NTE INEN 347 Primera revisión

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1 Quito Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 347 Primera revisión BEBIDAS ALCOHÓLICAS. DETERMINACIÓN DE METANOL ALCOHOLICS BEVERAGES. DETERMINATION OF METHANOL DESCRIPTORES: Bebidas alcohólicas, etanol, metanol ICS: Páginas

2 Norma Técnica Ecuatoriana BEBIDAS ALCOHÓLICAS DETERMINACIÓN DE METANOL NTE INEN 347:2015 Primera revisión 1. OBJETO Esta norma describe el método para determinar el contenido de metanol por espectrofotometría ultravioleta/visible (UV/VIS) en bebidas alcohólicas destiladas. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos en su totalidad o en parte, son referidos en este documento y son indispensables para su aplicación. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada. Para referencias sin fecha, aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier enmienda). NTE INEN 338, Bebidas alcohólicas. Definiciones NTE INEN 339, Bebidas alcohólicas. Muestreo 3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES Para los efectos de esta norma, se adoptan los términos y definiciones contempladas en NTE INEN Fundamento 4. MÉTODO PARA DETERMINAR EL METANOL EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS El metanol contenido en la muestra es oxidado a metanal (formaldehído) por acción del permanganato de potasio en presencia de ácido fosfórico. El metanal reacciona en un medio ácido en un medio ácido con ácido cromotrópico, formando un compuesto de color púrpura. La absorbancia de la solución púrpura obtenida se determina a 575 nm. 4.2 Equipos Los equipos a utilizarse deberán ser debidamente calibrados y son: Fuente eléctrica de calentamiento, con regulador de temperatura Baño de agua, con rango de temperatura de 0 C a 100 C, profundidad igual o superior a 30 cm y una estabilidad de temperatura de ± 0,5 C Espectrofotómetro UV/VIS, que permita efectuar mediciones de absorbancias a 575 nm Aparato de destilación, (ver anexo B, figura B.1) debe estar compuesto por los materiales citados en a de esta norma Balanza analítica, con una precisión de 0,0001 g de 8

3 4.3 Reactivos y materiales Reactivos Los reactivos a utilizarse deben ser al menos de grado analítico y el agua debe ser destilada. Con el fin de preservar la estabilidad química, las soluciones deberán ser utilizadas dentro del plazo de treinta días a partir de su preparación, a excepción de la solución de ácido cromotrópico que debe prepararse en el momento de su utilización Solución de permanganato de potasio. Preparación: En un vaso de precipitación de 100 ml pesar 3,0 g de permanganato de potasio, agregar 50 ml de agua destilada, 15 ml de ácido fosfórico y completar el volumen con agua destilada hasta 100 ml. La solución debe guardarse en un frasco color ámbar con tapón esmerilado Solución de ácido cromotrópico. Preparación: Pesar 1,25 g de la sal de sodio del ácido cromotrópico y transferir a una probeta con tapa de 25 ml para luego aforar con agua destilada. NOTA. El nombre IUPAC del ácido cromotrópico (C 10H 8O 8S 2) es ácido 4,5-dihidroxinaftaleno-2,7 disulfónico. Cuando la solución resultante sea turbia, debe filtrarse por papel filtro; esta solución es inestable por lo que debe prepararse en el momento de su uso. El ácido cromotrópico debe ser puro y no dar coloración apreciable en un ensayo en blanco de los reactivos preparados con él. En caso de ser necesario, tanto el ácido, como su sal, pueden purificarse como se detalla en el anexo A Solución patrón de metanol, que debe contener 0,025 % (fracción de volumen) de metanol en solución de alcohol etílico reducido con agua destilada al 5,5 % (fracción de volumen) Solución blanco, que debe preparase reduciendo la concentración de alcohol etílico, de grado analítico, con agua destilada a 5,5 % (fracción de volumen) Bisulfito de sodio, seco Ácido sulfúrico, al 98 %, de grado analítico Alcohol etílico, de grado analítico Agua destilada Alcohol metílico Materiales Los materiales que se deben utilizar son: Matraz de destilación, con fondo redondo y de 1000 ml de capacidad Malla de asbesto Tubo de vidrio delgado, con dimensiones de: 6 mm de diámetro interno a de 30 mm x 300 mm x 150 mm, aproximadamente Tubo de Liebig, de longitud igual o mayor a 400 mm Tubo de vidrio, adecuado para dirigir el destilado al recipiente colector Matraz volumétrico, de 250 ml de 8

