PNT 2 ANÁLISIS QUÍMICO MEDIOAMBIENTAL DE CONTENIDOS DE SULFATOS EN AGUA POR TURBIDIMETRÍA

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1 PNT 2 ANÁLISIS QUÍMICO MEDIOAMBIENTAL DE CONTENIDOS DE SULFATOS EN AGUA POR TURBIDIMETRÍA

2 Índice Objetivo... 3 Introducción... 3 Métodos de ánalisis... 3 Fundamento... 4 Niveles admitidos... 5 Reactivos... 6 Materiales... 6 Procedimiento... 7 Preparación de las muestras patrón... 7 Solución acondicionadora... 7 Preparación BaCl Acondicionamiento de los patrones... 8 Lectura de los patrones en el turbidimetro (Aqualytic)... 8 Preparación y lectura de la muestra problema Referencia

3 1. OBJETIVO Determinar mediante la técnica instrumental del turbidímetro, la concentración de sulfatos de una muestra problema. 2. INTRODUCCIÓN Los sulfatos pueden tener su origen en las aguas que atraviesen terrenos ricos en yesos, o a la contaminación con aguas residuales industriales. El contenido de este no suele presentar problemas de potabilidad para las aguas de consumo, pero, contenidos superiores a 300 mg/l pueden causar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio tienen acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de consumo. 2.1 MÉTODOS DE ANÁLISIS: El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. El Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoración con sal sódica del EDTA. El Método turbidimétrico, mediante la utilización del turbidímetro, es el método utilizado en esta PNT, se basa en la medición de la disminución de la intensidad de la radiación, cuando un haz de luz pasa a través de una suspensión de una concentración dada. La intensidad de la radiación transmitida depende del número y tamaño de las partículas suspendidas. Se recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l. Este método no es recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias orgánica. 3

4 3. FUNDAMENTO Para la medición de sulfatos mediante esta técnica el ión sulfato SO 4 2- medio de ácido acético, con ión Ba 2+, según la reacción: precipita, en un BaCl 2 + Na 2 SO 4 2NaCl + BaSO4 Formando cristales de sulfato de bario BaSO 4 de tamaño uniforme los que deben mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El contenido de SO4 = de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida. En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo. Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión puede ser eliminada por filtración. Interferirá también un exceso de sílice superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar el BaSO 4 satisfactoriamente Los métodos turbidimétricos de análisis tienen como fundamento la formación de partículas de pequeño tamaño que causan la dispersión de la luz cuando una fuente de radiación incide sobre dichas partículas. El grado de dispersión de la luz (o turbidez de la solución) es proporcional al número de partículas que se encuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente en la muestra. Para esto se toma un cierto volumen de muestra y se le agrega alguna sal que cause la formación de partículas de precipitado, en este caso se le agrega cloruro de bario. El bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario (BaSO4), formando flóculos que causan un cierto grado de turbidez en la solución y este grado de turbidez es proporcional a la concentración de sulfatos presentes. Para retrasar la precipitación del sulfato de bario se le agrega un agente transparente que aumenta la viscosidad de las partículas como puede ser goma arábiga o en nuestro caso glicerina al 25%. En medio neutro o alcalino puede precipitar carbonato de bario, por eso se le añade acetato de bario y ácido acético, para evitar la formación de dicho precipitado. La medida la realizamos mediante la transmitancia. A mayor concentración de iones sulfato menor transmitancia. 4

5 La transmitancia se define como, la fracción de luz incidente, a una longitud de onda especificada, que pasa a través de una muestra. 3.1 OBSERVACIONES La muestra debe ser incolora y perfectamente transparente, ya que la existencia de coloración o turbidez puede provocar errores. Si es necesario, debe filtrarse previamente a través de un filtro con un tamaño de poro de 0,45 mm. Las aguas naturales no suelen contener más aniones capaces de formar compuestos insolubles con iones Ba(II) en medio ácido que el sulfato, por lo que el método no tiene interferencias. La adición de BaCl 2 en forma cristalina (no en disolución) es necesario para controlar la velocidad del precipitado de BaSO 4 La presencia de una mezcla glicerina/etanol estabiliza y mantiene el precipitado de sulfato de bario en suspensión, lo que ayuda a obtener una turbidez homogénea. A fin de obtener resultados reproducibles, es imprescindible mantener siempre el mismo orden de adición de reactivos y controlar rigurosamente el tiempo transcurrido entre la adición del cloruro de bario y la lectura de absorbancia. Normalmente bastan cuatro patrones para construir una recta de calibrado, pero en este caso se proponen seis. La razón radica en que las dificultades para mantener el sulfato de bario en suspensión homogénea hacen que con frecuencia la lectura de absorbancia de alguna de las diluciones se aparte claramente del valor esperado; con sólo cuatro patrones sería necesario prepararla de nuevo, mientras que con seis es posible rechazar este resultado y construir la recta con los estantes. Por la misma razón, es conveniente preparar varias diluciones de a muestra para la medida. 3.2 NIVELES ADMITIDOS La concentración normal de sulfatos en agua es de 25 ppm. Y la concentración máxima permitida es de 250ppm. 5

