Entregable E2.1 Especificaciones materiales a utilizar Participantes: ITE AIMPLAS

Transcripción

1 Proyecto: Proceso de Fabricación Aditiva y activación ELÉCTRICa integrada de nuevos componentes plásticos piezoeléctricos para el desarrollo de sensores FAELECTRIC Entregable E2.1 Especificaciones materiales a utilizar Participantes: ITE AIMPLAS

2 Índice de contenido 1. Introducción 4 2. Aplicación de polímeros espumados 4 1. Muestras iniciales sin tratar Muestras estiradas térmicamente Muestras prensadas térmicamente Metalización de materiales 9 1. Montaje de metalizadora Imágenes de equipo Carga del material 9 1. Montaje de la carga Equipos utilizados Desarrollo de ensayo Imágenes de los elementos del montaje Medida de constante piezoeléctrica d Equipos utilizados Desarrollo de ensayo Imágenes de los elementos del montaje Resultados obtenidas de la medida de constante piezoeléctrica Conclusiones obtenidas de polímeros espumados Bibliografía 20 FAELECTRIC E2.1 2 / 20

3 Índice de figuras Figura 1 Imagen de lupa muestra de TA PE 0.48 mm 150 kg/m³ Fuente: [1]... 5 Figura 2 Imagen de lupa muestra de TP LPM 1201 PP 1 mm 100 kg/m³ Fuente: [1]... 5 Figura 3 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE Fuente: [1]... 5 Figura 4 Imagen de microscopio SEM de muestra de PP 1 mm Fuente: [1]... 5 Figura 5 Gráfico con curvas de módulo de Young para las muestras de PE, PP sin tratamientos Fuente: [1]... 5 Figura 6 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE sometida a estiramiento térmico bidireccional Fuente: [1]... 6 Figura 7 Imagen de microscopio SEM de muestra de PP sometida a estiramiento térmico bidireccional Fuente: [1]... 6 Figura 8 Curvas de medida de módulo de Young para muestras de PP y de PE estiradas térmicamente Fuente: [1]... 6 Figura 9 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE prensada durante 1 h a 25 ºC Fuente: [1]... 7 Figura 10 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE prensada durante 1h y estabilizada a 60º durante 1 h Fuente: [1]... 7 Figura 11 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE prensada durante 1h y estabilizada a 80 ºC durante una hora Fuente: [1]... 7 Figura 12 Curvas de medida de módulo de Young para muestras de PP y de PE prensadas térmicamente comparadas con muestras de PE y de PE sin tratamiento Fuente: [1]... 8 Figura 13 Curvas de medida de módulo de Young para muestras de PP y de PE prensadas térmicamente comparadas con muestras de PE y de PE sin tratamiento Fuente: [1]... 9 Figura 14 Montaje de carga de material piezoeléctrico mediante efecto corona Fuente: [1] 10 Figura 15 Montaje de ensayo de barrido de carga de la muestra piezoeleléctrica Fuente:ITE Figura 16: Esquema de equipos de medida para la determinación del parámetro d33. Fuente: [1] Figura 17: Diagrama de tensión obtenido en la muestra al aplicar un tren de pulsos de presión creciente. Fuente: [1] Figura 18 Caja apantallada Fuente: ITE Figura 19 Muestras de piezoeléctricos Fuente: ITE Figura 20 Montaje con la solenoide Fuente: ITE Figura 21 Caja de control con amplificador Fuente: ITE Figura 22 Montaje de medida d33 completo Fuente: ITE Figura 23 Conexiones de fuente de alimentación Fuente: ITE Figura 24 Medidas realizadas en ensayo de constante piezoeléctrica d33 Fuente: ITE Figura 25 Curva de medida de la constante piezoeléctrica d33 en función del espesor y de la porosidad para PP y PE Fuente: [1] Figura 26 Medida de la constante piezoeléctrica d33 para muestras de PP y PE estiradas térmicamente Fuente: [1] Figura 27 Curvas de medida de d 33 de muestras prensadas de PE a temperatura ambiente Fuente: [1] Figura 28 Curvas de medida de constante d33 de muestras prensadas de PE Fuente: [1] Figura 29 Medidas en función del tiempo de carga Polietileno PE Fuente: [1] Figura 30 Curvas de medida de constante d33 de muestras cargadas por tríodo y por aguja plano Fuente: [1] Figura 31 Medidas comparativas del sistema de Carga y doble metalización de muestras de PP y de PE Fuente: [1] FAELECTRIC E2.1 3 / 20

