ANÁLISIS DE CLORUROS

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1 Página 1 de 6 1. OBJETIVO Realizar el análisis de cloruros en el agua cruda (Río Guadalajara), en los tanques de almacenamiento que distribuyen agua a la red de distribución y en los puntos fijos de la red verificando el cumplimiento en la normativa vigente. 2. ALCANCE Desde la toma de agua cruda (Río Guadalajara), tanques de almacenamiento y puntos fijos en la red de distribución. 3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA Standard Métodos edición 22. Resolución 2115/2007. Manual de aplicaciones metrohm-determinación de cloruros 4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS Cloruros: El ion cloruro (Cl - ), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/l. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl - es variable y depende de la composición química del agua.

2 Página 2 de 6 5. DESCRIPCIÓN El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl-/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte, éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo. Es entonces importante el poder determinar la concentración de cloruros en aguas naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de concentraciones. 5.1 Precauciones de Seguridad Usar bata de laboratorio. Guantes. Gafas de Seguridad y mascarilla para la preparación de soluciones 5.2 Interferencias No interfieren las sustancias en las cantidades encontradas normalmente en el agua potable. El bromuro, yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro. Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito, interfieren pero se pueden eliminar con un tratamiento de peróxido de hidrógeno. El ortofosfato por encima de 25 mg/l interfiere por precipitar como fosfato de plata. El hierro por encima de 10 mg/l interfiere por enmascarar el punto final. 5.3 Instrumental y Materiales Existen diversos métodos pero en el caso de Aguas de Buga S.A. E.S.P., el método seleccionado es el potenciometrico, donde se utiliza el Titulador Automático como instrumento y el electrodo de plata.

3 Página 3 de 6 Titulador Automático Balanza analítica Balones aforados Agitador Magnético Pipetas. 5.4 Verificación del Titulador Para el mantenimiento diario del equipo se requiere de 20 minutos previos de calentamiento. Verifíquese por lo menos una vez al día, después de acondicionar el equipo por 20minutos aproximadamente, con soluciones buffer 7.0 y 4.0. Utilice primero la solución buffer 7.0, y cuando el equipo le pida el segundo buffer, lave los electrodos con abundante agua destilada e introduzca el electrodo en el buffer 4.0. En la pantalla aparece el dato de ph asimétrico y así mismo la pendiente registre estos datos en el FT-DDP-007 Verificación interna del titulador y/o Phmetro. Este procedimiento lo realiza el Analista de laboratorio y/o auxiliar de laboratorio 5.5 Reactivos Solución estándar de cloruro de sodio (NaCl M o N): Disuelva 824mg de NaCl (previamente secado en estufa a 140ºC), disuelva en agua destilada y enrase a 1000mL en un balón aforado. 1,00mL=500ug Cl-Almacene en frasco ámbar. Solución titulante de nitrato de plata AgNO M (0.0141N): Disuelva 2,395g AgNO3 en agua destilada, diluya a 1000mL, estandarice con cloruro de sodio, almacene en frasco ámbar. Acido Nítrico concentrado. Si la muestra presenta una alta contaminación orgánica debe realizarse un pretratamiento con Acido sulfúrico 1:1. Peroxido de hidrogeno al 30%. Hidróxido de sodio 1N. En nuestro caso el agua que tratamos y distribuimos no presenta estas interferencias en cantidades que requieran el pretratamiento.

4 Página 4 de Técnica General de Medida Los cloruros se determinan por titulación potenciometrica con nitrato de plata, utilizando un electrodo de anillo de plata. Durante la titulación el electrodo es usado para detectar los cambios entre potenciales. El punto final de la titulación es cuando el equipo da un gran cambio en el voltaje ocurrido mediante la adición del nitrato de plata y nos da la lectura final. Antes de utilizar el titulador se hace una verificación interna del equipo con soluciones buffer 7 y 4, estos datos se registran en el FT-DDP-007 verificación interna del Titulador y/o ph-metro. 1- Mida 50mL de muestra 2- Adicione 2 ml aproximadamente de acido nítrico. 3- Coloque la muestra con el acido nítrico en el agitador magnético 4- Programe el equipo con el código correspondiente al análisis de cloruros. 5- Utilice el electrodo de anillo de plata. 6- Cuando el equipo de el resultado, regístrelo en el FT-DDP-001 Análisis fisicoquímico, al igual que el consumo del titulante el cual se utiliza para la verificación de datos. Responsable: Analista de laboratorio y/o suplente. 5.7 Muestreo y Conservación Recójanse las muestras representativas en frascos limpios de vidrio o plástico químicamente resistente. La porción máxima de muestra necesaria son 100 ml. No se precisan conservantes especiales cuando hubiera que almacenar la muestra Precauciones para la Operación Homogenizar la muestra agitando varias veces. Las muestras altamente contaminadas requieren pretratamiento. Cuando la contaminación es menor puede ser corregida con la simple adición de acido nítrico (entre 1mL y 2mL). En caso de almacenamiento y refrigeración de la muestra, dejar alcanzar temperatura ambiente antes de realizar el análisis.

5 Página 5 de Análisis de la Muestra 1. Agite la muestra por inversión varias veces inmediatamente antes de realizar el análisis. 2. Mida la cantidad de muestra necesaria para el análisis. 3. Adicione entre 1mL y 2mL de acido Nítrico (c), para eliminar interferencias mínimas. 4. Coloque en el agitar magnético y dejar que se homogenice la muestra. 5. Después de homogenizada, de al equipo el código correspondiente al análisis (311) y espere el resultado obtenido en la pantalla en m/lt. Los datos resultantes de esta actividad se registran en el FT-DDP-001 Análisis fisicoquímico laboratorio de control de calidad del agua y son responsabilidad del Analista de laboratorio y/o auxiliar de laboratorio. 6. Cada que se realice un análisis debe lavarse el recipiente con suficiente agua desionizada. 7. Se apaga el equipo (OFF) Control y Exactitud En ausencia de sustancias que interfieren, la precisión y control son estimados entre 0-12mg para 5mg Cl-, o 2.5mg si hay cantidad presente significativa Análisis de Datos o Cálculo mgcl- =_(A-B)XNX35450 ml Muestra A=ml AgNO3. B=ml blanco. N=normalidad del titulante. Los resultados se registran en el FT-DDP-001 Análisis fisicoquímico laboratorio de control de calidad del agua. Responsable: Analista de laboratorio y/o suplente Control de Calidad Control de la precisión: Se realiza un duplicado de cada serie de muestras analizadas en el día.

6 Página 6 de 6 LISTA DE MODIFICACIONES Rev. Fecha Página Descripción de las modificaciones Se ajusta el nombre del procedimiento Se ajusta el punto 3 documento de referencia con la última edición vigente Se ajustó el punto 5.4 Verificación del Titulador Se ajustó el responsable del punto 5.6 Técnica General de Medida Se ajustó el punto 5.9 Análisis de la Muestra y se ajustó el responsable del punto 5.11 Análisis de Datos o Cálculo No aplica. Creación del documento. Elaborado: Blanca Verificado: Mario Germán Aprobado: Mario Germán Fecha de Ruth Vélez Osorio. Lozano Franco. Lozano Franco. aprobación: Cargo: analista de Cargo: Director de Cargo: Director de laboratorio. Proyectos. Proyectos. Firma: Firma: Firma: Rige a partir de: