RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

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1 NMX-F INGENIOS AZUCAREROS. DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO EN MUESTRAS DE AZUCARES BLANCOS. SUGAR MILLS. DETERMINATION OF ARSENICON SAMPLES FROM WHITE SUGARS. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de esta Norma intervinieron las siguientes Organizaciones: Dirección General de Normas Departamento de Normalización de Productos Industrializados. Laboratorio de Pruebas Químicas - Area de Azúcar. Azúcar, S.A. de C.V. Subdirección de Producción Cámara Nacional de las Industrias Azucarera y Alcoholera Asociación de Técnicos Azucareros de México, A. C. ÍNDICE 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION 2. REFERENCIAS 3. DEFINICIONES 4. MÉTODO DE DIETILDITIOCARBAMATO DE PLATA 5. BIBLIOGRAFÍA 6. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta Norma tiene por objeto establecer el método para cuantificar arsénico en azúcares blancos. 2. REFERENCIAS Para la correcta aplicación de esta Norma, debe consultarse la siguiente Norma Mexicana vigente: NMX-F-86. Productos alimenticios para uso humano - Ingenios azucareros Materias primas, materiales en proceso, productos terminados y subproductos - Definiciones. 3. DEFINICIONES RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS Para la definición de los términos utilizados en esta Norma, recurrir a la NMX-F- 086 (véase 2). Azúcar refinado: Azúcar estándar blanco.

2 4. MÉTODO DEL DIETILOITIOCARBAMATO DE PLATA Reactivos y materiales Reactivos. Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico y el agua destilada Yoduro de potasio, sólido Zinc granulado, libre de arsénico Ácido clorhídrico concentrado (1.18 g/cm 3 ) Ácido clorhídrico diluido (0.5 g/cm 3 ) Solución 0.4 g/cm 3 de cloruro estañoso: Disolver 40 g de cloruro estanoso dihidratado (SnC l2.2h 2 O) libre de arsénico en ácido clorhídrico diluido y llevar a 100 cm Solución 0.25 g/cm 3 de acetato de plomo trihidratado Pb(CH 3 COO) 2-3H 2 O Pieza de algodón absorbente: La pieza de algodón se impregna con solución de acetato de plomo trihidratado, se coloca en papel filtro para quitarle la mayor parte de humedad y se deja secar a temperatura ambiente Solución de dietilditiocarbamato de plata: Se disuelven 0.5 g de dietilditiocarbamato de plata ((CN 3 )2.NCS 2 Ag) en piridina (CsHsNO) y se llevan a 100 cm Solución de hidróxido de sodio: Disolver 0.2 g de hidróxido de sodio en agua y llevar a 100 cm Solución estándar de sersénico: Disolver g de óxido arsenioso (As 2 O 3 ) en solución diluida de hidróxido de sodio( ) y llevar a 1000 cm con la misma de hidróxido. Esta solución contiene g de. De esta solución se toman 10 cm y se llevan a 1000 cm 3 con agua. Esta solución contiene g de As 2 O 3 /cm 3. De esta solución se toman 100 cm 3 y se llevan a cm 3 con agua. Esta nueva solución contiene g de As 2 O 3 /3cm 3, o sea µg de As2O3 / cm 3, que equivalen a 1 µg de As / cm Materiales Cápsula de níquel de capacidad adecuada Matraces aforados de 50,100 y cm 3 2

3 Papel filtro para azúcar Pipetas volumétricas de 1, 2, 4, 6, 8 y 10 cm Material común de laboratorio. 4.2 Aparatos Disolutor electrizo Balanza analítica con sensibilidad de ± 0.1 mg Aparato mostrado en la fig Espectrofotómetro con celda de 1 cm de ancho, o fotómetro. 4.3 Procedimiento De la muestra representativa emplear 5 a 10 g; transferirlos a un matraz aforado de 50 cm 3, disolver con agua y aforar. Esta muestra debe contener entre 1 y 10, µg de arsénico Los 50 cm 3 de solución de azúcar se transfieren al matraz de reacción de 100 cm (véase fig. 1). Agregar 2 g de yoduro de potasio; disolverlos en la solución y agregar 2 cm 3 de solución de cloruro estañoso y 10 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado. El tubo de absorción se empaca con la pequeña pieza de algodón impregnado de acetato de plomo trihidratado y seca. El tubo en U se carga con 3 cm 3 de solución de dietilditiocarbamato de plata. Agregar de 5 a 10 g de zinc granulado al matraz de reacción y rápidamente unir las tres partes del aparato, procurando que no haya fugas en las uniones. Dejar que la reacción se prolongue durante 45 min. La arsina (Ash 3 ) que se produce en la reacción, es absorbida por la solución de dietilditiocarbamato de plata formando un complejo de color rojo. El tubo en U se desconecta y, si parte del complejo rojo queda adherido a sus paredes, se inclina el tubo varias veces para disolverla agitándose vigorosamente para asegurar que el complejo esté bien mezclado. La intensidad del color se ml de en el espectrofotómetro con celda de 1 cm de ancho, a 540 nm Se construye una curva patrón procediendo como en , para lo cual se toman volúmenes de 1, 2,-4, 6, 8 y 10 cm3 de la solución estándar de arsénico ( ) y se llevan a 50 cm3 con agua, en matraces aforados. Usando estos volúmenes, se obtienen las lecturas correspondiente a 1, 2, 4, 6, 8 y l0, µg de arsénico en la muestra original Expresión de resultados. La cantidad de arsénico se obtiene al llevar a la gráfica de le curva patrón el valor de la lectura del espectrofotómetro y leer en el otro eje la concentración de arsénico, la cual se expresa en mg As/kg de azúcar. 5 BIBLIOGRAFIA 3

4 Sugar Analysis - International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA), Edited By Ferdinand Scheiner Peterborough, England, CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES. No puede establecerse concordancia, por no haber referencia al momento de elaborar esta Norma. 4

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