RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

Transcripción

1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1102 (1984) (Spanish): Agua potable. Determinación de plomo. Método de la ditizona

2

3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE PLOMO. METODO DE LA DITIZONA INEN INTRODUCCION Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 0.1 El plomo es uno de los elementos más tóxicos que en forma de trazas se presenta en el agua. Sus efectos son acumulativos. Repetidas dosis, aun en mínimas cantidades, pueden causar serios síntomas de envenenamiento. La Norma Ecuatoriana INEN establece 0,05 mg/l límite máximo permisible para el plomo en el agua potable. 1. OBJETO 1.1 Establecer el método espectrofotométrico para determinar el contenido de plomo en agua potable. 2. FUNDAMENTO 2.1 El método se basa en la separación del plomo en forma de complejo, ditizonato de plomo de color rojo, seguido de la determinación colorimétrica. La intensidad del color rojo de la solución a 510 nm en un espectrofotómetro es proporcional a la concentración de plomo. 3. EQUIPOS 3.1 Espectrofotómetro para usar a 510 nm, con un trayecto de luz de 1 cm por lo menos. 3.2 Potenciómetro. 3.3 Embudo de separación, con tapa esmerilada. 3.4 Buretas. Es recomendable usar buretas automáticas para minimizar errores indeterminados por contaminación. Todo el material de vidrio, incluyendo las botellas de muestreo, deben lavarse con ácido nítrico, HNO 3, 1 + 1, y luego enjuagarlo perfectamente con agua destilada o desionizada. 4. REACTIVOS 4.1 Preparar todos los reactivos con agua destilada libre de plomo Solución patrón de plomo. Disolver 0,1599 g de nitrato de plomo Pb (NO 3 ) 2, en aproximadamente 200 cm 3 de agua. Añadir 10 cm 3 de ácido nítrico concentrado, HNO 3, y diluir a cm 3 con agua. Se puede preparar también disolviendo 0,1 000 g de plomo metálico puro en 20 cm 3 de HNO 3, diluyendo a cm 3 con agua; 1, 00 cm 3 = 100 µg Pb. (Continúa)

