DISEÑO EXPERIMENTAL PARA LA OBTENCIÓN DE CEMENTO ULTRAFINO EN LABORATORIO

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1 DISEÑO EXPERIMENTAL PARA LA OBTENCIÓN DE CEMENTO ULTRAFINO EN LABORATORIO Mesa 3: Tecnologías y materiales en la producción del diseño. Juan Carlos Arteaga Arcos 1, jcarteaga_mx@yahoo.com.mx Jessica Trujillo Reyes 2, quixojess@yahoo.com.mx David Joaquín Delgado Hernández 3, delgadoh01@yahoo.com RESUMEN Algunas de las más importantes características de los llamados Cementos Ultrafinos (CUFs), es el alto valor de su finura y una distribución de tamaño de partícula por debajo de los 20 µm. Los CUFs generalmente se obtienen por medio de molienda del Cemento Portland Ordinario (CPO) en dispositivos comunes de molienda como por ejemplo molinos de bolas. Este proceso normalmente es lento y complejo debido a la propia naturaleza de los polvos ultrafinos. El objetivo de este trabajo es mostrar el proceso realizado en laboratorio para la obtención de CUFs por medio de la Molienda de Alta Energía; la cual es una técnica moderna y más eficiente en la producción de polvos ultrafinos si es comparada contra dispositivos convencionales como por ejemplo los molinos de tambor. El CUF obtenido en la presente investigación presentó una distribución de tamaño de partícula por debajo de los 15 µm. Palabas Clave: Cemento ultrafino, molienda de alta energía, finura. 1 Dr. en Tecnología Avanzada, Profesor de tiempo completo, Facultad de Ingeniería, Universidad Autónoma del Estado de México. 2 Dr. en Ciencias Ambientales (c), Profesora de Asignatura, Facultad de Química, Universidad Autónoma del Estado de México. 3 Ph. D., Profesor de tiempo completo, Facultad de Ingeniería, Universidad Autónoma del Estado de México. 1

2 Introducción Los Cementos Ultrafinos (CUFs) pueden ser obtenidos por tres procedimientos diferentes; a) a partir de la molienda de Cemento Portland Ordinario (CPO), b) por medio de cementos base escoria de alto horno y c) a través de una combinación de mezclas de materiales puzolánicos con CPO (Gil, 1996). Algunas de las aplicaciones de los CUFs son productos comerciales empleados en estructuras especiales de concreto; como por ejemplo, morteros de fraguado rápido y morteros tipo Grout. Existen dos maneras de obtener CUFs a partir de la molienda de CPO; por molienda en seco y por molienda en húmedo. El CUF obtenido por molienda en seco tiene un tamaño máximo de partícula de 20 µm y un Área Superficial Específica Blaine (ASEB) de alrededor de 10,000 cm 2 /g. Este cemento se obtiene al moler CPO en dispositivos tradicionales de molienda como por ejemplo un molino de bolas o de tambor, teniendo como principales desventajas los largos tiempos de procesamiento y los altos costos de producción. El procesamiento en húmedo normalmente se realiza empleando agua en el proceso de molienda, obteniéndose como resultado un mortero tipo Grout, el cual debe ser empleado prácticamente de manera inmediata una vez finalizado el proceso de molienda; por lo tanto, no puede ser almacenado (Huang y col., 2003). Algunos tipos novedosos de molinos como por ejemplo el Molino Vibrador, el Molino Atritor y el Molino de Alta Energía han sido utilizados para el procesamiento de polvos ultrafinos, especialmente en el campo del procesamiento de materiales avanzados (Zoz, 1995), debido principalmente a su eficiencia energética en comparación con los dispositivos convencionales de molienda como molinos de tambor o de bolas (Pilevneli y col, 2004). El objetivo del estudio aquí presentado fue el de determinar los parámetros de molienda óptimos requeridos para la obtención por vía seca de CUF a partir de CPO, al ser este procesado en un Molino de Alta Energía. Para cumplir con el requerimiento de ser un CUF, se decidió que el cemento procesado debe de tener una distribución de tamaño de partícula por debajo de los 15 µm. Los parámetros estudiados fueron la relación 2

