Laboratorio Geoquímico. Información analítica. Químico responsable: Jaime Martínez # Coordinadora: Katja Deckart #

Transcripción

1 Laboratorio Geoquímico Información analítica Químico responsable: Jaime Martínez # Coordinadora: Katja Deckart # Mayo 2012

2 LÍMITES DE DETECCIÓN elemento ICP-OES [ppm] AAS [ppm] Observaciones (ppm e agua) Ag 1 1 Al 0.1 % 0.1% 0.1 en agua As en agua Au 0.1 B en agua Ba en agua Be 10 Bi 10 Ca 0.1 % 0.1% 0.1 en agua Cd 5 * * 0.1 en agua Ce 2 Co en agua Cr 2 2 * 0.1 en agua Cs 5 Cu en agua Dy 0,2 Er 0.2 Eu 0.2 Fe 0.1% 0.1% 0.1 en agua Ga 10 Gd 0.2 Ge 10 Hf Hg 10 Ho 0.2 In Ir K 0.1% 0.1% 0.1 en agua La 2 Li en agua Lu 0.1 Mg 0.1% 0.1% 0.1 en agua Mn 0.05% 0..1 en agua Mo en agua Na 0,1% 0.1% 0.1 en agua Nb 10 Nd 2 Ni 2 2 Os P 0.1% Pb 2 2 * 0.1 en agua Pr Pd 2 Pt 2 Rb 5 Re 10 Rh Ru S Sb 5 5 Sc 2 Se 5 Si 0.1% 0.1% Sm 0.2 Sn en agua Sr en agua Ta 5 Tb Te 5 Th 5 Ti 0.1% Tl Tm

3 elemento ICP-OES [ppm] AAS [ppm] Observaciones (ppm e agua) U 5 V 5 5 W 10 Y 2 Yb 0.2 Zn en agua Zr 10 LÍMITES DE DETECCIÓN anión Cromotografía iónica (CI) [mg/l] F 2 Cl 2 Br 2 NO 3 2 PO 4 2 SO 4 2

4 PROCEDIMIENTOS ANALÍTICOS Determinación de elementos mayores y traza Determinación de SiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3, CaO, MgO, MnO 2, TiO 2 : 0.25 g de muestra, fusión en crisol de Pt con 1 g de la mezcla Li 2 B 4 O 7 + Na 2 CO 3 (1:2), en mechero Bunsen, se enfría y se disuelve con dos ml de HNO 3 conc. + 20ml de agua destilada,con agitador magnético, se afora en 100 ml, en dilución 25 se determina en ICP-AES (Perkin Elmer, Optima 7300V). Determinación de Na 2 O, K 2 O, P 2 O 5, Ba, Co, Cr, Cu, Ni, Sc, V, Y, Zn: 0.5 g de muestra en vaso de teflón con 10 ml HF + 10 ml HNO ml de HClO 4, se calienta en plancha calefactora a los 160 C por toda la noche, al día siguiente se aumenta la temperatura de la plancha calefactora a los 260 C, a sequedad total, se enfría y se agrega 10 ml de HCl conc. se hierve, se enfría y se afora en 100 ml, en esta solución se determina con ICP-AES (Perkin Elmer, Optima 7300V). Determinación de Tierras Raras Se procesa 0.5 g de muestra a través de la fusión en crisol de Pt con 2 g de la mezcla Li 2 B 4 O 7 + Na 2 CO 3 (1:2), usando un mechero Bunsen, se enfría y se disuelve con 4 ml de HNO 3 conc + 20 ml de H 2 O destilada utilizando un agitador magnético hasta disolución total, se agrega 80 ml de H 2 O destilada y se vierte en columnas que contiene resina de intercambio iónico catiónica (Amberlita CG- 120), se lava alternadamente la resina con 100 ml de HCL 1,75N ml HNO 3 1,75N. Se eluan las Tierras Raras con 100 ml HNO 3 6N ml HNO 3 8N alternadamente en vaso precipitado de 250 ml. Se evapora hasta 10 ml. En esta solución se determina con ICP-AES (Perkin Elmer, Optima 7300V).

5 Determinación de Ferroso Se procesa 0.5 g de muestra vertida en un crisol de Pt. Se calienta con la mezcla 5 ml de HF + 10 ml H 2 SO 4 (1:3) durante 10 min. Se vierte en un vaso de 1 Lt. que contiene 100 ml de solución fosfórica sulfúrica (200 ml H 3 PO ml H 2 SO 4 (1:3) en 2 Lt con H 2 O destilada), con una bureta que contenga bicromato de K, se titula en presencia de una amina hasta el término de la oxido-reducción del ferroso a férrico. Determinación de Carbonato y Bicarbonato Determinación manual con micro bureta de 2 ml. Precisión 0.01 ml. 1) Pipetear 10 ml de muestra (Vs) en un vaso de 50 ml con un agitador magnético. Insertar el electrodo de ph previamente calibrado con buffers ph 4 y ph 9. Nota ph como phs a la misma temperatura. 2) Si el ph de la muestra >8.3, titular hasta ph 8,3 con HCl 0.02N. Volumen A. 3) Titular desde ph 8.3 hasta ph 3.8 con 0.02 N HCl. Nota Volumen B. 4) Remover CO 2 con N 2 libre de CO 2 en la solución por 5 a 10 minutos usando un tubo de vidrio. 5) Titular de ph 3.8 hasta 8.3, o hasta phs que puede ser menor que 8.3 con NaOH 0.02 N. Volumen C. 6) Si el ph > 8.3 titular hasta phs con NaOH 0.02 N. Volumen D. 7) Calculo de Concentración de carbonato, cco 2-3 y bicarbonato, chco - 3, (en mg/kg). cco 3 2- = (AN HCl DN NaOH) / Vs y chco 3 - = ( ( BN HCL CN NaOH) / Vs ) cco 3 2-

6 Determinación de Aniones Con Equipo Cromatografía Iónica (CI). Marca= Metrohm, Modelo 861 con Autosampler 838. La muestra como las soluciones de eluato y lavado se filtra con 0.2 µm celulosa en bomba de vacío. Soluciones de lavado: Agua desmineralizada; ácido sulfúrico 50 mm Solución Eluato: NaCO mm + NaHCO 3 1mM.

7 COSTOS Departamento de Geología Precios de trabajos y servicios en el Laboratorio de Geoquímica del Departamento de Geología: Desde Los precios en UF netos. CODIGO Interno SERVICIO Colaboración B PRECIO Externo sin Colaboración C OXIDOS: SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, MnO, TiO2, Na2O, K2O, P2O5, PPC 950 C Paquete completo de óxidos Cada óxido * TIERRAS RARAS: La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Yb, Y, Sc, Hf Paquete completo de tierras raras Cada elemento tierra rara * TRAZAS: Zn, Co, Ni, V, Ba, Sr, Cu, Cr, Zr Paquete completo trazas Cada elemento traza * OXIDOS-TIERRAS RARAS-TRAZAS 7.01 Conjunto de los paquetes FERROSO 8.01 FeO * * : El costo de la certificación por un elemento es de 1.2 UF y la adición por cada análisis elemental es de 0.25 UF. Colaboración: Valores para el Departamento y universitarios u organismos estatales en colaboración. Externo sin colaboración: Valores para Universidades, empresas y particulares sin proyectos de colaboración.

8 Departamento de Geología Precios de trabajos y servicios en el Laboratorio de Geoquímica del Departamento de Geología: AGUA Desde Los precios en UF netos. CODIGO Interno SERVICIO INTERNO Con colaboración PRECIO (UF) + IVA COMERCIAL Sin colaboración Paquete ANIONES 9.01 Cl, F, nitrato, fosfato, sulfato Carbonato/bicarbonato titulación Paquete CATIONES Ca, Mg, Na, K Paquete CATIONES TRAZA Al, B, Ba, Fe, Li, Mn, Si Paquete COMPLETO Al, B, Ba, Ca, Cl, F, Fe, K, Li, Mg, Mn, nitrato, Sr, sulfato, fosfato, carbonato/bicarbonato El costo por cada análisis elemental individual es de 0.2 UF + IVA. Interno con colaboración: Valores para el Departamento y universitarios u organismos estatales en colaboración. Comercial sin colaboración: Valores para Universidades, empresas y particulares sin proyectos de colaboración.