4 1. Introducción Este entregable E2.1 Especificaciones de materiales a utilizar se enmarca dentro del paquete de trabajo PT2 Configuración y características del nuevo sensor piezoeléctrico, que tiene por objeto la definición de las características del sensor piezoeléctrico a diseñar a partir de experiencias similares con diferentes materiales existentes. Para el análisis de las características necesarias del nuevo sensor se ha recurrido a la experiencia sobre materiales piezoeléctricos espumados recogida en la tesis Optimización de la activación de la activación eléctrica y de la respuesta piezoeléctrica de polímeros espumados y modelización de los procesos electrostáticos internos realizada por D. Gustavo Ortega Braña y dirigida por Dr. D. Pedro Llovera Segovia [1]. 2. Aplicación de polímeros espumados La aplicación de polímeros en el campo de los materiales piezoeléctricos se debe al bajo coste de producción, contando con un módulo de elasticidad mecánico bajo, además de poseer una gran resistividad eléctrica y capacidad de atrapamiento de cargas en su interior gracias a la propia estructura interna del material espumado, pudiendo adaptar el sensor a múltiples formas. Por las características necesarias citadas anteriormente, la familia de espumas poliolefinas han sido el objeto de estudio para la aplicación en sensores piezoeléctricos. Sin embargo no todos los polímeros espumados poseen capacidad de aplicación piezoeléctrica, por lo que deben de reunir una serie de requisitos: 1. Material debe ser a. NO POLAR b. Muy aislante c. Resistividad volumétrica superior a GΩ m d. Resistividad superficial superior a GΩ 2. Material debe estar formado a. Estructura celda cerrada (aunque el módulo de Young sea mayor) 3. Material debe tener a. Densidad superior al 60% b. Espesor por debajo de 1mm Los análisis llevados a cabo han sido a muestras de PE (polímero de polietileno) y PP (polímero de polipropileno). Además se han comparado las muestras iniciales con muestras alteradas aplicando un prensado térmico o estiramiento térmico posterior. Cabe destacar que el material polimérico inicial no contiene muy buenas propiedades piezoeléctricas pero tras una preparación de las muestras mediante la metalización y la carga se obtiene un comportamiento piezoeléctrico adecuado. FAELECTRIC E2.1 4 / 20

5 1. Muestras iniciales sin tratar A continuación se observan las muestras iniciales de PE y PP: Figura 1 Imagen de lupa muestra de TA PE 0.48 mm 150 kg/m³ Fuente: [1] Figura 2 Imagen de lupa muestra de TP LPM 1201 PP 1 mm 100 kg/m³ Fuente: [1] Figura 3 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE Fuente: [1] Figura 4 Imagen de microscopio SEM de muestra de PP 1 mm Fuente: [1] El módulo de Young, que expresa la relación entre la deformación unitaria del material y la presión que produce esa deformación, de las muestras iniciales sin tratar son los siguientes: Figura 5 Gráfico con curvas de módulo de Young para las muestras de PE, PP sin tratamientos Fuente: [1] FAELECTRIC E2.1 5 / 20

6 2. Muestras estiradas térmicamente Posteriormente se ha analizado la influencia del tratamiento de estiramiento térmico mostrado a continuación: Figura 6 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE sometida a estiramiento térmico bidireccional Fuente: [1] Figura 7 Imagen de microscopio SEM de muestra de PP sometida a estiramiento térmico bidireccional Fuente: [1] A continuación se muestra la variación del módulo de Young respecto a las muestras de PE y PP iniciales sin tratar. Figura 8 Curvas de medida de módulo de Young para muestras de PP y de PE estiradas térmicamente Fuente: [1] FAELECTRIC E2.1 6 / 20

7 3. Muestras prensadas térmicamente A continuación se ha analizado la influencia del tratamiento de prensado térmico en las características del material respecto a las muestras iniciales mediante Figura 9 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE prensada durante 1 h a 25 ºC Fuente: [1] Figura 10 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE prensada durante 1h y estabilizada a 60º durante 1 h Fuente: [1] Figura 11 Imagen de microscopio SEM de muestra de PE prensada durante 1h y estabilizada a 80 ºC durante una hora Fuente: [1] FAELECTRIC E2.1 7 / 20

8 Figura 12 Curvas de medida de módulo de Young para muestras de PP y de PE prensadas térmicamente comparadas con muestras de PE y de PE sin tratamiento Fuente: [1] FAELECTRIC E2.1 8 / 20

