Quito Ecuador ACEITE DE MANTEQUILLA. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN AGUA. MÉTODO DE KARL FISCHER.

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1 Quito Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 3002 ACEITE DE MANTEQUILLA. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN AGUA. MÉTODO DE KARL FISCHER. BUTTER OIL. DETERMINATION OF WATER CONTENT. KARL FISCHER METHOD. Correspondencia: Esta norma nacional es una equivalencia de la norma UNE :1985 DESCRIPTORES: Aceite de mantequilla, agua, Karl Fischer ICS: Páginas

2 Norma Técnica Ecuatoriana ACEITE DE MANTEQUILLA. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN AGUA. MÉTODO DE KARL FISCHER. NTE INEN 3002 : OBJETO Esta norma describe un método de ensayo para la determinación del contenido en agua del aceite de mantequilla. 2. CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma se aplica al aceite de mantequilla o grasa butírica, aceite de mantequilla anhidro o grasa butírica anhidra y a la grasa de leche anhidra, cuyos contenidos en agua no superen el 0,8% en masa. 3. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos, en su totalidad o en parte, son referidos y son indispensables para su aplicación. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada. Para referencias sin fecha, aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier enmienda). UNE Leche y productos lácteos. Guía de las técnicas de muestreo. 4. DEFINICIONES 4.1 Contenido en agua en el aceite de mantequilla. Es el porcentaje ponderal de agua determinado según el procedimiento operatorio descrito a continuación. 5. METODO PARA DETERMINAR CONTENIDO EN AGUA EN EL ACEITE DE MATEQUILLA 5.1 Fundamento El agua, libre o combinada, es transformada en H2SO4 y en HI, por valoración con una solución de l2 y SO2 en metanol y piridina. 5.2 Equipo Balanza de precisión, de 1 mg de sensibilidad Bureta, de 25 ml de capacidad, provista de un tubo de cloruro cálcico (Ca Cl2) Erlenmeyers, de 150 ml de capacidad con tapones de caucho perforados para permitir la introducción de la extremidad de la bureta Frascos de vidrio, de color topacio, con tapón esmerilado, de 1 litro de capacidad Probetas, de 120 ml de capacidad, con tapón esmerilado, graduadas hasta 100 ml Pipeta, provista de dispositivo de aspiración. NOTA. Todo el material estará perfectamente seco en el momento de su utilización 2015-xxx 1 de 4

3 5.3 Reactivos y materiales Los reactivos utilizarse deben ser al menos de grado analítico y el agua debe ser destilada Piridina anhidra Anhidrido sulfuroso anhidro, (líquido, en sifón) Metanol anhidro Iodo Cloroformo anhidro Solución A En un matraz aforado de 1000 ml, disolver 90 g de iodo (5.3.4) en un poco de metanol y completar con éste hasta 1000 ml. Conservar la solución a una temperatura próxima a 4 C, en un frasco de vidrio de color topacio Solución B En un matraz de 1000 ml, mezclar 450 ml de piridina (5.3.1) y 450ml de metanol (5.3.3) y enfriara 4 C. Introducir, mediante un tubo de vidrio, anhídrido sulfuroso (5.3.2) en el líquido. Mantener la temperatura lo más próxima a 4 C parando la incorporación de gas y enfriando en cuanto la temperatura suba. Después de disolver 68 g de SO2, tapar el matraz y mezclar el contenido. Conservar la solución a 4 C en un frasco de vidrio de color topacio. NOTA. Las soluciones A y B se encuentran normalmente en el comercio Solución C Poco antes de su utilización, verter el volumen necesario de solución A en una probeta graduada (5.2.5) y tapar. En otra probeta, verter un volumen igual de la solución B y tapar. Colocar las dos probetas en hielo fundente durante 15 min. Secar los tapones y la parte superior de las probetas con papel de filtro. Verter, de una sola vez, la solución A en la solución B y tapar. Mezclar y dejar que la mezcla alcance la temperatura ambiente Preparar en una probeta una mezcla M compuesta de tres volúmenes de cloroformo (5.3.5) y un volumen de metanol (5.3.3). 5.4 Procedimiento Preparación de la muestra. Homogeneizar la muestra removiendo o agitando, si es necesario, a una temperatura inferior a 40 C pero lo suficientemente elevada para permitir una buena dispersión del agua en la grasa Ensayo en blanco. Llenar la bureta (5.2.2) con la solución C. Pipetear 25 ml de la mezcla M, introducirlos en un erlenmeyer (6.3) y colocar inmediatamente el tapón de caucho. Valorar mediante la solución C hasta el viraje del color amarillo al rojo anaranjado Determinación En un erlenmeyer (5.2.3) previamente tarado, pesar una gota de agua (aproximadamente 50 mg) con precisión de 1 mg. Tapar inmediatamente. Añadir 25 ml de la mezcla M, mezclar y valorar como en (5.4.2) Pesar en un erlenmeyer (5.2.3), de 5 a 10 g de muestra, con precisión de 10 mg. Añadir 25 ml de la mezcla M para disolver la muestra. Valorar como en (5.4.2) 2015-xxx 2 de 4

4 NOTA. Puede utilizarse un método electrométrlco (dead stop). 5.5 Cálculos Calcular, en primer lugar, la equivalencia en agua t de la solución C aplicando la fórmula: en donde m es la masa en gramos de la cantidad de agua determina en ( ) v1 es el número de mililitros de la solución C en ( ) vb es el número de mililitros de la solución C utilizados para el ensayo en blanco en (5.4.2) Calcular, a continuación, el contenido en agua de la muestra mediante la fórmula: en donde v2 es el número de mililitros de la solución C utilizados en vb es el número de mililitros de la solución C utilizados en el ensayo en blanco en a es la masa en gramos de la muestra de ensayo. t es el equivalente en agua calculado Repetibilidad La diferencia entre los resultados obtenidos de dos determinaciones efectuadas simultáneamente inmediatamente unas después de la otra por el mismo analista no debe sobrepasar el 0,04% de agua. 5.7 Informe de ensayo. El informe del análisis debe indicar el método utilizado y los resultados obtenidos. Debe mencionar todos los detalles operatorios no previstos en la presente norma o los facultativos, así como los incidentes eventuales susceptibles de influir en los resultados. El informe debe proporcionar todos los datos necesarios para la identificación completa de la muestra. 5.8 Muestreo Para las materias grasas sólidas y líquidas, el muestreo se realizará de acuerdo con la norma UNE Las materias grasas semisólidas se fundirán colocando el recipiente sobre una fuente de calor, a una temperatura inferior a 40 C, y a continuación se procederá al muestreo como si fueran materias grasas líquidas xxx 3 de 4

5 APÉNDICE Z BIBLIOGRAFÍA Norma Española UNE :1985 Aceite de mantequilla. Determinación del contenido de agua. Método Karl Fisher xxx 4 de 4

6 Documento: NTE INEN 3002 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TÍTULO: ACEITE DE MANTEQUILLA. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN AGUA. MÉTODO DE KARL FISCHER. Código ICS: ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: Comité Técnico de: Fecha de iniciación: Integrantes del Comité: NOMBRES: Fecha de aprobación: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Por Resolución No. Registro Oficial No.

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