4 Termómetro, con rango de temperatura de 0 C a 100 C Matraces volumétricos, de 50 ml Probeta, de 25 ml con tapa Pipetas volumétricas, de 1 ml, 2 ml, 5 ml y 10 ml. 4.4 Preparación de la muestra Para tomar la muestra se sigue el procedimiento establecido en NTE INEN Lavar cuidadosamente el equipo para destilación con agua destilada y proceder a armarlo Enjuagar el matraz con una porción de la muestra de bebida alcohólica y luego llenarlo con la muestra, hasta sobrepasar la marca de 250 ml; tapar el matraz Colocar el matraz en un baño de agua a temperatura constante de 15 C ± 0,5 C, durante 20 min, y retirar el exceso de muestra que sobrepase la marca utilizando la pipeta, hasta obtener un volumen exacto de 250 ml Transferir el contenido al matraz del aparato de destilación y lavar con tres porciones de 10 ml de agua destilada, recogiendo el agua de lavado en el mismo matraz del aparato de destilación. Añadir núcleos de ebullición Destilar lentamente la muestra recogiendo el condensado en un matraz volumétrico de 250 ml, al que se ha añadido 10 ml de agua destilada, hasta que se recoja 220 ml aproximadamente Colocar el matraz en un baño de agua a temperatura constante de 15 C ± 0,5 C, durante 20 min, y luego añadir cuidadosamente agua destilada a 15 C, hasta completar el volumen de 250 ml y homogenizar Diluir o ajustar la muestra a una concentración alcohólica comprendida entre 5 % (fracción de volumen) y 6 % (fracción de volumen). 4.5 Procedimiento La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. El blanco y la solución patrón de metanol deben ser tratadas en las mismas condiciones que la muestra Colocar 2 ml de solución de permanganato de potasio en un matraz volumétrico de 50 ml y enfriar en un baño de agua con hielo Añadir 1 ml de la muestra preparada y dejar en reposo, dentro del baño helado, durante 30 min Decolorar con una pequeña porción de bisulfito de sodio seco y adicionar 1 ml de la solución de ácido cromotrópico Añadir 15 ml de ácido sulfúrico, lentamente y con agitación; luego, colocar en un baño de agua caliente (60 C a 75 C) durante 15 min; enfriar Adicionar agua destilada hasta tener aproximadamente 50 ml; mezclar y llevar a volumen con agua destilada a temperatura ambiente de 8

5 4.5.7 Si la intensidad de color de la muestra púrpura es muy intensa diluir con ácido sulfúrico, la dilución no debe ser mayor a 3 porque el radio del ácido cromotrópico a metanol es demasiado bajo si la dilución es mayor Si después de medir en el espectrofotómetro y aplicar la fórmula (ver 4.7) se concluye que el contenido de metanol en la muestra es superior a 0,05 % (fracción de volumen), diluir con 5,5 % (fracción de volumen) de alcohol etílico. Si el contenido de metanol en la muestra es inferior a 0,05 % (fracción de volumen), colocar 200 ml de muestra en el destilador de fraccionamiento y destilar durante 15 min con una razón de reflujo alta (de por lo menos 20:1), recogiendo 10 ml; llevar a volumen de 160 ml con agua destilada. 4.6 Curva de calibración Preparar una curva de calibración representando la absorbancia frente a la concentración de metanol en la muestra, expresada en porcentaje de volumen (fracción de volumen). Para calcular la concentración se usa la fórmula descrita en Preparar las soluciones estándar colocando una serie de matraces volumétricos de 50 ml; 2,5 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml; y 25 ml de la solución de metanol al 0,025 % (fracción de volumen), y completar la marca con una solución de alcohol etílico al 5,5 % (fracción de volumen), Transferir las soluciones a la cubeta del equipo y medir las absorbancias a 575 nm, realizando las lecturas contra el blanco (solución de alcohol etílico al 5,5 % (fracción de volumen). Medir la absorbancia a la misma longitud de onda de la solución de patrón de metanol. 4.7 Cálculos El contenido de metanol en bebidas alcohólicas se determina mediante la siguiente fórmula: donde M es el contenido de metanol en la muestra, en porcentaje de volumen. 0,025 es la concentración de la solución patrón de metanol utilizado. A A 1 f es la absorbancia correspondiente a la muestra. es la absorbancia correspondiente a la solución patrón de metanol. es el factor de dilución de la muestra. 4.8 Errores del método La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 2 %, caso contrario, debe repetirse la determinación de metanol en la muestra. 4.9 Informe de resultados El contenido de metanol en la muestra debe expresarse como porcentaje en volumen, se obtiene aplicando el valor de la absorbancia de la muestra sobre la curva de calibración El resultado final se obtiene de la media aritmética de los resultados de la determinación En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe de 8

