis 2º análisis 3º análisis % m/m promedio Informado: REAL: Firma:.. Calificación: - 8 -

9 Para entregar al docente Declaro haber leído las medidas de seguridad que aparecen en la guía de Trabajos Prácticos de Analítica I bajo el título Seguridad en el Laboratorio. Complete: Presenta alergias que le impida estar en contacto con algún tipo de sustancia química?... Presenta algún impedimento físico que le impida desempeñarse según las buenas prácticas de laboratorio?.. Fecha:... Firma:... Aclaración: