TEM TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY

Transcripción

1 TEM TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY

2 Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM) se ha convertido en un pilar fundamental en el repertorio de técnicas de caracterización de materiales nanoestructurados. La clave fundamental del TEM es su alta resolución espacial (~ nm "punto a punto-'' en algunos instrumentos) Su capacidad para proporcionar la imagen y la información de difracción de una sola muestra. Además, el haz de alta energía de los electrones utilizados en TEM interactúa con la materia de la muestra para producir radiación característica y partículas; estas señales a menudo se miden para proporcionar la caracterización de materiales mediante EDS, EELS, EXELFS, imágenes de e electrones secundarios y retrodispersados por nombrar algunas técnicas posibles.

3 El TEM es un microscopio en el que el haz de electrones se transmite a través de una muestra extremadamente delgada y por lo tanto interactúa con la muestra cuando pasa a través de esta. Se hace uso del carácter ondulatorio de los electrones con la posibilidad de refractarlos. La imagen se forma por dos a mas lentes.

4 Un haz de electrones enfocado se incide en una (menos de 200 nm) muestra delgada. La señal en TEM se obtiene a partir de electrones tanto no-desviados y desviados que penetran en el espesor de la muestra. Una serie de lentes magnéticas en y por debajo de la posición de la muestra son responsables de la entrega de la señal a un detector, por lo general una pantalla fluorescente, una placa de la película, o una cámara de vídeo. Esta transmisión de la señal es una ampliación de la información espacial Este rango de aumento notable se ve facilitado por la pequeña longitud de onda de los electrones incidentes, y es la clave para las capacidades únicas asociadas con el análisis de TEM.

5 La dispersión del haz de electrones a través del material en estudio puede formar diferente distribucióne angular y que puede ser ya sea de dispersión hacia adelante o hacia atrás. Si se dispersa un electrón 90, entonces se dispersa hacia adelante, de lo contrario, es retrodispersado. Si la muestra es más gruesa, menos electrones se dispersan hacia adelante y más están en retrodispersión. Los electrones retrodispersados incoherentes son los únicos restos del haz incidente de las muestras en bulto no transparentes. La razón por la que los electrones pueden estar dispersos a través de diferentes angulos está relacionado con el hecho de que un electrón puede ser dispersado más de una vez. Generalmente, entre mas dispersión ocurre, mayor es el ángulo de dispersión.

6 Figure: Two diefferent kinds of electron scattering form (a) a thin specimen and (b) a bulk specimen.

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8 Información que suministra Imágenes directas de la estructura de secciones muy delgadas de material ( Å) Diagramas de difracción orientados de electrones

9 Muestras y porta-muestras Debe ser transparente a los electrones (espesor entre 10 y 500 nm) Muestra sobre rejilla o anillo circular perpendicular al eje óptico del microscopio y cerca del foco de la lente objetivo Las partículas pequeñas, microorganismos, virus y macromoléculas necesitan una película que actúe de soporte. La muestra puede desplazarse lateralmente ± 1mm La muestra se puede girar 360º La muestra se puede inclinar ± 60º Algunos porta-muestras se pueden calentar

10 Modos de formación de la imagen En campo claro (con el haz transmitido) En campo oscuro (con electrones dispersados) Imagen difractada Técnicas de alta resolución Se utilizan para el estudio de defectos planares y dislocaciones. Técnica del haz débil Se forman imágenes de un defecto mediante un haz difractado (hkl) de primer orden

11 CONCEPTO DE RESOLUCIÓN La distancia más corta entre dos puntos que se puede resolver con nuestros ojos es de unos 0,1-0,2 mm, dependiendo de lo bien que estén nuestros ojos y asumiendo que hay suficiente iluminación para ver. Esta distancia es la resolución o (más exactamente) el poder de resolución de nuestros ojos. Por lo que cualquier instrumento que puede mostrarnos imágenes que revela un detalle más fino de 0,1 mm puede ser descrito como un microscopio, y su máximo aumento útil se rige por su resolución.

12 La famosa ecuación de Louis de Broglie muestra que la longitud de onda de los electrones se relaciona con su energía, E, y, si dejamos de lado los efectos relativistas, podemos mostrar aproximadamente E (ev) y Landa en nm. Así que a partir de esta ecuación se puede calcular para 100 kev, landa ~ 4 pm (0.004 nm), que es mucho más pequeño que el diámetro de un átomo.

13 TÉCNICAS DE ALTA RESOLUCIÓN DIAGRAMAS DE MOIRE

14 Microscopía de ultra-alta Resolución (varios haces difractados atraviesan la apertura de la lente objetivo) a) Imagen de alta resolución de un cristal de fase superconductora, Tc = 90K, TmBa2Cu3O7-y realizada con el haz de electrones incidente paralelo al eje b de la estructura. b) Diagrama de difracción correspondiente a la imagen anterior. c) Imagen estructural de dicho cristal (Ov, vacantes; las manchas blancas corresponden a átomos de bario, Tulio y cobre) Técnicas de alto voltaje 500 kev. Al KV se la longitud de onda asociada a los electrones

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