6 mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado, debido a que muchos factores determinan la exactitud y la confiabilidad del ensayo realizado por un laboratorio, estos factores incluyen elementos provenientes de los factores humanos, de las instalaciones y condiciones ambientales, del método de ensayo, de los equipos, de la trazabilidad de las mediciones, del muestreo, de la manipulación de los ítems del ensayo Deben incluirse todos los detalles para completar la identificación de la muestra de 8

7 ANEXO A PURIFICACIÓN DEL ÁCIDO CROMOTRÓPICO Si la absorbancia de un ensayo en blanco es superior a 0,05 debe purificarse el reactivo en la forma indicada a continuación: 1. Disolver 10 g de ácido cromotrópico o su sal en 25 ml de agua destilada; deben agregarse 2 ml de ácido sulfúrico a la solución acuosa de la sal para obtener ácido libre. 2. Agregar 50 ml de metanol, calentar hasta el inicio de la ebullición y filtrar. 3. Añadir 100 ml de isopropanol para precipitar el ácido cromotrópico libre. 4. Puede añadirse más isopropanol para aumentar el rendimiento en la producción del ácido purificado de 8

8 ANEXO B FIGURA B.1. Aparato de destilación Leyenda a matraz de destilación b malla de asbesto c fuente de calentamiento d tubo de vidrio delgado e tubo de Liebig f tubo de vidrio g matraz volumétrico colector h baño de agua i termómetro de 8

9 APÉNDICE Z BIBLIOGRAFÍA INDECOPI :2010, Bebidas alcohólicas. Método de ensayo. Determinación de metanol por espectrofotometría UV/VIS UNIT 997:2005, Alcohol potable de origen agrícola y bebidas alcohólicas espirituosas. Determinación del contenido de metanol. Método de referencia UNIT 998:1996, Bebidas alcohólicas espirituosas. Determinación del contenido de metanol. Método práctico IRAM 14652:1993, Alcohol etílico para bebidas alcohólicas. Determinación de metanol. Método espectrofotométrico ISO :1981, Ethanol for industrial use. Methods of test. Part 7: determination of methanol content (methanol contents between 0,01 and 0,20 % (V/V). Photometric method ISO :1981, Ethanol for industrial use. Methods of test. Part 8: Determination of etanol content (methanol contents between 0,10 and 1,50 % (V/V)). Visual colorimetric method AENOR 33108:1974, Métodos de ensayo de alcoholes destinados a la fabricación de bebidas. Determinación del contenido en metanol INN. 676:1970, Bebidas alcohólicas. Determinación de metanol. Método colorimétrico de 8

10 Documento: NTE INEN 347 Primera revisión ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TÍTULO: BEBIDAS ALCOHÓLICAS. DETERMINACIÓN DE METANOL Fechas de consulta pública: al Código ICS: REVISIÓN: Fecha de aprobación por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo Ministerial No del publicado en el Registro Oficial No. 704 del Fecha de iniciación del estudio: Comité Técnico de: Bebidas alcohólicas Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Comité: NOMBRES: Dra. Elena Martinod (Presidenta) Ing. Alberto Salvador Ing. Edison Vergara Ing. Javier Sarmiento Ing. Ana Karina Legarda Quím. Belén Simbaña Bqf. Karla Soto Quím. Carla Aulestia Ing. Gladis Espinoza Ing. Mario Sempértegui Ing. Romel Rivera Ing. Nixom Vergara Ing. Evelyn Vasco Ing. Verónica Granda (Secretaría Técnica) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: ILEPSA ALCOPESA LIVERZAM CIA.LTDA. MIPRO LICORAM ILSA ARCSA LABORATORIO LASA SODERAL LICORES SAN MIGUEL ALCOHOLES DEL ECUADOR ALMACENES JUAN ELJURI INEN INEN Otros trámites: Esta NTE INEN 347:2015 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 347:1978. La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No de Registro Oficial No. 487 de

11 Servicio Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Dirección Ejecutiva: direccion@normalizacion.gob.ec Dirección de Normalización: consultanormalizacion@normalizacion.gob.ec Dirección Zonal Guayas: inenguayas@normalizacion.gob.ec Dirección Zonal Azuay: inencuenca@normalizacion.gob.ec Dirección Zonal Chimborazo: inenriobamba@normalizacion.gob.ec URL: