DETERMINACION DE INDICE DE PERÓXIDO Método volumétrico Según AOAC modificado

Transcripción

1 Según AOAC modificado ME Página 1 de 5 1. OBJETIVO Determinar la rancidez oxidativa de la materia grasa a traves del índice de peróxidos en lípidos. 2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE El método es aplicable a aceites y grasas vegetales y animales incluyendo emulsiones tal como margarina. Además es aplicable para la leche. 3. FUNDAMENTO Se basa en disolver la muestra en una mezcla de ácido acético y cloroformo, adición de yoduro de potasio y titulación del yodo liberado en solución valorada de tiosulfato de sodio. 4. DOCUMENTOS DE REFERENCIAS 4.1 Official Methods of Analysis AOAC , Peroxide Value of oil and fats chap. 41 p. 11, 19 Edition (2012). 4.2 AOCS Official Method Cd 8-53 (1992). 4.3 R.D. 2257/1998 n 16. No Oficial: ISO 3960 (2001) Determinación del Índice de Peróxidos. 5. TERMINOLOGÍA 5.1 No aplica. 6. REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS 6.1 REACTIVOS Ácido acético Cloroformo Yoduro de potasio Almidón soluble Tiosulfato de sodio c DUEÑO DE PROCESO: Encargado de Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes. ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA INTRANET O IMPRESO SIN TIMBRE DE DOCUMENTO CONTROLADO SE CONSIDERA COPIA NO CONTROLADA APROBADO: Jefe Subdepartamento Alimentos y Nutrición

2 ME Página 2 de 5 Nota; C: Insumos Crítico 6.2 INSUMOS Matraz Erlenmeyer de 250 ml con cuello y tapón esmerilado Material usual de laboratorio. 6.3 EQUIPOS Balanza analítica c Nota; C: Insumos Crítico 7. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES 7.1 Muestreo/Muestra El ingreso de la muestra para su análisis debe cumplir con el Instructivo de Aceptación o Rechazo de muestras IT Preparación de Reactivos Estándares (No aplica) Soluciones Mezcla de ácido acético/cloroformo (3/2): mezclar 30 ml de ácido acético con 20 ml de cloroformo. Trabajar bajo campana. Solución de yoduro de potasio saturada: Disolver KI en agua tibia y luego enfriar. Guardar protegida de la luz. Para verificar su estado, agregar dos gotas de almidón a 0,5 ml de la solución en 30 ml de la mezcla de ácido acético-cloroformo. Si se forma color azul y se requiere más de una gota de solución de tiosulfato de sodio 0,01N para que cambie de color, prepararla nuevamente. Solución de tiosulfato de sodio 0,01N: Pesar g de tiosulfato de sodio, diluir con agua desionizada y llevarlo a un volumen de 100 ml. Solución acuosa de almidón soluble al 1%: Preparar una pasta con agua fría, luego completar volumen con agua caliente y hervir por 1 minuto. 7.3 Preparación de curva de calibración No aplica. 7.4 Preparación de controles No aplica.

3 ME Página 3 de Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición. Homogeneizar la muestra. 7.6 Análisis de la muestra o realización de la medición. Condiciones instrumentales Observación: En el caso de la leche, previamente al análisis se debe desengrasar con el Método Bligh & Dyer (ME ). Realizar el análisis en duplicado. Pesar entre 2 a 5 de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar 30 ml de mezcla ácido acético-cloroformo y agitar hasta disolución total. En caso contrario entibiar en baño de agua y enfriar a C. Adicionar 0,5 ml de la solución saturada de yoduro de potasio. Colocar el tapón con agitación ocasional por 1 minuto, agregar 30 ml de agua y 0,5 ml de solución de almidón. Titular con la solución de tiosulfato de sodio agitando vigorosamente para liberar todo el yodo retenido en la capa de cloroformo, hasta la desaparición justa del color azul. Efectuar un ensayo en blanco. 7.7 Cálculo de Resultados: (V 1-V 0) x N x 1000 I =Índice de peróxido = P Dónde: I = Índice de peróxido expresado en miliequivalentes de O 2/kg de grasa. V 1 = Volumen de la solución de tiosulfato de sodio gastado en la valoración, en ml. V 0 = Volumen de la solución de tiosulfato de sodio gastado en la valoración del blanco N = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio P = peso de la muestra en gramos. Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con un decimal. 7.8 Aseguramiento de la calidad del ensayo. Realizar todas las muestras en duplicado, la diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente o en rápida sucesión por el mismo

4 ME Página 4 de 5 operador sobre la misma muestra no debe exceder el 10 % en valor relativo, para los contenidos inferiores a 10 meq de O 2/Kg. 7.9 Expresión de los Resultados. Informar el resultado como miliequivalentes de O 2/kg de grasa. 8. CONTROL DE REGISTROS IDENTIFICACION RESPONSABLE TIEMPO ALMACENAMIENTO MEDIO SOPORTE LUGAR RESPONSABLE/ RECUPERACION DISPOSICION Cuaderno de peso de muestras RG Encargado de laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes. 5 años en bodega Papel Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes / Cuaderno foliado y anillado. (Luego de su completo uso se mantendrá en bodega hasta el cumplir los 5 años) Basura común 9. CONTROL DE CAMBIOS VERSION FECHA PRINCIPALES PUNTOS MODIFICADOS RESUMEN DE MODIFICACIONES y 7.6 Se incorpora observación para análisis de leche Se elimina tabla y se incorpora porcentaje de repetibilidad. 10. CUADRO DE RESPONSABILIDADES Ejecuta el método Técnico de Laboratorio Encargado de Laboratorio Nutrientes Aditivos y Contaminantes Elabora el informe de resultados Profesional encargado del Laboratorio Aprueba el informe de resultados Jefatura de Sub departamento Alimentos y Nutrición

5 ME Página 5 de ANEXOS No Aplica.