INFORME DE RESULTADOS MICROSCOPÍA ELETRÓNICA DE BARRIDO CON ESPECTROCOPIA DE ENERGÍA DISPERSIVA DE RAYOS X. Solicitud Nº S Muestras: Cliente:

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Luis Ávila Navarrete
hace 6 años
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1 INFORME DE RESULTADOS MICROSCOPÍA ELETRÓNICA DE BARRIDO CON ESPECTROCOPIA DE ENERGÍA DISPERSIVA DE RAYOS X Solicitud Nº S Muestras: Vaina de cartucho metálico ( ) Cliente: ASOCIACIÓN CULTURAL REGRESO CON HONOR Fecha: 8 de febrero de 2017 Responsable: Isaías Fernández MIGUEL LUESMA CASTÁN ZARAGOZA TELÉFONO: FAX:

2 Se ha analizado mediante microscopía electrónica de barrido con espectroscopía de energía dispersiva de rayos X (SEM-EDX) un fragmento de vaina correspondiente a un cartucho metálico militar de calibre 7.62 x 54 P. El objetivo del análisis consistía en determinar la composición de la vaina con el fin de averiguar si esta corresponde a un latón (aleación Cu-Zn) o a cobre acerado. Para ello se utilizó un microscopio electrónico de barrido SEM EDX Hitachi S-3400 N de presión variable hasta 270 Pa con analizador EDX Röntec XFlash de Si(Li). El microscopio electrónico de barrido (SEM), inicialmente pensado para obtener imágenes de gran resolución de los rasgos topográficos superficiales de los objetos, se fundamenta en la interacción de un haz primario de electrones con el objeto que se pretende estudiar. Se trata de un haz muy fino, intenso y estable que, explorando la superficie de la muestra, origina señales diversas que, convenientemente tratadas, permiten obtener información tanto morfológica como estructural y microanalítica. Dado que la muestra es conductora, se utilizaron las condiciones óptimas para la obtención de las imágenes y de los espectros, con el máximo vacío que permite el equipo. Se analizaron tres regiones diferentes de la superficie de la muestra, con un tamaño aproximado de 2.5 x 1 mm utilizando tanto electrones secundarios (SE) como retrodispersados (BSE). Las imágenes obtenidas con electrones secundarios muestran mejor la topografía de la superficie de la muestra, mientras que los electrones retrodispersados permiten diferenciar mejor los diferentes tipos de átomos presentes en la muestra. La imagen obtenida mediante electrones retrodispersados muestra una composición uniforme en toda la muestra, salvo por pequeñas inclusiones debidas probablemente a restos de componentes del suelo donde fue hallada la vaina ( carbonatos, silicatos y cloruros) Se analizaron mediante espectroscopia de energía dispersiva de rayos X las tres áreas, obteniéndose en los tres análisis resultados similares, que muestran la presencia de Cobre como único elemento metálico. Además aparecen en menor proporción Oxígeno y Carbono. En una de las áreas se analizaron tres puntos con diferente coloración en la imagen de SEM. El resultado en los dos puntos correspondientes a la superficie de la vaina fue similar al obtenido en el análisis de las áreas. El tercer punto correspondía a una de las inclusiones que aparecen en la imagen de SEM en tono más oscuro (elementos más ligeros). El resultado para este punto concuerda con la composición de un suelo calizo con silicatos, cuarzo y algún cloruro. También es posible que parte del carbono provenga de materia orgánica. Posteriormente se procedió a cortar un trozo de unos 3 mm de la muestra para poder analizar la composición del interior de la pieza metálica, es decir, la zona no expuesta al aire. El análisis de la sección cortada muestra una composición diferente a la del exterior, apareciendo una cantidad significativa de Zinc (alrededor del 25%). Este análisis se repitió en otra zona de la sección de corte con resultados analíticos similares.

3 Así pues, a la vista de estos resultados puede concluirse que la vaina está fabricada con latón, con una composición aproximada de 75% Cu y 25% Zn. Los resultados de los análisis de la parte exterior de la vaina en los que sólo se detectó Cobre pueden deberse a la corrosión debida al paso del tiempo y al entorno en el que ha permanecido la muestra.

4 Vaina_1_x50 2/8/2017 Page 1 / 2

5 Spectrum: 1 El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] C 6 K-series O 8 K-series Cu 29 K-series Total: Page 2 / 2

6 Vaina_2_x50 2/8/2017 Page 1 / 5

7 Spectrum: 1 El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] C 6 K-series O 8 K-series Cu 29 K-series Total: Page 2 / 5

8 Spectrum: 2 El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] C 6 K-series O 8 K-series Cu 29 K-series Total: Page 3 / 5

9 Spectrum: 3 El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] C 6 K-series O 8 K-series Cu 29 K-series Total: Page 4 / 5

10 Spectrum: 4 El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] C 6 K-series Si 14 K-series S 16 K-series Cl 17 K-series K 19 K-series Ca 20 K-series Cu 29 K-series Total: Page 5 / 5

11 Vaina_3_x50 2/8/2017 Page 1 / 2

12 Spectrum: 1 El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] C 6 K-series O 8 K-series Cu 29 K-series Total: Page 2 / 2

13 Vaina corte_1 2/9/2017 Page 1 / 3

14 Spectrum: 3 El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] Cu 29 K-series Zn 30 K-series Total: Page 2 / 3

15 Spectrum: 4 El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] Cu 29 K-series Zn 30 K-series Total: Page 3 / 3

16 Vaina corte_2 2/9/2017 Page 1 / 2

17 Spectrum: 5 El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] Cu 29 K-series Zn 30 K-series Total: Page 2 / 2

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