NTE INEN 344 Primera revisión 2014-XX

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1 Quito Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 344 Primera revisión 2014-XX BEBIDAS ALCOHÓLICAS DETERMINACIÓN DE FURFURAL DETERMINATION OF ALCOHOLIC BEVERAGES. FURFURAL DESCRIPTORES: Bebidas Alcohólicas, determinación, furfural ICS: Página s

2 Norma Técnica Ecuatoriana BEBIDAS ALCOHÓLICAS DETERMINACIÓN DE FURFURAL NTE INEN 344: OBJETO Esta norma describe el método para determinar el contenido de furfural en bebidas alcohólicas. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos, en su totalidad o en parte, son referidos y son indispensables para su aplicación. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada. Para referencias sin fecha, aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier enmienda). NTE INEN 340 Bebidas alcohólicas. Determinación del grado alcohólico. 3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES Los términos y definiciones siguen lo establecido por la norma INEN Fundamento 4. MÉTODO PARA DETERMINAR FURFURAL EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS Determinar el contenido de furfural mediante el uso de espectrofotómetro. Utilizando una curva de calibración previamente preparada. 4.2 Reactivos Ácido acético, glacial, reactivo para análisis Anilina incolora, recientemente destilada Solución patrón de fulfural. Disolver 1 g de furfural, pesado con aproximación al 0,1 mg, en 100 cm 3 de alcohol etílico absoluto, exento de furfural. Tomar 1cm3 de esta solución y diluir a 100 cm 3 con alcohol etílico de 50 GL, Alcohol etílico, de 50 GL Alcohol etílico absoluto. 4.3 Equipo Espectrofotómetro Pipeta graduada, de 10 cm Matraz volumétrico de 50 cm 3, de 100 cm 3 y de 250 cm Tubos de ensayo de 20 cm xxx 1 de 6

3 4.3.5 Aparato para destilación (ver Fig. 1), compuesto por: a) matraz de destilación, de 1000 cm 3 de capacidad y con fondo redondo b) malla de asbesto c) fuente eléctrica de calentamiento, con regulador de temperatura, d) tubo de vidrio delgado, de aproximadamente 6 mm de diámetro interno y aproximadamente 300 mm x 300 mm x 150 mm de dimensiones, e) refrigerante de Liebig, de longitud igual o mayor a 400 mm, f) tubo de vidrio adecuado para dirigir el destilado al recipiente colector, g) matraz volumétrico, de 250 cm 3, y h) baño de agua, con hielo, en el que debe sumergirse el matraz volumétrico Baño de agua, con temperatura constante de 15 ± 0,5 C, de profundidad igual o superior a 30 cm Termómetro, graduado en décimas de grados Celsius ( C) 4.4 Preparación de la muestra Deben usarse conceptos sobre estadística de probabilidad y muestreo, para determinar el número y tamaño de las muestras que hay que tomar, procedentes de la muestra, y poder establecer conclusiones correctas con los resultados obtenidos del análisis. Una muestra representativa es una porción tomada de un lote que es un reflejo, tanto como sea posible, de la composición y características de ese lote de donde se ha recogido. Por lo tanto, puede consistir en una o varias unidades de muestra. Una unidad de muestra es la porción del lote o muestra de ensayo tomada aleatoriamente. Al conjunto de todas las unidades de muestra tomadas de un lote es a lo que llamamos muestra representativa Lavar cuidadosamente el equipo para destilación con agua destilada y proceder a armarlo Enjuagar el matraz con una porción de la muestra de bebida alcohólica y llenarlo con la muestra hasta sobrepasar la marca de 250 cm 3 ; tapar el matraz Colocar el matraz en el baño de agua, a temperatura constante de 15 ± 0,5 C durante 20 min, y retira r el exceso de muestra que sobrepasa la marca, utilizando una pipeta, hasta obtener el volumen exacto de 250cm Transferir el contenido al matraz del aparato de destilación y lavar con tres porciones de 10cm 3 de agua destilada, recogiendo el agua de lavado en el mismo matraz del aparato de destilación. Añadir núcleos de ebullición Destilar lentamente la muestra, recogiendo el condensado en un matraz volumétrico de 250 cm 3, hasta que se haya recogido 220 cm 3 aproximadamente Colocar el matraz en un baño de agua, a temperatura constante de 15 ±0,5 C durante 20 min, y luego añadir cuidadosamente agua destilada a 15 C, hasta completar el volumen de 250 cm 3 ; homogeneizar xxx 2 de 6

4 4.5 Procedimiento La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada Tomar 10 cm 3 del destilado llevado a 50 GL y colocar en un tub o de ensayo de 20 cm 3 ; agregar 0,5 cm 3 de anilina incolora y 2 cm 3 de ácido acético glacial. Dejaren reposo durante 5 min Determinar la absorbancia de la solución a la longitud de onda establecida en 5.3 y establecer la con- centración de furfural en base a la curva de calibración. 4.6 Curva de calibración Transferir utilizando una pipeta 0,25, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 y 3,0 cm3 de solución patrón de furfural a matraces volumétricos de 50 cm3; llevar a volumen cada uno de los recipientes, añadiendo alcohol etílico de 50 GL. Las soluciones preparadas deben tener concentraciones de 0,5 a 6,0 mg/1000 cm Tomar 10 cm 3 de las soluciones preparadas y colocar en tubos de ensayo de 20 cm 3 ; luego añadir en cada uno de ellos 0,5 cm 3 de anilina incolora y 2 cm 3 de ácido acético. Dejar en reposo durante 6 min Determinar la absorbancia de las soluciones a la longitud de onda de máxima absorción, utilizando el espectrofotómetro Trazar la curva de absorbancia respecto a concentración de furfural en la solución alcohólica. 4.7 Cálculos El contenido de furfural en bebidas alcohólicas se determina utilizando la ecuación siguiente: F 0, 01 c f G donde F= contenido de furfural, expresado en gramos por 100cm 3 de alcohol anhidro. c= contenido de furfural determinado en la curva de calibración, en mg por litro. f= factor de dilución. G= grado alcohólico de la muestra (ver INEN 340). 4.8 Errores de método La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 3%, caso contrario, debe repetirse la determinación de metanol en la muestra. 4.9 Informe de ensayo Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación xxx 3 de 6

5 4.9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra, precisándose el grado alcohólico de la misma En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado, debido a que muchos factores determinan la exactitud y la confiabilidad del ensayo realizado por un laboratorio, estos factores incluyen elementos provenientes: de los factores humanos, de las instalaciones y condiciones ambientales, del método de ensayo, de los equipos, de la trazabilidad de las mediciones, del muestreo, de la manipulación de los ítems del ensayo xxx 4 de 6

6 ANEXO A 2014-xxx 5 de 6

7 BIBLIOGRAFIA ISO Ethanol for industrial use -- Methods of test -- Part 5: Determination of aldehydes content - Visual colorimetric method ISO Ethanol for industrial use -- Methods of test -- Part 11: Test for detection of furfural 2014-xxx 6 de 6

8 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TÍTULO: NTE INEN 344 BEBIDAS ALCOHÓLICAS DETERMINACIÓN DE FURFURAL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: Código: ICS REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Subcomité Técnico de: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité: NOMBRES: Fecha de aprobación: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: Esta NTE INEN 344:2014, reemplaza a la NTE INEN 344:1978 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Por Resolución No. Registro Oficial No.

9 Servicio Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección Ejecutiva: direccion@inen.gob.ec Dirección de Normalización: normalizacion@inen.gob.ec Regional Guayas: inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: inenriobamba@inen.gob.ec URL: