AL ESTUDIO DE MATERIALES POLIMÉRICOS

Transcripción

1 APLICACIÓN N DE LA MICROSCOPÍA A DE FUERZA ATÓMICA AL ESTUDIO DE MATERIALES POLIMÉRICOS Jaime J. Hernández Rueda (jaime.h@iem.cfmac.csic.es) Grupo de Dinámica y Estructura de la Materia Condensada Blanda Polimérica DEPARTAMENTO DE FÍSICA MACROMOLECULAR

2 Materiales poliméricos POLI MER muchos parte (A) n-1 (A) n+1 (A) n POLIMERIZACIÓN monómero polímero JERARQUÍA ESTRUCTURAL: T g <T<T m Å nm μm AFM

3 Caracterización: Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) Espectroscopía dieléctrica (DE) T g T c T m Transiciones térmicas Difracción de rayos-x Dinámica Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) El espacio recíproco El espacio real

4 MICROSCOPÍA A DE FUERZA ATÓMICA

5 AFM: breve historia Hoy Ya mismo Microscopía de Efecto Túnel Microscopía de Fuerza Atómica Microscopías de Campo Cercano SNOM EFM MFM Nanofoco H. Rohrer y G. Binnig. Premio Nobel de Física en IBM-Standford University Esferas de poliestireno Átomos de Fe posicionados sobre Superficie de Cu Agrupamiento de cromosomas

6 AFM: cómo funciona? Láser Espejo fotodetector cantilever punta Error = señal actual-set point ordenador Feedback loop Escáner piezoeléctrico

7 AFM: componentes Piezoeléctricos Un material piezoeléctrico es capaz de extenderse o contraerse si es sometido a una diferencia de potencial. -V Cantilevers Geometría determinada para minimizar inestabilidades vibracionales CONTACT MODE Puntas Distintas geometrías Recubrimientos especiales +V Si 3 N 4 piramidal cónica TAPPING MODE superfina Nanotubo de carbono Si diamante

8 AFM: modos de operación CONTACT MODE NON CONTACT MODE TAPPING MODE Fuerza contact Fuerzas repulsivas límite en Z muestra tapping Distancia punta-muestra distancia fija non contact Fuerzas atractivas piezoelectrico Z contraído piezoelectrico Z extendido

9 AFM: dónde funciona? Condiciones ambientales La más sencilla La más barata y la más utilizada 5 μm Monocristales de copolímero(ps-b-peo). H. Hamie y D. Ivanov. Condiciones de alto vacío 2 nm Resolución atómica Monocapa de anhídrido di-heptadecil isoftálico y feniloctano. Medios fluidos 10 μm K. E. Plass y A.. J. Matzger Osteoblasto MC3T3F. Muestras hidratadas Sistemas biológicos Fenómenos de corrosión L. Adams y R. Duncan,

10 AFM: preparación de muestras Spin coating Dip coating Solution casting Ultramicrotomía disolvente

11 AFM: qué información obtenemos? MAX MIN imagen de fase Propiedades locales Film delgado de PPA obtenido mediante spin coating Heterogeneidades Estructura fina imagen de altura Topografía Rugosidad características morfológicas en fase fuera de fase señal enviada al oscilador señal recibida del oscilador

12 APLICACIONES Copolímero PS-PMMA

13 VISUALIZACIÓN N DEL ESPACIO REAL A ESCALA NANOMETRICA 2.5x2.5 nm 2 Vacante en una red de Iodo adsorvida sobre platino 400x400 nm 2 Copolímero en bloque (PCHE/PE). 300x300 nm 2 ADN nucleosómico Imágenes: 10x10 μm 2 Estructura 3D periódica presente en las alas de la mariposa morpho peleides

14 MANIPULACIÓN N DE MOLÉCULAS INDIVIDUALES NANOLITOGRAFÍA 400x480 nm 2 400x480 nm 2 5x5 μm 2 Nanolitografía sobre PC Manipulación de nanotubos de carbono 300 nm Nanotransistor basado en CNT 2.5x2.6 μm 2 Nanolitografía 5x5 μm 2 sobre PMMA

15 VISUALIZACIÓN N DE PROCESOS DINÁMICOS EN TIEMPO REAL PET 100 nm Cristalización de PET desde el fundido

16 Para qué usamos el AFM en el grupo?

17 Estudio de peliculas delgadas: PPA 150x150 μm2 150x150 μm2 150x150 μm2 150x150 μm2 40 nm espesor 300 nm espesor NANOESTRUCTURA 2.5x2.5 μm2

18 Influencia de la concentración (espesor): 12 nm ) ( PVDF 10x10 μm2 9 nm 5x5 μm2 4 nm 10x10 μm2 2 nm 2x2 μm2

19 Influencia tratamiento térmico: PBT Spin coated Tratada térmicamente 3x3 μm2 3x3 μm2 edge on flat on

20 Influencia nanoaditivos: Nanotubo de carbono MATERIAL (NANO)COMPUESTO 1x1 μm 2 PBT/CNT 4x4 μm 2 PROPIEDADES ESTRUCTURA 2x2 μm 2 PET/CNT

21 Mulhouse Freiburg Dr. D. Ivanov (ICSI) Prof. J. Rühe (IMTEK) H. Hamie Dr. N. Grozev

22 Prof. Tiberio Ezquerra Dr. Daniel Rueda Dra. Mari Cruz García Dra. Amelia Linares Dr. Alejandro Sanz Dra. Aurora Nogales Y Y A TODOS VOSOTROS!!