9 3. Metalización de materiales Como se ha comentado anteriormente, es necesaria una preparación del material para poder conseguir el efecto piezoeléctrico. La metalización de la muestra permite una conductividad adecuada en ambas caras de la muestra, conteniendo el material espumado ente dos electrodos. 1. Montaje de metalizadora Se ha realizado una comparativa de las características piezoeléctricas de las muestras modificando algunos parámetros tanto en la metalización como en la carga para poder optimizar el proceso de elaboración y preparación del material. Se puede variar el orden de metalización de la muestra con el proceso de la carga, como por ejemplo metalizando ambas caras antes del proceso de carga o metalizando una cara antes y tras la carga la cara restante. Los parámetros de metalizado se fijaron en un tiempo de 3 minutos con una corriente de 40 ma. 2. Imágenes de equipo Figura 13 Curvas de medida de módulo de Young para muestras de PP y de PE prensadas térmicamente comparadas con muestras de PE y de PE sin tratamiento Fuente: [1] 4. Carga del material Para realizar la carga del material se aplican descargas de corona a la muestra mediante una aguja alimentada en tensión continua. El hecho de que sea una aguja es para favorecer la concentración de campo eléctrico en la punta. La aplicación de descargas de corona será de unos pocos segundos realizando un barrido y situando la aguja a 15 mm de distancia respecto a la muestra. FAELECTRIC E2.1 9 / 20

10 Tras realizar múltiples métodos de carga se observa que si se metalizan ambas caras antes de aplicar tensión a la muestra no se obtiene la misma respuesta piezoeléctrica de la muestra, además de dejar muy poco margen entre la tensión de las primeras descargas internas y la tensión de ruptura dieléctrica del material. Una vez alcanzada la ruptura dieléctrica, ésta impedirá las descargas internas dentro de las cavidades internas del material y complica la carga de la muestra. Sin embargo, si se metaliza una única cara la descarga de corona permite aplicar un campo eléctrico importante sin producirse la ruptura dieléctrica, favoreciendo el atrapamiento de cargas en las cavidades internas. 1. Montaje de la carga El sistema de carga está situado dentro de una cámara climática para mantener constantes las condiciones de humedad y temperatura durante el proceso. Además el control se realiza a través de un ordenador, que se encarga de situar la aguja sobre la muestra y realizar un barrido mientras la aguja se alimenta. Para homogeneizar el campo aplicado a la muestra durante el barrido se ha añadido una rejilla entre la aguja y la muestra a cargar alimentada también a una tensión continua. Figura 14 Montaje de carga de material piezoeléctrico mediante efecto corona Fuente: [1] 2. Equipos utilizados Estructura para generar desplazamientos en dos ejes en un plano. Fuente de tensión continua Trek (30/20A). Fuente de tensión continua hasta 50 kv. Software de control de barrido de carga. Cámara climática. Muestra a cargar. 3. Desarrollo de ensayo Se han realizado diferentes combinaciones de métodos de carga del material mediante la configuración punta plano. Se realizaron pruebas con diferentes valores de tensión monitorizando la tensión y la corriente durante el tiempo de la carga de la muestra. También se realizaron pruebas variando el tiempo de carga de la muestra. Además se estudió la posibilidad de realizar dos barridos de diferente polaridad o dos barridos de la misma polaridad invirtiendo la muestra. FAELECTRIC E / 20

11 En el sistema de doble carga se han comprobado dos variantes: uno con la carga sin metalizar las muestras, después metalizar la cara sometida a descargas de corona. Una vez metalizada, se pone a tierra esa cara y carga por la otra cara con la misma polaridad y se metaliza para terminar el proceso. La segunda variante es metalizar una cara. Se coloca a tierra esa cara y se carga con descargas corona. Sin quitarla se invierta la polaridad del campo eléctrico y se nuevamente. Posteriormente se metaliza y se finaliza el proceso. Tras estudiar todos los casos anteriores, se observa que no existen mejoras con los diferentes procedimientos respecto a la respuesta piezoeléctrica, por lo que se realizará una carga simple. 4. Imágenes de los elementos del montaje A continuación se muestran imágenes del montaje para el proceso de carga de las muestras. Figura 15 Montaje de ensayo de barrido de carga de la muestra piezoeleléctrica Fuente:ITE FAELECTRIC E / 20