6 4. REACTIVOS Sulfato de sodio ( Na 2 SO 4 ) Solución acondicionadora: Glicerina HCl Concentrado H 2 O Alcohol etílico NaCl Cloruro de bario (BaCl 2 ) 5. MATERIALES Vidrio reloj Balanza Analítica Vaso 250 ml Matraz 1L, 100mL Espátula Varilla Embudo Pipeta 10 ml, 5mL, 20mL Cuanta gotas Agitador magnético (e imán) Turbidímetro 6

7 6. PROCEDIMIENTO 6.1 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PATRÓN. Reactivos necesarios: Na 2 SO 4 Material: matraz de 1L, 5 matraces de 100mL, vidrio reloj, balanza analítica, espátula. 1) Preparación: disolución de 100ppm para ello se calcula el peso del sulfato de sodio necesario. Pesar 0,15g Na 2 SO 4 en un vidrio reloj. 2) Disolver con agua destilada y aforar a 1000mL. Homogeneizar 3) Preparar 5 muestras de 5, 10, 15, 20, 25 ppm a partir de la muestra preparada previamente. Para ello se pipetean 5,10,15,20,25 respectivamente de la disolución madre y se afora a 100mL. 6.2 SOLUCIÓN ACONDICIONADORA Mezclar y homogeneizar la mezcla (en el siguiente orden), constituida por: 25g NaCl 100mL de agua 10mL HCl concentrado 33mL de alcohol etílico 16,7 ml glicerina NOTA: disolver completamente el NaCl con el agua, para poder agregar los demás reactivos. 6.3 PREPARACIÓN BACL 2 Se prepara una disolución de concentración 5% p/v Se pesan 29,5g de cloruro de bario dihidratado y se afora a 500mL 7

8 6.4 ACONDICIONAMIENTO DE LOS PATRONES. 1) Con la ayuda de una pipeta de 10mL tomar una muestra de cada solución patrón. 2) Agitar vigorosamente y pipetear con una pipeta graduada 1mL de la disolución acondicionadora. 3) Homogeneizar durante 30s en un agitador magnético. 4) Añadir 5ml con una pipeta aforada de la disolución de cloruro de bario 5) Agitar durante un minuto. 6) Realizar también una muestra de BLANCO, para ello los 10mL se toman de agua destilada. 6.5 LECTURA DE LOS PATRONES EN EL TURBIDIMETRO (AQUALYTIC) 1) Encender el turbidímetro. 2) Seguir las instrucciones que vienen con el turbídimetro, para comprobar que esta calibrado: Presionar las teclas MODE y ZERO/TEsT y mantenerlas presionadas. Encender el aparato mediante la tecla ON/OFF. Pasado aproximadamente 1 segundo, soltar la tecla MODE. Elegir el patrón deseado que vamos a colocar mediante la tecla MODE: Realizado por: Diego Galván y Cristina Díaz Firmas alumnos Firmas profesor 8

9 CAL T1 CAL T2 CAL T3 CAL T4 Colocar el patrón T1-T2-T3-T4 en el compartimiento de medición de tal forma, que a marca Δ de la cubeta coincida con la marca Δ de la carcasa del aparato. PRECAUCION: Cada vez que se introduce el recipiente se tiene que limpiar con un papel, para que no existan restos de ningún tipo y nos de falsos resultados. Colocar el tapón. IMPORTANTE. Presionar la tecla ZERO/TEST. El símbolo del método parpadea aproximadamente 9 segundos. El resultado aparece en la pantalla alternativamente con CAL. Cuando hayamos introducido los patrones correctamente se abandonará el modo de calibración mediante la presión de la tecla ON/OFF. 3) Una vez comprobado. Llenar el tubo sobrepasando la línea blanca con la muestra patrón. 4) Limpiar el tubo por fuera, para que no tenga suciedad, que interfiera en la lectura. 5) Meter el tubo en el turbidimetro (posición correcta ver imagen) y leer (para ello hay seleccionar el programa del turbidímetro en el que el aparato nos muestra un valor, si aparece error hay que poner el siguiente) 6) Anotar los datos y hacer la gráfica de concentración frente turbidez (NTU) 9

10 6.6 PREPARACIÓN Y LECTURA DE LA MUESTRA PROBLEMA 1) Seguir los pasos del apartado 6.4 y 6.5 2) A partir del valor de turbidez (NTU) de la muestra, y con la ayuda de la grafica calcular la concentración. Con la representación gráfica, se obtiene la ecuación de la recta y se calcula la concentración de ppm de sulfatos. 7. REFERENCIAS 7.1 TELEMATICAS ulfatos.asp Limite máximo y mínimo de sulfatos en agua Como preparar los reactivos necesarios y el procedimiento para realizar la turbidimetria %20ambiental/tema%2010.pdf 7.2BIBLIOGRAFIA Libro análisis de aguas. J Rodies. Editorial Omega 1981 B.O.E nº los métodos oficales de análisis físico-quimicos para aguas potables de uso público 10