CONOCIMIENTO DE TÉCNICAS ANALÍTICAS PARTE I: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRÍA.

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1 CONOCIMIENTO DE TÉCNICAS ANALÍTICAS PARTE I: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRÍA.

2 I. OBJETIVO GENERAL Conocer y aplicar los fundamentos de la ESPECTROFOTOMETRÍA para la determinación de concentraciones en soluciones. II. OBJETIVOS PARTICULARES a. Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables involucradas en la ley de Lambert-Beer-Bourger. b. Seleccionar la longitud de onda apropiada para DETERMINACIÓN de absorbancia. c. Construir una curva patrón de la solución de YODO-YODURADO (serie tipo) a diferentes concentraciones.

3 III. PROBLEMA A partir del ESPECTRO DE ABSORCIÓN de una solución acuosa de yodo-yoduro de potasio SELECCIONAR la longitud de onda apropiada para determinar el coeficiente de absortividad molar de soluciones acuosas de yodo por medio de una curva patrón. I 2 + [I - ] [ I 3 - ] M 0.2M 2X10-3 M

4 Espectrofotometría Es el método de análisis óptico más usado en el área de investigación. Es la CUANTIFICACIÓN de la cantidad de energía radiante absorbida por las moléculas de una muestra en función de las longitudes de onda específicas.

5 Este ANÁLISIS ESPECTRAL, permite detectar la absorción o emisión de radiación electromagnética a ciertas LONGITUDES DE ONDA, y relacionar éstas con los niveles de energía implicados en una transición cuántica.

6 Métodos Espectrométricos Los más ampliamente utilizados son los relacionados con la radiación electromagnética, la cual adopta varias formas como: La luz El calor Rayos gama Rayos X Radiaciones ultravioleta Microondas y Radiofrecuencia

7 Tipos de Espectrofotometría La espectrofotometría de 1. Absorción de infrarrojos 2. ABSORCIÓN DE UV-VISIBLE 3. Resonancia magnética nuclear (RMN) 4. Fluorescencia 5. Emisión atómica 6. Absorción atómica de masas 7. Fluorescencia de Rayos X

8 Espectroscopia UV y Visible Estudia el fenómeno de adsorción de la radiación UV-Visible de moléculas orgánicas e inorgánicas. La región UV del espectro electromagnético UV lejano UV cercano Visible nm nm nm La absorción de la radiación UV o Visible por moléculas, generalmente se produce por la excitación de los electrones de enlace. La longitud de onda de los máximos de absorción se puede relacionar con los enlaces de las especies absorbentes.

9 Los métodos espectroscópicos se basan en la capacidad de las sustancias de ABSORBER o EMITIR radiación electromagnética, y se relacionan para determinar la concentración de un reactivo o producto durante una reacción.

10 El aparato DETECTA la cantidad de luz transmitida y/o absorbida a través de la solución en la celda y la COMPARA con la que se transmite o absorbe a través de una solución de referencia o blanco. Qué establece la ley de Lambert-Beer-Bourger? A P 0 log P P 0 bc P T P P 0 A log P P 0 Transmitancia P0 A log T log P

11 A bc ε.- Es la cte. de proporcionalidad llamada coeficiente de absorción molar, de absortividad o coeficiente de extinción. b.- Es el paso óptico, anchura de la celda que contiene la muestra (cm). c.- Es la concentración de la especie de la cual se esta midiendo la absorbancia (M). Es el fundamento de la espectrofotometría, y se cumple para una radiación monocromática que atraviesa una disolución diluida ( 0.01M), cuando la especie absorbente no participa en un equilibrio que dependa de su concentración.

12 Abs Curva Patrón de soln de yodo ( Abs/ nm) y mx b I2 (mol/l) A bc

13 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Pantalla de lecturas Calibración calentarlo15 min Encendido y apagado atrás Botón de navegador Selector de medida λ Compartimento de celda

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15 PRIMERA PARTE A. Selección la longitud de onda. Realizando un barrido. Prepara 10 ml de una solución de I 2 -KI 2*10-4 M, vierte en la celda un 75% de se capacidad e inicia la lectura de absorbancia. Previa calibración del espectrofotómetro. Ver tabla 1 SEGUNDA PARTE B. Elaborar la CP a partir de I 2 -KI M. Ver tabla 2

16 A5. TABLA Y ORGANIZACIÓN DE DATOS, Temperatura: Registrar los datos experimentales del espectro de absorción de yodo (2*10-4 M) en la tabla 1. Tabla 1. Absorbancia de la solución de I 2 a diferentes longitudes de onda. EVENTO λ(nm) ABSORBANCIA EVENTO λ (nm) ABSORBANCIA

17 Abs Espectro Yodo M l (nm) Seleccionar una λ de esta zona

18 PRIMERA PARTE BARRIDO DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN Y CALIBRACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO 1.- Encender el espectrofotómetro. 2.- Esperar 15 minutos. 3.- Calibración 4.- Seleccionar la longitud de onda girando la perilla. 5.- Introducir la celda con el blanco (con un volumen por arriba de la mitad; nunca llena) en la porta-celda, esperar a que se ponga en ceros la absorbancia. 6.- Tomar la lectura de absorbancia de la solución propuesta a una longitud de onda baja (λ nm). Utilizar como blanco agua destilada. 7.- Repetir el procedimiento desde el punto 4 dando incrementos regulares a la longitud de onda. Registrar los datos en la tabla 1

19 2 DA PARTE Curva Patrón 1.- Preparar soluciones de distinta concentración a partir de la solución de referencia I 2 KI (0.002M-0.2M) (Serie tipo). 2.- Seleccionar una longitud de onda adecuada y hacer las lecturas de Absorbancia para las soluciones de la serie tipo. 3.- Introducir la celda con el blanco (agua destilada), con un volumen por arriba de la mitad; nunca llena, en la porta-celda, oprimir la tecla y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia. 4.- Tomar la lectura de absorbancia de las soluciones propuestas para la serie tipo, a la longitud de onda seleccionada (λ nm). 5.- Registrar las lecturas de absorbancia y concentración de la serie tipo en la tabla 2

20 TABLA 2. Absorbancia a diferentes concentraciones molares de I 2 -KI Mezcla I 2 (0.002 M) (ml) H 2 O (ml) I 2 mol/l Abs C I V 1 =C 2 V

21 Abs Curva Patrón de soln de yodo ( Abs/ nm) y mx b I2 (mol/l) A bc

22 CALIBRACION ACTIVAR IR MUESTRE PANTALLA DE IR SPEC200 SELECCIONA LAMDA PARA CALIBRACION METER CELDA DE BLANCO Y OPRIMIR ENTER ESPERAR LA RESPUESTA DEL ESPECTROFOTOMETRO

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