PROCEDIMIENTO. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Página 1 de 9

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1 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Página 1 de 9 PROPÓSITO: Establecer los lineamientos a seguir en la preparación de soluciones empleadas en los laboratorios del CIITEC. ALCANCE: Este procedimiento aplica a toda solución que se utilice en los laboratorios para el desarrollo de técnicas analíticas, monitoreo y actividades de control de calidad. DEFINICIONES: Concentración: Relación que existe entre la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente presentes en una solución. Soluto: Componente de una disolución considerado como reactivo químicamente activo, puede ser sólido, líquido o gas. Solvente: Componente de una solución que se encuentra en mayor proporción, actúa como medio de dispersión y generalmente es agua pero puede ser cualquier otro disolvente. Solución o disolución: Mezcla homogénea que consta de uno o más solutos disueltos en un disolvente. Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis, es a partir de esta que se preparan las disoluciones patrón y de trabajo. Se preparan a partir de un patrón primario. Disolución de trabajo: Disolución de concentración conocida preparada a partir de la solución madre y se utiliza para preparar curvas de calibración y soluciones para control de calidad. Solución concentrada: Solución en la que la masa de soluto se encuentra en altas proporciones con respecto a la masa del solvente. Solución diluida: Solución con proporción pequeña en masa de soluto con respecto a la masa del solvente. Solución Saturada: Solución que tiene la máxima cantidad de soluto disuelto en un disolvente. Solución Sobresaturada: Solución en la que el soluto se encuentra en cantidades superiores a las que teóricamente pueden disolverse a una temperatura determinada. Solución Valorada: Solución que está sujeta a verificación de su concentración y que es empleada en soluciones analíticas. Solución estándar: Solución de concentración conocida que se emplea en la preparación de curvas de calibración y controles analíticos. Solución Certificada: Solución preparada por un organismo certificado, empleada para verificar resultados analíticos y el funcionamiento de equipos.

2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Página 2 de 9 CUADRO DE CONTROL DE CAMBIOS Número de Revisión Fecha de Actualización Sep-14 Descripción del Cambio Sustituye al procedimiento P04-GL-06 Preparación de Soluciones Rev. 06 CUADRO DE ELABORACIÓN Y APROBACIÓN ELABORÓ REVISÓ APROBÓ M. en T. A. Daniel Hernández Sánchez Líder del proceso de Realización de Ensayos Técnicos M. en C. Agustín Cruz Contreras Líder de Macroproceso de Vinculación M. en A. Gisela González Corral Representante de la Dirección Introducción Dentro de los materiales empleados en los laboratorios, además de agua desionizada utilizada en LCA y LHA, material de vidrio y equipos e instrumentos, se encuentran las soluciones preparadas en los propios laboratorios o adquiridas externamente. Es muy importante su existencia, ya que estás nos permiten realizar análisis, curvas de calibración de los parámetros que se determinan, curvas de calibración de los equipos así como evaluar las condiciones de los mismos. Es importante que todo el personal que labora en los laboratorios conozca la manera correcta de preparar las soluciones, ya que de esto depende en gran medida la emisión de resultados confiables. Existen varios tipos de soluciones y varían de acuerdo a su concentración, forma de prepararse, uso que se les va a dar y los reactivos a utilizar. Fundamento: Interferencias:

3 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Página 3 de 9 Muestreo: Almacenamiento: Toda solución después de haber sido preparada, se coloca en el lugar asignado para estas (refrigerador de soluciones o gavetas). Materiales: El material empleado para la preparación de soluciones se menciona a continuación, depende de la técnica y los parámetros a determinar:. Material volumétrico tipo A (matraces volumétricos, buretas y pipetas volumétricas de varias capacidades). Material Común de laboratorio (vasos de precipitados, matraces Erlenmeyer, buretas y probetas). Equipo: Se debe asegurar que los equipos que se utilizan en la preparación de soluciones funcionen adecuadamente y que estos sean los correctos para pesar o medir (constancias de mantenimiento y calibración). Balanza analítica Balanza de precisión Balanza granataria Reactivos: Todos los reactivos utilizados en la preparación de soluciones deben ser grado patrón primario o grado analítico. En caso de utilizar soluciones estándar, estas deben estar certificadas. El agua utilizada para la preparación de soluciones, debe cumplir (ph 5-8 y S). Solventes grado analítico o químicamente puro según se requieran. Solutos grado analítico o químicamente puros según se requieran. Preparación de soluciones: Para la preparación de soluciones, es necesario verificar que l material se encuentre limpio, ya que si presentan partículas extrañas la solución se puede contaminar y en consecuencia interferir en las determinaciones generando resultados erróneos. Tomando en cuenta estos cuidados, se procede como se indica en el diagrama de desarrollo. NOTA: a) Si se requiere de precisión en la pesada y la cantidad a pesar no excede las especificaciones, emplear la balanza analítica Metler-Toledo. b) Si la pesada no requiere gran precisión y la cantidad a pesar no es mayor a las especificaciones, emplear la balanza de precisión Ohaus. c) Si se trata de una solución o cualquier líquido, medir el volumen utilizando material volumétrico tipo A.

