Cromatógrafo de Gases Syntech Spectras

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1 SISTEMAS TECNOLÓGICOS AVANZADOS, S.A. C/Celsa nº 17 Polígono Plaza, Zaragoza Cromatógrafo de Gases Syntech Spectras Hoja de producto PARA UNA MEDIDA ADECUADA DE CALIDAD DE AIRE El cromatógrafo de gases de Syntech Spectras no está diseñado para mostrar solamente cromatogramas refinados de aspecto agradable (incluso puede presentar los cromatogramas en color); el cromatógrafo Syntech Spectras está orientado a conseguir los resultados satisfactorios para los usuarios. El usuario de estos equipos desea disponer de información precisa sobre los compuestos de su interés y que la información acerca de di- chos compuestos sea fácilmente transferible a su sistema de adquisición de datos. Cuando el instrumento se configura adecuadamente para los compuestos de interés, el equipo nos facilitará el cromatograma correspondiente con todos los compuestos identificados y cuantificados. De estos compuestos el cromatógrafo almacena en memoria la concentración y el tiempo de retención. El equipo se puede conectar a un sistema de calibración, con las opciones necesarias que permitirán al usuario realizar validaciones automáticas de las medidas. El CG Syntech Spectras utiliza como sistema de control y gestión de datos un PC industrial estándar. El programa del CG trabaja bajo Windows. La estructura PC del instrumento se utiliza para evaluar las medidas. Junto a esto, el equipo dispone opcionalmente de salidas analógicas y digitales. El instrumento dispone de un sistema de autodiagnóstico que comprueba las variables críticas de funcionamiento del CG, como por ejemplo: temperatura, presión, caudal y las funciones propias del detector. El sistema facilita mensajes de error y permite establecer alarmas para distintos parámetros. Además el cromatógrafo se puede configurar y/o arrancar por control remoto.

2 Página 2 Cromatógrafo de Gases Syntech Spectras GC955 Series RESUMEN DEL PRINCIPIO DE CROMATOGRAFÍA El objetivo de un sistema de cromatografía es separar los hidrocarburos que componen una mezcla en sus compuestos individuales. Los compuestos pasan uno a uno por un detector no específico para su cuantificación. El principio de separación está basado en hacer pasar la mezcla de compuestos de interés, en forma de gas o vapor, mediante el uso de un gas portador, por un tubo relleno de material absorbente. En función del punto de ebullición de cada compuesto y de su afinidad con el material de relleno, cada compuesto pasará con mayor o menor rapidez por dicho tubo. El periodo necesario para realizar la separación de todos los compuestos de interés depende de la complejidad de la mezcla. El CG de Syntech Spectras dispone de prestaciones específicas para el análisis a bajas concentraciones y para un funcionamiento automático en continuo sencillo: Toma de muestra e iníainyección concon o sin Preconcentración Las muestras de compuestos con bajas concentraciones se pueden someter a un proceso de preconcentración para reducir el límite de detección del CG: el gas de muestra se preconcentra mediante un sistema neumático de pistón sobre una columna Tenax o de carbón de grafito. El volumen de muestra tomado e puede adaptar entre alrededor de 5 a 200 ml. El resultado es una muestra concentrada entre 10 y 400 veces más que la muestra de partida. Después de esta etapa, la columna se puede purgar para eliminar el oxígeno y el agua residual, haciendo pasar en contracorriente gas portador. Como opción, el sistema dispone de un sistema de enfriamiento para preconcentración a bajas temperaturas. Durante cada ciclo se realiza la preconcentración del ciclo siguiente con lo que se consigue reducir el tiempo total del ciclo de medida. Cuando las concentraciones son elevadas (no es necesario realizar una preconcentración de la muestra), el equipo dispone de un lazo de muestra que se llena de muestra mediante una bomba. Después de conmutar la válvula correspondiente, el sistema pasa al modo de inyección de la muestra al circuito de separación, para lo cual utiliza un gas portador. Cuando la muestra está preconcentrada, se realiza una desorción rápida, mediante calentamiento brusco de la columna de retención, antes de la conmutación de válvula para habilitar el circuito de separación citado anteriormente. Limpieza del Sistema En los sistemas automáticos de medida en continuo, la propiedad de autolimpiado de las columnas y del preconcentrado son muy importantes. El tubo de preconcentrado se limpia mediante calentamiento. Para realizar la separación, el CG utiliza un sistema de doble columna, en la que la primera (stripper) se barre con aire o portador en contracorriente, por ejemplo, en cada ciclo de medida esta columna se sopla durante varios minutos en la dirección contraria al movimiento natural de la muestra en la fase de separación. Para realizar la limpieza de la columna de análisis, el ciclo debe prolongarse hasta que no se detecta señal alguna. Separación Se pueden utilizar dos tipos de columnas de separación: columnas capilares, que son tubos de sílice recubiertos con una película de polímero absorbente para sustancias con punto de ebullición entre 40 y 250 ºC. El otro tipo son las columnas empacadas, que son tubos de acero inoxidable de diámetro interior 2,1 mm, relleno de material absorbente para compuestos con punto de ebullición en el rango de 100 a 40 ºC. Los materiales absorbentes se seleccionan dependiendo de la aplicación. Para facilitar el mantenimiento, se evita utilizar mate- riales sensibles al oxígeno y al agua. Regulación de temperatura El análisis de las muestras se puede realizar a temperatura constante o mediante un programa de temperatura. Con un gradiente de temperatura entre ºC, los compuestos con mayores diferencias entre sus temperaturas de ebullición se pueden separar en ciclos de tiempo aceptables. Después del análisis, es necesario un enfriamiento, que se lleva a cabo durante unos minutos, antes de dar comienzo el siguiente ciclo de medida.

3 Página 3 Cromatógrafo de Gases Syntech Spectras GC955 Series PID El Detector de Fotoionización está especialmente indicado para aplicaciones que requieran medidas en continuo con un cromatógrafo de gases: es estable y sensible y no requiere gases especiales. Su sensibilidad se- lectiva posibilita la medición de un amplio rango de compuestos tóxicos en el rango de las ppt a las ppm. Co- mo gas portador se puede utilizar nitrógeno o helio. FID El Detector de Ionización de Llama es el detector casi universal para la cromatografía de gases. Su sensibilidad lo hace ideal para medir concentraciones desde muy pocas ppb hasta las ppm. Debido a la necesidad de una llama de hidrógeno y de aire puro para la combustión, el coste de funcionamiento de este detector es superior al anterior. En estos sistemas cuando no se detecta llama, la alimentación de hidrógeno se cierra. Como gas portador se puede utilizar nitrógeno o helio. La combinación de los sensores PID y FID es idónea para el análisis de mezclas complejas de forma satisfactoria. TCD El Detector de Conductividad Térmica es el detector más antiguo utilizado en cromatografía de gases. Su sensibilidad es inferior a la del PID o FID, por lo que es idóneo para medir compuestos en un rango comprendido entre pocas ppm y %. No obstante el TCD permite detectar compuestos que los otros dos detectores no pueden. El gas portador utilizado usualmente es el helio. (PD) ECD El detector más moderno utilizado en cromatografía de gases es el Detector de Captura de Electrones de Descarga Pulsante. Este detector es muy sensible a aquellos compuestos que pueden atrapar electrones fácilmente y no es sensible a otros. En la práctica esto significa que el ECD es muy sensible a hidrocarburos que contiene radicales Cl - y Br - en el rango de pocas ppb. Este detector necesita un aporte estable de helio purificado y de gas dopante, lo que convierte a este detector en el más caro desde el punto de vista operativo. En contraste con el detector ECD convencional, éste no utiliza una fuente de electrones radiactiva. Sistema de doble detector Permite combinar en un mismo equipo dos detectores diferentes: las combinaciones mejores son PID/FID, PID/ECD o TCD/FID. No siempre es posible montar este tipo de detector combinado en el chasis estándar, dependiendo del resto de la configuración de toma / preparación de muestra seleccionado. Con dos detectores la identificación de picos es mucho más sencilla.

4 Página 4 Cromatógrafo de Gases Syntech Spectras GC955 Series Rango Límite de detección: PID 0,05 ppb para benceno, ECD 0,2 ppb para tricloroeteno, TCD 20 ppb para hexano, FID 0,2 ppb para benceno rango para columna empacada ppm para TCD hasta 10% rango para columna capilar 0-10 ppm Reproductibilidad Típica < 3% a 1 ppb (benceno, con columna capilar y preconcentración) Consumo de gas Gas portador con columna capilar (nitrógeno o helio): 4 bar, 6-15 ml/min Gas portador con columna empacada (nitrógeno o helio): 4 bar, ml/min Características del detector PID: 10,6 ev, voltaje -240 V, volumen interno de muestra 50 µl FID: necesidades de aire 200 ml/min, necesidades de hidrógeno 20 ml/min TCD: tipo Vici, célula simple ECD: tipo Vici PDECD a 200V descarga pulsante, necesidades de helio 35 ml/min, xenón 3% en helio 3 ml/min Volumen de inyección Con lazo de muestra 0, ml Con preconcentración 0,5 ml, tomados desde ml de gas Factor de preconcentración Rango de temperatura y caudal Temperatura del horno de ºC, con o sin programa de temperaturas Temperatura de preconcentración: preconcentración estandar a temperatura ambiente, opcional preconcentración con enfriamiento dimensiones Para 19, 5 unidades de altura standard, 37,2 cm de fondo, peso kg Idiomas del programa aplicación Inglés, Alemán, Francés, Holandés, Español alimentación 230 V AC, VA, 575 VA en pico, opcional 110 V Temperatura ambiente 5 40 ºC; en equipos con preconcentración enfriada 15-25ºC

5 Página 5 Cromatógrafo de Gases Syntech Spectras GC955 Series Humedad relativa 20% a 95% de humedad relativa Ordenador incluido Especificaciones CG Procesador Pentium (300MHz, 32 Mb RAM, >20 Gb disco de duro, 2,5, pantalla color TFT-LCD 10, 3xE/S RS232, 2xUSB, Ethernet R145 10/100Mbit, Windows 98 Opcional: 2 cromatógrafos controlados por un único PC. Controladores de caudal másico, válvula diafragma Vici, piston con trolado por motor de etapas, programa de aplicación con capacidad de control de 2 CG, con detección de hasta 30 picos y dos detectores Funciones extras Unidad auxiliar que consiste en selector de muestra para hasta 16 puntos, válvulas para calibración, posibilidad de entrada analógica/ digital, registro de eventos de funcionamiento, alarmas, calibracio nes y validaciones. Normativa Marca CE, contrastado para conformidad normativa EMC por NMI, verificado para medida benceno frente a normativa alemana DIN y 2, contratado por CNR en Italia, contrastado por INERIS en Francia; en fase de contrastado frente a normativa EC (CEN) para benceno.