Determinación de Sulfatos en Aguas

Transcripción

1 QUÍMICA ANALITICA APLICADA INORGÁNICA QMC 613 Determinación de Sulfatos en Aguas Procedimiento Operativo Estándar Lic. Luis Fernando Cáceres Choque 22/09/2013 Descripción del método de determinación de sulfatos en aguas

2 Página 2 de 7 en Aguas Tabla de contenido 1. APLICACIÓN REFERENCIAS RESUMEN MÉTODO PRECAUCIONES DE SEGURIDAD INTERFERENCIAS MUESTREO Y PRESERVACIÓN INSTRUMENTOS Y MATERIAL REACTIVOS ANÁLISIS DE LA MUESTRA ANÁLISIS DE DATOS CONTROL DE CALIDAD BIBLIOGRAFÍA... 6

3 Página 3 de 7 1. APLICACIÓN 1.1. Este Procedimiento Operativo Estándar (1300DI), se emplea para la determinación de sulfatos en aguas naturales superficiales y subterráneas, así como en aguas residuales de procesos industriales, efluentes mineros, artesanales, efluentes municipales y otros que impliquen descargas líquidas. 2. REFERENCIAS 2.1. Manual de Espectrofotómetro de Absorción Molecular UV/VIS Fichas de Seguridad de Reactivos Químicos 3. RESUMEN MÉTODO 3.1. El ión sulfato precipita, en medio de ácido acético, con ión de modo que forma cristales de de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca El contenido de de cada muestra se obtiene por comparación con una curva de calibrado previamente obtenida. 4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD 4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes para la manipulación de muestras y reactivos. 5. INTERFERENCIAS 5.1. En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que elimina la influencia del color.

4 Página 4 de Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión puede ser eliminada por filtración La sílice en concentraciones superiores a 500 mg/l puede interferir Cantidades elevadas de materia orgánica pueden interferir con la formación del adecuada del precipitado de En condiciones ácidas, en agua potable, no se tienen otros iones más que que formen el precipitado insoluble con el ión. 6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN 6.1. La determinación de es normalmente realizada en laboratorio, la muestra no requiere preservación y puede ser tomada en recipiente plástico o de vidrio. 7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL 7.1. Balanza analítica, de sensibilidad igual o mayor a 0.1 mg Fotómetro o espectrofotómetro, para lecturas a 420 nm Cronómetro Cucharilla de medida, capacidad de 0.2 a 0.3 ml 7.5. Material de uso habitual en laboratorio, tubos de ensayo de 15 o 20 ml, vasos de precipitado, pipetas volumétricas de 1, 2 y 5 ml. Matraces volumétricos de 10, 50 y 100 ml. 8. REACTIVOS 8.1. Agua Destilada grado reactivo Solución reguladora: Disolver 3,0 g de 6, 0,5 g de 3, 0,10 g de y 2,0 ml de 99% en 50 ml de agua grado reactivo y llevar a 100 ml Cristales de de malla 20 a 30. Se tendrán mejores resultados en la precipitación, si el tamaño de la sal es uniforme y se halla en este rango de

5 Página 5 de 7 tamaño así como en el medio adecuado con ayuda de la solución reguladora Solución estándar de 100 /. Disolver g de sal de anhidra en agua grado reactivo y diluir a 1L. 9. ANÁLISIS DE LA MUESTRA Formación de turbidez con sulfato de bario 9.1. Medir 10 ml de muestra o una porción adecuada de muestra diluida a 10 ml en un tubo de 15 o 20 ml Adicionar 2 ml de solución reguladora y mezclar por agitación permanente Adicionar una cucharilla de cristales de, cerca de 100 mg Cronometrar inmediatamente por 60±2 s con agitación constante. Medida de la turbidez del sulfato de bario 9.5. Completado el periodo de tiempo, colocar la solución en una celda del fotómetro y medir la turbidez dentro de los 5±0.5 min. Preparación de la curva de calibración 9.6. Preparar entre 3 a 5 estándares de calibración a partir de la solución madre 8.4 de 100 µg/ml de entre 0 20 /. Una curva adecuada puede ser 0, 5, 10, 15 y 20 µg/ml. Análisis de las muestras 9.7. Si la turbidez de la muestra supera al estándar de mayor concentración (20 µg/ml), diluir directamente una porción de la muestra ya preparada con solución reguladora y Además de las muestras de agua potable, residual y ácida de mina, leer 1 muestra duplicada y una muestra adicionada (definidas por el profesor). 10. ANÁLISIS DE DATOS Determinar directamente la concentración de sulfato a partir de la curva de calibración.

6 Página 6 de Si la muestra no acusa presencia de sulfato, se debe informar como <LDM (menor al límite de detección del método) del laboratorio. 11. CONTROL DE CALIDAD Realizar la medición por duplicado de por lo menos una de cada tres muestras; e informar el promedio de ambos valores. La DPR < 10% (Diferencia Porcentual Relativa) Donde M 1 y M 2 son los resultados de la muestra y su duplicado El % de recuperación debe estar entre % del contenido adicionado. % 100 Donde MA es el resultado de la muestra adicionada, M el resultado de la muestra sin adición y A la cantidad adicionada. 12. BIBLIOGRAFÍA American Public Health Association. Standard methods for the examination of water and wastewater. 22nd Edition, Cl -, Argentometric Method.