Determinación de Sólidos Disueltos Totales en Aguas

Transcripción

1 QUÍMICA ANALITICA APLICADA INORGÁNICA QMC 613 Determinación de Sólidos Disueltos en Aguas Procedimiento Operativo Estándar Lic. Luis Fernando Cáceres Choque 22/09/2013 Método Gravimétrico

2 Página 2 de 7 en Aguas Tabla de contenido 1. APLICACIÓN REFERENCIAS RESUMEN MÉTODO PRECAUCIONES DE SEGURIDAD INTERFERENCIAS MUESTREO Y PRESERVACIÓN INSTRUMENTOS Y MATERIAL REACTIVOS ANÁLISIS DE LA MUESTRA ANÁLISIS DE DATOS CONTROL DE CALIDAD BIBLIOGRAFÍA... 7

3 Página 3 de 7 1. APLICACIÓN 1.1. Este método es adecuado para la determinación de sólidos totales, fijos y volátiles en agua naturales y efluentes líquidos El término sólidos totales se aplica a los residuos de material que quedan en un recipiente después de la evaporación en estufa a ºC. Los Sólidos Fijos corresponden a los residuos sólidos remanentes del calentamiento a 550 ºC y los Sólidos Volátiles corresponden a los compuestos perdidos durante la calcinación a 550 ºC Mediante este procedimiento se puede determinar los sólidos totales en un rango de 10 a mg/l. 2. REFERENCIAS 2.1. Manual de funcionamiento y mantenimiento de equipos Manual de operación de estufa y mufla. 3. RESUMEN MÉTODO 3.1. Se evapora la muestra en una cápsula de evaporación previamente pesada. La cápsula con el residuo se coloca en estufa durante el tiempo necesario hasta lograr peso constante a ºC. Se coloca la cápsula en un desecador, se deja hasta alcanzar temperatura ambiente y se pesa. El aumento de peso de la cápsula representa los sólidos totales de la muestra. Luego se calcina la muestra en mufla a 550 ºC durante el tiempo necesario para lograr peso constante. Se coloca nuevamente en desecador y al alcanzar la temperatura ambiente, se pesa y se calculan los sólidos totales fijos y los sólidos totales volátiles. 4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD 4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes para la manipulación de muestras y reactivos.

4 Página 4 de 7 5. INTERFERENCIAS 5.1. Se eliminan de la muestra las partículas gruesas flotantes o los aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos si se decide que su inclusión no es deseable en el resultado final En caso de residuo excesivo, se debe disminuir el volumen de la muestra para que proporcione un residuo no mayor de 200 mg. 6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN 6.1. La determinación de SDT es normalmente realizada en laboratorio, la muestra no requiere preservación adicional a su almacenamiento a 4 C y puede ser tomada en recipiente plástico o de vidrio y válida por un periodo de máximo 7 días. 7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL 7.1. Baño de agua con soporte para cápsulas Estufa para operar a ºC Mufla para operar a 550 ºC 7.4. Desecador provisto de un desecante que contiene un indicador de color para la concentración de humedad. (Sílica gel) 7.5. Cápsula de porcelana de más de 100 ml de capacidad Probeta de 100 ml Pinzas metálicas para manejo de cápsulas Balanza analítica, de sensibilidad igual o mayor a 0.1 mg. 8. REACTIVOS 8.1. Agua Destilada grado reactivo Solución de Control de Sólidos: Preparada a partir de g de ftalato ácido de potasio (KHP) y g de Cloruro de Sodio (NaCl).

5 Página 5 de 7 9. ANÁLISIS DE LA MUESTRA Precauciones para la Operación 9.1. Es importante secar los residuos a la temperatura definida, debido a que ésta puede influir considerablemente en el resultado Antes de transferir la muestra a la cápsula de evaporación, se debe homogeneizar por inversión repetidas veces Se debe pesar la cápsula de evaporación inmediatamente después de sacarla del desecador para evitar un cambio de peso al exponer la cápsula con los sólidos al ambiente Se recomienda iniciar el análisis lo antes posible (dentro de las 24 hs) para reducir al mínimo la descomposición microbiológica de los sólidos. Preparación de las Cápsulas 9.5. Secar la cápsula de porcelana limpia en la estufa durante una hora a ºC. Si se van a medir sólidos fijos y volátiles se debe colocar la cápsula en una mufla durante una hora a 550 ºC. Análisis de la Muestra 9.6. Colocar la cápsula en un desecador hasta equilibrar la temperatura ambiente y pesar (P1) Agitar la muestra por inversión para homogeneizar; tomar un volumen adecuado de la muestra con probeta graduada (50.0 ml mínimo) y transferirlo a la cápsula, previamente tratada según punto 9.5 y pesada. Para efluentes industriales generalmente se toman 100 ml y para aguas naturales al menos 200 ml El volumen de muestra empleado debe proporcionar un residuo mínimo de 2,5 mg y máximo de 200 mg Evaporar la muestra en un baño de agua hasta sequedad y luego secar la cápsula con el residuo de la muestra en la estufa durante el tiempo necesario para lograr peso constante a ºC Colocar la cápsula en un desecador hasta que lograr la temperatura ambiente y pesar (P2).

6 Página 6 de 7 Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de secado para obtener peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg En general se logra peso constante de secado en estufa a la temperatura indicada en 2 h, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales Incinerar la muestra en la mufla a 550 ºC durante el tiempo necesario para lograr peso constante Colocar la cápsula en un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y pesar (P3). Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de incineración para obtener peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg En general se, logra peso constante de incineración en mufla a la temperatura indicada en 2 h, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales. 10. ANÁLISIS DE DATOS Se calcula la concentración de los sólidos totales en la muestra por medio de la siguiente ecuación: Sólidos Disueltos, mg/l = (P 2 P1)* / V Sólidos Fijos, mg/l = (P3 P1)* / V Sólidos Volátiles, mg/l = (P2 P3)* / V Donde: P 1 = peso de la cápsula vacía en gramos (g). P2 = peso de la cápsula más el residuo luego de secado en la estufa en gramos (g). P3 = peso de la cápsula más el residuo luego de incinerado en mufla en gramos (g). V = volumen de la muestra en mililitros (ml). 11. CONTROL DE CALIDAD Control de la exactitud: Se analizan por duplicado 50 ml de la solución de Control de

7 Página 7 de 7 Sólidos simultáneamente con cada serie de muestras. Se compara el resultado con su valor de referencia y límites de aceptación según el gráfico de control. Cuando el resultado no se encuentre dentro del rango de los límites, se debe revisar el procedimiento y de ser necesario repetir el análisis de todas las muestras de esa serie Control de la precisión: Se debe realizar el análisis por duplicado de una de cada tres muestras, mínimo una por serie de muestras. Verificar que la dispersión de los duplicados esté dentro de los límites del gráfico de control. Cuando el resultado no se encuentre dentro del rango de los límites, se debe revisar el procedimiento y de ser necesario repetir el análisis de todas las muestras de esa serie La DPR < 10% (Diferencia Porcentual Relativa), considerando: Donde M 1 y M 2 son los resultados de la muestra y su duplicado 12. BIBLIOGRAFÍA 1.1. American Public Health Association. Standard methods for the examination of water and wastewater. 22nd Edition, B Sólidos y E Sólidos Fijos y Volátiles, págs y 2-59.