Por: Director: ANGELA MARÍA CARVAJAL GÓMEZ. LEIDY JOHANA JIMÉNEZ COQUECO. VLADIMIR ARIAS RAMÍREZ QUÍMICO INDUSTRIAL ESTUDIANTE DE MAESTRIA EN QUÍMICA.

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Pascual Olivera Moya
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1 Por: ANGELA MARÍA CARVAJAL GÓMEZ. LEIDY JOHANA JIMÉNEZ COQUECO. Director: VLADIMIR ARIAS RAMÍREZ QUÍMICO INDUSTRIAL ESTUDIANTE DE MAESTRIA EN QUÍMICA. 1

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3 INTRODUCCIÓN Uso de Compuestos Orgánicos Sintéticos en su mayoría de baja biodegradabilidad Capacidad de autodepuración de ríos y quebradas se ha saturado. Anualmente se producen 450 Km 3 de aguas residuales a nivel mundial y se requieren Km 3 de agua limpia para diluir los desechos. JIMENEZ, Yamell. Procesos de destoxificación solar: Retos y perspectivas de aplicación en el siglo XXI. Colombia: Revista Amazónica de la Universidad Estatal Amazónica. Junio vol. 3 1 No. 1 (65-66) p.

INTRODUCCIÓN TRATAMIENTOS CONVENCIONALES Materia Disuelta: Precipitación Separación con membranas selectivas Adsorción Materia en Suspensión: Sedimentación Floculación Flotación Coagulación

4 INTRODUCCIÓN TRATAMIENTOS CONVENCIONALES Materia Disuelta: Precipitación Separación con membranas selectivas Adsorción Materia en Suspensión: Sedimentación Floculación Flotación Coagulación Tratamiento Biológico: Sistemas aerobios Sistemas anaerobios Sistemas anóxicos PRATO, Dorian. Tratamiento de aguas residuales industriales fenólicas sintéticas mediante procesos avanzados de oxidación. [Tesis. Maestro en Ciencias en Ingeniería Química]. México 4 D.F. Universidad Iberoaméricana p

INTRODUCCIÓN TRATAMIENTOS CONVENCIONALES PROCESOS AVANZADOS DE OXIDACIÓN Cuadro: Las Tecnologías Avanzadas de Oxidación Fotocatálisis heterogénea

5 INTRODUCCIÓN TRATAMIENTOS CONVENCIONALES PROCESOS AVANZADOS DE OXIDACIÓN Cuadro: Las Tecnologías Avanzadas de Oxidación Fotocatálisis heterogénea DOMÈNECH, Xavier. JARDIM, Wilson. LITTER, Marta. Procesos avanzados de oxidación para la eliminación de contaminantes. Parte 1. Argentina: CONICET 5

6 INTRODUCCIÓN TRATAMIENTOS CONVENCIONALES PROCESOS AVANZADOS DE OXIDACIÓN hν 3,2 ev O e BV - o 2 FOTOCATÁLISIS HETEROGÉNEA E G TiO 2 h BV + Foto-oxidaciónoxidación H O 2 6

7 INTRODUCCIÓN TRATAMIENTOS CONVENCIONALES PROCESOS AVANZADOS DE OXIDACIÓN FOTOCATÁLISIS HETEROGÉNEA Radiación PARÁMETROS QUE INFLUYEN EN LA FOTOCATÁLISIS HETEROGÉNEA Agente Oxidante Catalizador 7

8 INTRODUCCIÓN ACTIVIDAD INDUSTRIAL TRATAMIENTOS CONVENCIONALES PROCESOS AVANZADOS DE OXIDACIÓN FOTOCATÁLISIS HETEROGÉNEA ÁCIDO 3,5 -DINITROSALICÍLICO Ácido 3,5 Dinitrosalicílico Glucosa Ácido 3 Amino, 5 Nitrosalicílico Glucosa Oxidada 8

Es la fotocatálisis heterogénea con TiO 2 en

de Química de la Universidad Tecnológica de

9 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA pregunta de Investigación. Es la fotocatálisis heterogénea con TiO 2 en un Reactor heliofotocatalítico tipo CPC, un método adecuado para degradar el ácido 3,5-dinitrosaliciílico generado en la Escuela de Química de la Universidad Tecnológica de Pereira, que permita su vertimiento a cuerpos hídricos con un impacto ambiental mínimo? 9