12 5. Medida de constante piezoeléctrica d33 El módulo de Young es un factor importante en la respuesta piezoeléctrica d 33 y es un parámetro fundamental en la conversión electromecánica de energía. La determinación de la constante d33 es transcendente para la clasificación de la respuesta de las muestras a analizar. 5. Equipos utilizados Generador de señales (Trektronics modelo AFG 3251) Osciloscopio Fuente de tensión DC ( Alimenta a 20 V) Batería 12 V Solenoide alimentada a 12 V (Black Knight modelo ) Caja de control con amplificador. Sensor de fuerza con disco diámetro 5mm en vástago de solenoide (Honeywell modelo FSG15N1A) Caja apantallada Muestra de piezoeléctrico La disposición de los equipos es la mostrada en la Figura 16. Figura 16: Esquema de equipos de medida para la determinación del parámetro d33. Fuente: [1] 6. Desarrollo de ensayo Se obtuvo el montaje de la tesis doctoral Optimización de la activación eléctrica y de la respuesta piezoeléctrica de polímeros espumados y modelización de los procesos electrostáticos internos realizados por D. Gustavo Ortega Braña y dirigida por Dr. D. Pedro Llovera Segovia. [1] FAELECTRIC E / 20

13 Para la medida de d 33 se dispone ya montado el solenoide en la estructura de soporte correspondiente con la correcta disposición para el ensayo. Para generar una serie de secuencias de presión de diferente amplitud sobre el piezoeléctrico se conecta el generador de señales (simulando una serie de pesos calibrados), produciendo una onda cuadrada como se observa en la Figura 17. Figura 17: Diagrama de tensión obtenido en la muestra al aplicar un tren de pulsos de presión creciente. [1] Fuente: 7. Imágenes de los elementos del montaje Figura 18 Caja apantallada Fuente: ITE FAELECTRIC E / 20

14 Figura 19 Muestras de piezoeléctricos Fuente: ITE Figura 20 Montaje con la solenoide Fuente: ITE Figura 21 Caja de control con amplificador Fuente: ITE FAELECTRIC E / 20

15 Figura 22 Montaje de medida d33 completo Fuente: ITE Figura 23 Conexiones de fuente de alimentación Fuente: ITE FAELECTRIC E / 20

16 Figura 24 Medidas realizadas en ensayo de constante piezoeléctrica d33 Fuente: ITE Leyenda: Marrón: señal obtenida del generador de señales. Verde: Señal aplicada al solenoide. Rojo: Señal obtenida del sensor de fuerza. Azul: señal obtenida del piezoeléctrico. FAELECTRIC E / 20

17 8. Resultados obtenidas de la medida de constante piezoeléctrica Figura 25 Curva de medida de la constante piezoeléctrica d33 en función del espesor y de la porosidad para PP y PE Fuente: [1] Figura 26 Medida de la constante piezoeléctrica d33 para muestras de PP y PE estiradas térmicamente Fuente: [1] FAELECTRIC E / 20

18 Figura 27 Curvas de medida de d 33 de muestras prensadas de PE a temperatura ambiente Fuente: [1] Figura 28 Curvas de medida de constante d33 de muestras prensadas de PE Fuente: [1] FAELECTRIC E / 20

19 Figura 29 Medidas en función del tiempo de carga Polietileno PE Fuente: [1] Figura 30 Curvas de medida de constante d33 de muestras cargadas por tríodo y por aguja plano Fuente: [1] FAELECTRIC E / 20

20 Figura 31 Medidas comparativas del sistema de Carga y doble metalización de muestras de PP y de PE Fuente: [1] 6. Conclusiones obtenidas de polímeros espumados Tras los resultados obtenidos en las gráficas anteriores se puede afirmar que la mejor respuesta piezoeléctrica se obtiene tras un estiramiento térmico del material. Es decir, cuando las cavidades internas se presentan con formas más irregulares. Además se observa que el proceso de metalización es mejor llevarlo a cabo en primer lugar a la cara inferior, posteriormente se realiza una carga por descarga corona con un tríodo de carga y una posterior metalización de la cara restante. Sin embargo, se ha observado que el material es satisfactorio para la aplicación piezoeléctrica de muchos modos alternativos expuestos. 7. Bibliografía [1] D. D. D. P. L. S. D. Gustavo Ortega Braña, Optimización de la activación de la activación eléctrica y de la respuesta piezoeléctrica de polímeros espumados y modelización de los procesos electrostáticos internos, FAELECTRIC E / 20