3 Bolas/Polvo (B/P), la velocidad de molienda, medida en rpm y finalmente el tiempo de procesamiento medido en minutos (min). Una vez variados los diferentes parámetros, el cemento procesado se caracterizó en el laboratorio para determinar su distribución de tamaño de partícula y poder clasificar cual combinación resultó ser la mejor para alcanzar el objetivo de estar por debajo de los 15 µm. Finalmente, el cemento procedente de la mejor combinación de parámetros fue caracterizado por medio de Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) para poder observar de manera generalizada los tamaños de partícula así como su morfología. Desarrollo experimental Para la obtención del CUF se empleó un cemento comercial mexicano clasificación Cemento Portland Compuesto (CPC), las características fisicoquímicas del cemento seleccionado se encuentran en apego a lo establecido en ONNCCE, (2004). La Molienda de Alta Energía se realizó por medio de un dispositivo comercial modelo Simoloyer CM01-2L, marca Zoz GmbH, Alemania, el cual puede ser descrito como un molino horizontal de alta velocidad para operación en seco (Figura 1). Figura 1. Molino Simoloyer CM01-2L Los diferentes parámetros estudiados se fijaron como sigue: a) Relación B/P; 20/1, 40/1 y 60/1, b) velocidad de molienda (rpm); 500, 700 y 900, y c) Tiempo de molienda (min); 3

4 30 y 45. La molienda se llevo a cabo a temperatura ambiente (<25 C) y con una humedad de aproximadamente el 35%. La tabla 1 muestra las diferentes combinaciones de parámetros empleados en el proceso de molienda así como el código de identificación asignado a cada una de estas combinaciones. Tabla 1. Código de muestras y condiciones de molienda Código de muestra Condiciones de molienda (B/P) rpm t (min) m m m m m m m m m m m m m m m m m m

5 La determinación de la distribución de tamaño de partícula se obtuvo antes y después del proceso de molienda para cada una de las muestras enlistadas en la Tabla 1, por medio de un dispositivo para análisis de tamaño de partícula marca Shumadzu (Japón), de dispersión de luz; las mediciones se realizaron en modo líquido con keroseno como dispersante y agitación en baño ultrasónico por un minuto en cada muestra. Cada medición se realizó tres veces para tener una estadística más precisa. La Figura 2 muestra la gráfica semi-log para las diferentes muestras procesadas en laboratorio. 100 Porcentaje Acumulado (%) CPC30R original m m m m Diámetro de particula (µm) Figura 2a. Distribución Acumulada de Tamaño de Partícula para muestras procesadas a B/P = Porcentaje Acumulado (%) CPC30R original m m m m m m Diámetro de particula (µm) Figura 2b. Distribución Acumulada de Tamaño de Partícula para muestras procesadas a B/P = 40 5

6 100 Porcentaje Acumulado (%) CPC30R original m m m m m m Diámetro de particula (µm) Figura 2b. Distribución Acumulada de Tamaño de Partícula para muestras procesadas a B/P = 60 Las micrografías electrónicas de Barrido se tomaron con un microscopio marca FEI equipado con un cañón de emisión de electrones a temperatura ambiente. La presión de vacío en la cámara de la muestra fue fijada de to mbar y el voltaje empleado fue de 5 kv. Las muestras de polvo se montaron sobre cinta de grafito para garantizar la correcta observación de los mismos. Discusión de resultados La manera para la determinación de la efectividad del proceso de molienda fue el análisis de la distribución de tamaño de partícula de cada una de los diferentes muestras mostradas en la Figura 2; de las cuales se observa que para las muestras procesadas a una relación B/P = 60, es decir con menor cantidad de material procesado, la tendencia a disminuir el tamaño de partícula es menor que cuando se tiene una relación B/P = 20, es decir con mayor cantidad de polvo. Se observa que a mayor cantidad de polvo procesado la eficiencia del proceso de molienda tiende a mejorar. La posible explicación a este comportamiento es debido a que la Molienda de Alta Energía se basa en la transferencia de energía cinética de las bolas al polvo (Zoz, 1995); si la bola se encuentra completamente recubierta por el polvo, la probabilidad de que una mayor cantidad de energía sea transferida al polvo por medio de impactos 6