10 OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL OBJETIVOS ESPECÍFICOS Realizar Determinar el las estudio mejores condiciones de la degradación ph, Peróxido y fotocatalítica Dióxido de Titanio para del la Ácido degradación 3,5- del Ácido 3,5-Dinitrosalicílico en el reactor heliofotocatalítico tipo Cilindro Parabólico Compuestos Dinitrosalicílico (CPC). bajo las condiciones óptimas en un reactor heliofotocatalítico tipo Cilindro Parabólico Compuesto (CPC) y en Determinar la cinética de la fotodegradación del Ácido 3,5-Dinitrosalicílico. un reactor tipo batch Determinar el porcentaje de degradación primaria del Ácido 3,5-Dinitrosalicílico usando espectrofotometría UV y degradación secundaria mediante medidas de Demanda Química de Oxígeno (DQO), Demanda Biológica de Oxígeno (DBO 5 ) y Carbono Orgánico Total (COT). Realizar el ensayo de actividad biológica en Artemia salina para el proceso de fotodegradación a las condiciones óptimas, y establecer una aproximación al efecto tóxico del producto final. 10

11 METODOLOGÍA Reactor de Lámparas UV. Tipo Batch Reactor de Lámparas UV. Tipo Batch 11

12 METODOLOGÍA 1. Pruebas de degradación del DNS sintético con diferentes combinaciones de ph, TiO 2 (Anatasa 100%) y H 2 O 2 (Comercial al 50%) en un tiempo determinado de cuatro horas. Reactor de Lámparas UV. Tipo Batch la interpretación de los datos se realizó mediante el método estadístico de diseño experimental de análisis de varianza, ANOVA. 2. Estudio de la Cinética de degradación del DNS sintético. 12

13 METODOLOGÍA Reactor de Lámparas UV. Tipo Bach Reactor Heliofotocatalítico Tipo CPC Reactor Heliofotocatalitico Tipo CPC 13

14 METODOLOGÍA 3. Degradación de desechos recogidos del laboratorio en el reactor Heliofotocatalítico tipo CPC bajo las condiciones óptimas. Reactor de Lámparas UV. Tipo Bach 4. Mediciones Químicas: DQO, DBO5 y COT. Muestras: Reactor Heliofotocatalitico Tipo CPC sintética (inicial y final) desechos (inicial y final) 14

15 METODOLOGÍA Reactor de Lámparas UV. Tipo Bach 5. Actividad Biológica Reactor Heliofotocatalitico Tipo CPC 15

16 RESULTADOS BARRIDOS ESPECTRALES Max 336 Max 336 Max

17 BARRIDOS ESPECIALES Condiciones Óptimas MUESTRA H 2 O 2 (mg/l) TiO 2 (g/l) ph % Degradación RESULTADOS , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , 2 17

18 RESULTADOS BARRIDOS ESPECIALES Condiciones optimas 18

19 RESULTADOS BARRIDOS ESPECTRALES Inicial Condiciones Óptimas Comportamiento de la degradación 19

20 RESULTADOS BARRIDOS ESPECTRALES Condiciones Óptimas Comportamiento de la degradación 20

21 RESULTADOS BARRIDOS ESPECIALES Condiciones optimas E c u a c i ó n d e l a G r á f i c a R 2 [ D N S ] = - 0, t + 2 1, ,866 l n [ D N S ] = - 0, t + 3, ,992 [ D N S ] - 1 = 0, t - 0, ,711 Reacción de Primer Orden Comportamiento de la degradación CINÉTICA SINTÉTICA Expresión para tiempo 21

22 RESULTADOS BARRIDOS ESPECIALES Condiciones optimas Comportamiento de la degradación CINÉTICA SINTÉTICA CINÉTICA REACTOR SOLAR Degradación de primaria: 53,37 % Radiación Promedio: 253,11 W/m 2 Tiempo: 450 min 22

23 RESULTADOS ANÁLISIS QUÍMICOS Muestra Sintética Muestra DQO (mgo 2 /L) DBO 5 Factor Biodegradación COT (mgo 2 /L) (mg) Inicial 44,31 17,2 0,39 11,55 Final 191,04 56,4 0,29 8,37 Muestra Desecho Interferencia Interferencia Disminuyó 2 7, 5 3 % Mineralización Muestra DQO (mgo 2 /L) DBO 5 (mgo 2 /L) Factor Biodegradación COT (mg) Inicial 472,65 200,7 0,42 84,63 Final 240,28 137,1 0,57 63,46 4 9, 1 6 % 3 1, 6 9 % Aumentó 2 5, 0 1 % Mineralización 23

24 RESULTADOS ANÁLISIS QUÍMICOS ACTIVIDAD BIOLÓGICA 45% 40% 35% 30% 25% 20% 15% 10% 5% 0% Solución Sintética 40% 20% 10% 0% 0% Solución Desechos 90% 80% 70% 60% 50% 40% 60% 50% 80% 70% 70% 30% 20% 10% 0%