4 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Página 4 de 9 Solución volumétrica (patrón o estándar): a) Nombre de la solución b) Fecha de preparación c) Concentración d) Valoración e) Ultimo titulo f) Volumen preparado g) No. de lote h) Nombre de la persona que preparo i) Fecha de caducidad j) Observaciones Solución reactivo: a) Nombre de la solución b) Fecha de preparación c) Fecha de caducidad d) Volumen e) No. de lote f) Nombre de la persona que preparo g) Observaciones Control de calidad: Para laboratorio de control de calidad: Cuando se prepara una solución, se realiza el registro de todo lo que se utiliza en su preparación, por ejemplo; la descarga de los reactivos o soluciones estándar utilizadas se registra en la carpeta d control de reactivos, en las bitácoras de balanzas las pesadas realizadas, en la bitácora de material de vidrio volumétrico el material utilizado, etc. Toda solución preparada en el laboratorio se registra en la bitácora correspondiente a cada determinación y en ella se deben considerar los siguientes puntos: a) Número de identificación de la solución. b) Nombre de la solución. c) Reactivo empleado, cantidad utilizada y características del mismo. d) Material utilizado y clave del mismo. e) Descripción breve de la preparación de la solución. f) En el caso de que proceda cálculos. g) Concentración de soluciones. h) Fecha de preparación. i) Vigencia de la solución (caducidad). j) Nombre y firma de la persona que preparo. k) Localización (en caso de ser necesario).

5 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Página 5 de 9 Para el laboratorio de Ambiente Hostil: En dicho laboratorio únicamente se prepara la solución salina como indica en el P04-AH-01, la cual será analizada en el LCA respecto a los parámetros estipulados en la norma ASTM-B117a, el informe generado del mismo será resguardado por el responsable de ambiente hostil, por lo que no se necesita el registro de la solución en alguna bitácora. En el laboratorio de Metrología Dimensional y Pruebas físicas: Seguridad e higiene: Manejo de residuos: Todos los residuos que se generan por la utilización de reactivos, se almacenan en recipientes de 4 L debidamente identificados, posteriormente se pasan al almacén de residuos donde se vierten en recipientes de mayor capacidad (40 y 60 L.) hasta su disposición final. (Ver P04-GL-03) Referencias y/o bibliografía: NMX-EC IMNC-26. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración. Apartado 5.0 Requisitos Técnicos, subapartado 5.8 Manejo de elementos de ensayo. M4K-12 Procedimiento para Lavado de Material REAGEN-GRADO WATER. Standard Methods for the examination of water and wastewater. American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA), Water environment Federation, 19 Ed

6 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Página 6 de 9 DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES No. Responsable 1 Descripción Realiza los cálculos para conocer la cantidad de soluto y solventes necesarios para la preparación de la solución. Formatos Requeridos N/A 2 3 Pesa la cantidad determinada. Verter el soluto en un vaso de precipitados que contenga un volumen adecuado de solvente, sin que se derrame fura de este. Bitácora de balanzas 4 5 Técnico y/o Analista de Laboratorio Disolver el soluto y transvasar la solución en aproximadamente una cuarta parte del volumen total del solvente en el matraz volumétrico tipo A (el uso de material volumétrico es solo para LCA). Enjuagar las veces que sea necesario el vaso de precipitados y verter la solución de enjuague al matraz. N/A 6 Completar con el solvente hasta la marca del aforo y agitar perfectamente por inversión para homogeneizar. 7 Verter la solución en el recipiente donde se contendrá la solución. 8 Etiquetar el envase con la información pertinente de acuerdo al tipo de solución preparada (ver NOTA del apartado de preparación de soluciones). 9 Almacenar y registrar en el lugar correspondiente. M4K-06/F01 10 Responsable de Laboratorio y Responsable del Control y Aseguramiento de la Calidad de Laboratorio. Verificar el registro de las soluciones en las bitácoras correspondientes. Para el laboratorio de ambiente hostil el encargado de control de calidad debe tomar una muestra de la solución salina y enviar al LCA para su análisis siguiendo el procedimiento M4K-25. Bitácoras de ensayos.

7 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Página 7 de 9 ACTIVIDADES Y RESPONSABILIDADES:

8 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Página 8 de 9 FORMATOS REQUERIDOS: Nombre Bitácora de uso de balanzas. Bitácora de ensayos. Ficha de control de reactivo Código Varios Varios M4K-06/F01 POLÍTICAS Cálculo de incertidumbre CONSIDERACIONES Cálculos: Realizar los cálculos necesarios para determinar la concentración de la solución en términos de molaridad, normalidad, ppm, %m/m, %v/v, %m/v, de acuerdo a las especificaciones o unidades empleadas en el análisis. Molaridad (M): Cantidad de soluto por unidad de volumen de disolución. Dónde: n es la cantidad de soluto en moles y se determina de la siguiente manera V es el volumen total de la solución expresado en litros..... Normalidad (N): Es el número de equivalentes de soluto por litro de solución. Dónde: V es el volumen total de la solución expresado en litros. eq es el equivalente químico o peso equivalente del soluto y se determina de la siguiente manera para cualquier elemento: ó. Para el caso de un ácido los equivalentes se determinan dividiendo el peso molecular por el número de hidrógenos que existen en la molécula:

9 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Página 9 de 9.. á. Para el caso de una base o hidróxido los equivalentes se determinan dividiendo el peso molecular por el número de oxidrilos (OH - ) que existen en la molécula:.. ó. Para el caso de una sal los equivalentes se determinan dividiendo el peso molecular por el número de valencia total del anión o catión:... ó ó Partes por millón (ppm): Es la unidad utilizada para expresar concentraciones muy pequeñas, es decir una parte por millón equivale a un miligramo de soluto por litro de disolvente Porciento masa (%m/m): Expresa la masa de soluto presente por cada cien unidades de masa de solución. % ó 1 Porciento volumen (%v/v): Expresa el volumen de soluto presente por cada cien unidades de volumen de solución. %.. ó 1 Porciento masa-volumen (%m/v): Expresa la masa de soluto presente por cada cien unidades de volumen de solución. %. ó 1