7 incrementa debido a que mayor cantidad de polvo puede ser golpeada ya sea por otras bolas o por las paredes de la cámara del molino. También se observó que a mayor velocidad de molienda se presenta una tendencia mayor a disminuir la distribución de tamaño de partícula, esto se puede explicar debido a que a mayor velocidad de molienda, mayor es la energía suministrada al polvo siendo a su vez mayor la eficiencia del proceso de molienda; esto es debido a que la molienda de alta energía se basa en el llamado high kinetic processing, en el cual la colisión de los cuerpos de molienda es el evento principal para la transferencia de energía cinética desde dichos cuerpos de molienda hacia el polvo procesado (Zoz, 1995 y Mccormick y col, 1993). También se observó que cuando el tiempo de molienda se incrementó de 30 a 45 min no se obtuvieron mayores reducciones en la distribución de tamaño de partícula, sino que por el contrario se presenta un aparente incremento del diámetro promedio de partícula, esto puede ser debido a la formación de aglomerados duros que no se rompieron al momento de la dispersión del polvo con ultrasonido. De todo lo anterior, se determinó que la muestra denominada m presentó la distribución de tamaño de partícula más pequeña de todas las ensayadas con un D 95 <12 µm, mientras que el cemento original presentó un D 95 <48 µm, por lo tanto el proceso de molienda de alta energía redujo cuatro veces el tamaño promedio de partícula; esta muestra se considera como la combinación optima de parámetros, por lo tanto este cemento fue el que se llevó al análisis por microscopia electrónica de barrido. La Figura 3a muestra algunas micrografías del cemento original y la Figura 3b del cemento m , respectivamente. En las fotografías del lado izquierdo (Figura 3a cemento original) se puede apreciar que las partículas son todas mayores a 10 µm y que presentan una tendencia a no aglomerarse, esto es debido a su tamaño de partícula relativamente grande. Del otro lado, la mayoría de las partículas de cemento procesadas por molienda de alta energía presentan una tendencia a aglomerarse, el cual es un comportamiento normal para los polvos ultrafinos, el tamaño promedio de tamaño de partícula se encuentra por debajo de los 10 µm; por lo tanto, por medio de las imágenes de MEB se puede mostrar la efectividad del proceso de HEM en la reducción de tamaño de partícula del cemento Pórtland. 7

8 a) b) Figura 3. a) Micrografías tomadas en el cemento original, b) micrografías tomadas a la muestra m Conclusiones La combinación de parámetros más apropiada para el procesamiento por molienda de alta energía en el procesamiento de Cemento Portland para la obtención de un Cemento Ultrafino con una distribución de tamaño de partícula por debajo de los 15 µm es la siguiente: relación B/P =20, 900 rpm como velocidad de molienda y tiempo de procesamiento de 30 min. La muestra procesada bajo estos parámetros presenta un D 95 <12 µm, mientras que dicho valor en el cemento original es de D 95 <48 µm; por lo tanto, la variación del tamaño de partícula posterior al proceso de molienda de alta energía es alrededor de 4 veces menor que el tamaño original.

9 Debido a que la molienda de alta energía se basa en el llamado procesamiento de alta velocidad, en el cual las colisiones de los cuerpos de molienda es el evento principal de transmisión de energía cinética desde los cuerpos de molienda hacia el polvo, si dichos cuerpos de molienda se encuentran completamente recubiertas por el polvo la probabilidad de transferencia de energía debida a impacto incrementa debido a que una mayor cantidad de polvo puede ser golpeada ya sea por otra bola o por las paredes de la cámara de molienda; por lo tanto, a mayor cantidad de polvo la eficiencia del proceso de molienda aumenta. El tiempo de molienda recomendado para este tipo de dispositivo (a nivel laboratorio) es de hasta 30 min, debido a que al exceder dicho límite el tamaño promedio de partícula tiende a incrementar comparado con el tamaño de partícula para las muestras procesadas a 30 min, debido a la aparición de aglomerados duros la cámara de molienda cuando tiempos largos de procesamiento son empleados; lo que encarece el proceso de molienda. Las micrografías de MEB revelan la efectividad del proceso de molienda de alta energía en la reducción del tamaño de partícula por medio del análisis comparativo de la morfología mostrada en las imágenes para las muestras antes y después de la molienda. Referencias Gil, N. P. (1996), Grouting as a Repair and Strengthening Technique, Construction Repair, V. 10, No. 3, pp Huang, Z., Chen, M. and Chen, X. (2003), A developed technology for wet-grinded fine cement slurry with its applications. Cement and Concrete Research, pp

10 Mccormick, P.G., Huang, H., Dallimore, M.P., Ding, J., Pan, J. (1993), The dynamics of mechanical alloying. 2nd International Conference on Structural Applications of Mechanical Alloying, Vancouver, pp J. J. Barbadillo, F. H. Froes, and R. B. Schwarz, (editors). Organismo Nacional de Normalización y Certificación para la Construcción y la Edificación ONNCCE, (2004). Norma MX-C.414-ONNCCE. Industria de la construcción, Cemento Hidráulico, Especificaciones y Métodos de ensayo, pp 17. Pilevneli, C.C., Kizgut, S., Toroğlu, I., Çuhadaroğlu, D. and Yiğit, E. (2004), Open and closed circuit dry grinding of cement mill rejects in a pilot scale vertical stirred mill Powder Technology Zoz, H. (1995), Mechanical Alloying, in conference proceedings, Fourth International Conference on Powder Metallurgy in Aerospace, Defense and Demanding Applications, May 8-10, Anaheim, CA, Metal Powder Industries Federation, Princeton, NJ. pp