25 RESULTADOS ANÁLISIS QUÍIMICOS ACTIVIDAD BIOLÓGICA Muestra Sintética Sln 20 mg/l ph 4 Sln sin TiO 2 Homogenización Sln con TiO 2 25

26 RESULTADOS ANÁLISIS QUÍMICOS ACTIVIDAD BIOLÓGICA Muestra Sintética 1 h 2 h 3 h 4 h 26

27 RESULTADOS ANALISIS QUIMICOS ACTIVIDAD BIOLOGICA Muestra Sintética Muestra Desecho Homogenización Sln 20 mg/l ph 4 Sln sin TiO 2 Sln con TiO 2 27

28 RESULTADOS ANALISIS QUIMICOS ACTIVIDAD BIOLOGICA Muestra Sintética 2 h 4 h 6 h 8 h 28

29 CONCLUSIONES Las condiciones óptimas de degradación del Ácido 3,5-Dinitrosalicílico (DNS) por fotocatálisis heterogénea usando TiO 2 como catalizador son: ph 4, 300 mg/l de H 2 O 2 y 0,7 g/l de TiO 2. El porcentaje de degradación primaria del DNS en la solución sintética fue de 96% aproximadamente. La mineralización fue del 27,53%, es decir, el 68,47% del DNS inicial quedó en el producto final de degradación en forma de intermediarios, los cuales son desconocidos en estructura y cantidad para los objetivos de este proyecto. La degradación en el reactor heliofotocatalítico tipo CPC del Ácido 3,5-Dinitrosalicílico, bajo las condiciones óptimas y una radiación solar promedio de 253,11 W/m 2, presentó un porcentaje de degradación del 53,37% en 450 minutos. En condiciones climatológicas óptimas (mayor radiación solar, baja presencia de nubes) se obtendrían porcentajes mayores en menor tiempo. 29

30 CONCLUSIONES 4 5 La cinética de la reacción de degradación del DNS sintético en el reactor tipo batch es de primer orden. Sin embargo, el DNS en presencia de los demás compuestos del desecho presenta una supuesta cinética de segundo orden en el reactor heliofotocatalítico tipo CPC, este cambio de orden en función del reactor empleado se debe a la influencia que sobre el proceso tiene el flujo de fotones (radiación electromagnética) y la disminución de la eficiencia fotocatalítica sobre el compuesto de estudio por la alta demanda de radicales hidroxilo de la demás materia orgánica en solución. La baja concentración a la cual se deben trabajar los desechos (20 ppm) para lograr una eficacia en el proceso de fotocatálisis heterogénea bajo un seguimiento espectrofotométrico es una desventaja debido a la gran cantidad de agua de dilución que debe emplearse. Por cada litro de desecho a ppm se consumen 500 litros de agua para llevar el DNS a 20 ppm. 30

31 6 La CONCLUSIONES biodegradabilidad de los desechos recogidos en el laboratorio aumentan después del tratamiento mediante fotocatálisis heterogénea con TiO 2 como catalizador debido a una disminución tanto en la concentración de la materia orgánica como en la complejidad de la estructura. Adicionalmente, su producto final de degradación sigue siendo menos tóxico para las especies acuáticas (representado en la Artemia salina). 31

32 RECOMENDACIONES El trabajo con TiO 2 en suspensión requiere un paso adicional de filtración previo a la cuantificación. Por ello, se recomienda la realización de estudios con TiO 2 inmovilizado para evitar esta separación. Realizar nuevos estudios de degradación usando agentes oxidantes diferentes a H 2 O 2 para evitar remanentes en la solución final de degradación que tienen efectos adversos sobre las especies acuáticas y no incurrir en un tratamiento extra para la remoción de estos. Los colectores Cilindro-Parabólico-Compuestos (CPC) han resultado ser una de las mejores opciones tecnológicas e invertir en un nuevo diseño de una planta piloto, proporcionaría a la Escuela de Química el tratamiento efectivo de los desechos estudiados por los integrantes del Grupo de Investigación en Fotocatálisis y Estado Solido. Gracias 32

33 ... A nuestra familia, por el apoyo moral que desde siempre nos han brindado y con el cual hemos logrado terminar nuestra carrera profesional, que es para nosotras la mejor de las herencias. Mil Gracias Fin Y a todos aquellos que gracias a sus consejos, cariño y comprensión, nos alentaron a lograr esta hermosa realidad. Mil y Mil Gracias 33

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