DIPLOMADO TEÓRICO PRÁCTICO: TÉCNICAS MODERNAS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL, SU INTERPRETACIÓN Y APLICACIÓN A LA INDUSTRIA

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1 DIPLOMADO TEÓRICO PRÁCTICO: TÉCNICAS MODERNAS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL, SU INTERPRETACIÓN Y APLICACIÓN A LA INDUSTRIA [13 DE MAYO DEL 2016 AL 18 DE NOVIEMBRE DEL 2016] MÓDULO 5. CALORIMETRÍA Impartido por: M. en C. Alejandra Núñez Pineda y M. en C. Virginia Gómez Vidales Lugar y fecha: Instituto de Química, 7 y 21 de octubre de Dirección: Circuito Exterior, Ciudad Universitaria, Delegación Coyoacán C.P , México, D.F. Tel Horario: 9 18:30 h Objetivo del módulo: El objetivo de este módulo es suministrar al participante herramientas que le permitan interpretar los datos termodinámicos obtenidos por ITC. Asimismo, que el participante adquiera las bases para interpretar resultados obtenidos con las técnicas de Análisis Termogravimétrico (TGA) y Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC). Dirigido a: Este curso está diseñado para todos aquellos que requieran determinar los parámetros termodinámicos y afinidades de unión de asociaciones moleculares en solución por medio de calorimetría de titulación isotérmica (ITC). Los temas relacionados con TGA y DSC están diseñados para todos aquellos que analizan muestras utilizando estas técnicas, o bien, que estén interesados en caracterizar el comportamiento térmico de algún material. Los principiantes se beneficiarán de la naturaleza introductoria de este curso al conocer los fundamentos y aplicaciones de estas técnicas, mientras que los usuarios experimentados se beneficiarán aprendiendo y/o reforzando sus conocimientos. 1

2 El módulo de Calorimetría no requiere de conocimientos previos especiales, aunque, conocimientos de termodinámica, química, biología, o campos relacionados son deseables. Es adecuado para quienes laboran en: control de calidad e investigación y desarrollo. Criterios para la acreditación. 100% de asistencia Completar los ejercicios hechos en clase y las sesiones prácticas Entregar un informe del ejercicio práctico Metodología 1. Presentaciones en PPT. 2. Resolución de ejercicios representativos 3. Sesión de preguntas y respuestas. 4. Sesiones Prácticas Día 1: Temario Completo 1. Calorimetría de Titulación Isotérmica (ITC) 1.1 Fundamentos de ITC 1.2 Determinación de la firma termodinámica de la unión: Entalpia ( H), constante de asociación (Ka), Energía Libre de Gibbs ( G), Capacidad Calorífica ( Cp), Entropía ( S). influencia de estos en la espontaneidad de la unión 1.3 Influencia de los parámetros experimentales 1.4 Tipos de calorímetros, modo de funcionamiento del calorímetro, preparación de muestras. 2. Demostración práctica de ITC 3. Análisis Termogravimétrico (TGA). 3.1 Fundamentos de TGA 3.2 Qué nos permite conocer una curva de TGA? 3.3 Ejemplos de aplicación de TGA en diversas áreas: farmacia, materiales, polímeros y alimentos 2

3 3.4 Instrumentación, tipo de crisoles y preparación de muestras. 3.5 Interpretación de curvas termogravimétricas. Día 2: 1. Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC). 1.1 Fundamentos de DSC. 1.2 Interpretación y análisis de resultados: fusión, cristalización, deshidratación, descomposición y temperatura de transición vítrea. 1.3 Influencia de parámetros experimentales: velocidad de calentamiento, cantidad de muestra, atmósfera y tipo de crisol. 1.4 Aplicación de DSC en diversas áreas: farmacia (estudio de pureza y polimorfismo en fármacos), polímeros, materiales funcionalizados. 2. Sesión práctica en un equipo de análisis térmico simultáneo TGA-DSC NOTAS: a) Para un mejor aprovechamiento del curso, se solicita a los participantes que traigan calculadora. b) Se recomienda que los participantes traigan bata el día de la sesión práctica. c) En el caso de TGA-DSC, se puede analizar 1 muestra por cada industria registrada. Se sugiere que envíen la muestra 2 meses antes del curso. Lista de Actividades Día 1 Sesión Teórica: -Fundamentos y aplicaciones de la Calorimetría de Titulación Isotérmica (ITC) -Ejemplos de aplicaciones e interpretación de resultados. Sesión práctica: -Práctica en el Microcalorimetro de Titulación Isotérmica VP-ITC de Microcal. 3

4 Sesión teórica - Fundamentos del Análisis Termogravimétrico (TGA) - Ejemplos de aplicación e interpretación de resultados (TGA) Ejercicios en casa: -Resolución de un problema que involucre el análisis de resultados obtenidos con la técnica de ITC y TGA. Día 2 Sesión Teórica: - Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC) - Ejemplos de aplicaciones e interpretación de resultados (DSC) Sesión práctica: -Práctica en el equipo de análisis térmico simultáneo TGA-DSC Netzsch STA 449 F3 Jupiter procesando y analizando una muestra. Ejercicios en casa: - Análisis de la información de los resultados de DSC y TGA de otras muestras (algunos reales y otros teóricos). Aplicaciones de ITC a) Determinación del estado termodinámico entre Proteína Proteína, Proteína-Carbohidrato, Anticuerpo- Antígeno, Proteína ADN, Proteína Lípido, Molécula pequeña-molécula pequeña, entre otros sistemas. b) Reacciones catalíticas de unión c) Reordenamientos conformacionales d) Cambios en la protonación e) Disociación molecular 4

5 f) Diseño de drogas g) Actividad enzimática Aplicaciones de TGA a) Perfil de estabilidad térmica de materiales. b) Evaluación de temperaturas y perfil de descomposición. c) Determinación del contenido de humedad y volátiles. d) Contenido del material orgánico en materiales funcionalizados. Aplicaciones de DSC a) Determinación de temperaturas de transición. b) Determinación de la temperatura de fusión en sólidos. c) Transición vítrea en polímeros. d) Estabilidad de polimorfos. e) Curado de polímeros y pinturas. f) Determinación de la entalpía asociada a las transiciones. Lista de equipos que se van a usar para la parte práctica: 1. Microcalorímetro de Titulación Isotérmica VP-ITC de Microcal 2. Analizador térmico simultáneo (TGA-DSC) Netzsch STA 449 F3 Jupiter. Acerca de los instructores M. en C. Alejandra Núñez Pineda La M. en C. Núñez Pineda labora actualmente en el Centro Conjunto de Investigación en Química Sustentable UAEM-UNAM, como especialista en el desarrollo de experimentos mediante Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC), Análisis Termogravimétrico (TGA), Análisis Elemental por Combustión y Espectroscopía de Infrarrojo, aplicados a diversos tipos de materiales. Participa asiduamente en la impartición de cursos y talleres relacionados con las técnicas analíticas de su especialidad. La Mtra. Núñez obtuvo la Maestría en Ciencias Químicas por la Facultad de Química de la UNAM y se graduó con honores en la licenciatura de Química. M en C. Virginia Gómez Vidales La M en C. Virginia Gómez Vidales es Química Farmacéutica Bióloga de formación, obtuvo la Maestría en Ciencias Químicas por la Facultad de Química de la UNAM. Cuenta con 20 años de experiencia como espectroscopista en la UNAM, está a cargo del laboratorio que maneja las 5

6 técnicas de Calorimetría de Titulación Isotérmica (ITC) y de Resonancia Paramagnética Electrónica (RPE) en el Instituto de Química, realizando análisis a diversos materiales. Brinda entrenamiento y asesoría a los interesados en el uso de estas técnicas e imparte cursos y seminarios en estas áreas. Es profesor de nivel licenciatura en la Facultad de Química y ha impartido cursos en el Posgrado de Ciencias Biomédicas de la UNAM. 6