4 NTE INEN Solución de trabajo de plomo. Diluir 20,0 cm 3 de la solución patrón de plomo a cm 3 con agua; 1, 00 cm 3 = 2,00 µg Pb Acido nítrico, HNO 3, Diluir 100 cm 3 de HNO 3 concentrado a cm 3 con agua Hidróxido de amonio, NH 4 OH, Diluir 10 cm 3 de NH 4 OH concentrado a 100 cm 3 con agua Solución reductora citrato - cianuro. Disolver 400 g de citrato dibásico de amonio, (NH 4 ) 2 HC 6 H 5 O 7, 20 g de sulfito de sodio anhidro, Na 2 SO 3, 10 g de dorhidrato de hidroxilamina, NH 2 OH.HCI, y 40 g de cianuro de potasio, KCN, en agua, diluir a cm 3 con agua. Mezclar esta solución con cm 3 de NH 4 OH concentrado. Precaución. Esta solución no debe ser pipeteada con la boca, es veneno Solución patrón de ditizona. Disolver 100 mg de ditizona en 50 cm 3 de CHCI 3 en un vaso y filtrar usando papel filtro whatman 42 o equivalente. Recibir el filtrado en un embudo de separación (A). Lavar el vaso con 2 porciones de 5 cm 3 de CHCI 3 y filtrar. Lavar el papel filtro con tres porciones de 5 cm 3 de CHCI 3, adicionando la porción final lentamente por el borde del papel. Adicionar 100 cm 3 de NH 4 OH, , al embudo de separación (A) y agitar moderadamente por 1 minuto. Dejar en reposo para que se separen las fases; con suaves movimientos circulares hacer que se sumerjan las gotitas de CHCI 3 suspendidas en la superficie de la capa acuosa. Transferir la capa clorofórmica a otro embudo de separación (B), reteniendo la capa acuosa rojo - anaranjada en el embudo de separación (A). Repetir la extracción usando NH 4 OH, , recibiendo la capa CHCI 3 en otro embudo de separación (C) y transferir la capa acuosa al embudo de separación (A) que contiene el primer extracto acuoso. Repetir la extracción otra vez más y recoger la capa acuosa en el embudo de separación (A), descartar la fase clorofórmica. Añadir HCI, 1+1, en porciones de 2 cm 3, a los extractos acuosos combinados del embudo de separación (A), mezclando después de cada adición, hasta que el precipitado de ditizona y la solución ya no sean rojo - anaranjados. Extraer el precipitado de ditizona con tres porciones de 25 cm 3 de CHCI 3. Diluir los extractos combinados a cm 3 con CHCI 3 ; 1 cm 3 = 100 µg de ditizona Solución de trabajo de dítizona. Diluir 100 cm 3 de la solución patrón de ditizona 4.6 a 250 cm 3 con CHCI 3, 1 cm 3 =40 µg de ditizona Solución especial de ditizona. Disolver 250 mg de ditizona en 250 cm 3 CHCI 3. Esta solución puede prepararse sin purificación porque todos los extractos de éste son descartados Solución de sulfito de sodio. Disolver 5 g de sulfito de sodio anhidro, Na 2 SO 3, en 100 cm 3 de agua libre de plomo Solución de yodo, 0,1 N. Disolver 40 g de yoduro de potasio, KI, en 25 cm 3 de agua destilada, añadir 12,7 g de yodo resublimado y diluir a cm PROCEDIMIENTO 5.1 Tratamiento preliminar de la muestra. Al momento de la recolección, acidificarla con HNO 3 concentrado hasta un ph 2 evitando el exceso de HNO 3. Preparar un blanco con agua destilada libre de plomo y realizar el procedimiento paralelamente con la muestra. (Continua)

5 NTE INEN La determinación debe efectuarse por duplicado. 5.3 Tomar una alícuota de 100 cm 3 de muestra acidificada (ph2) en un embudo de separación (B), añadir 30 cm 3 de HNO 3, 1 + 4, y 50 cm 3 de solución reductora citrato - cianuro 4.5 y mezclar. Añadir 10 cm 3 de solución de trabajo de ditizona 4.7, agitar fuertemente el embudo tapado, por 30 segundos y dejar separar las capas. Insertar algodón libre de plomo en el extremo del vástago y descartar 1 a 2 cm de la capa de CHCI 3 ; luego, llenar la celda del espectrofotómetro y leer la absorción a 510 nm, usando la solución de ditizona 4.7 para el cero del espectrofotómetro. 6. CURVA DE CALIBRACION 6.1 Diluir 0, 1, 2, 3, 4, 5 cm 3 de la solución de trabajo de plomo 4.2 a 100 cm 3 con agua destilada libre de plomo. 6.2 Transferir cuantitativamente las soluciones preparadas en 6.1 a embudos de separación (B) y proceder como se indica en Preparar una curva de calibración graficando las concentraciones de las soluciones de 6.1 contra la absorbancia de cada una de ellas. Las concentraciones en el extracto final son µg Pb/10 cm CALCULOS 7.1 Determinar la concentración de plomo en la muestra utilizando la curva de calibración de 6.3 y la fórmula siguiente: 3 µ gpb( en10cm, apartirdelacurvadecalibración) mgpb / l = 3 cm demuestra 8. ERRORES DE METODO 8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 3% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación, en mgpb/l de agua. 9.2 Debe indicarse el método usado, debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continua)

6 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Standard methods for the examination of water and wastewater. 316 B. Lead. Dithizona Method. 15 th Edition, APHA, AWWA, APCF

7 Documento: NTE INEN 1102 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DE PLOMO. METODO DE LA DITIZONA. Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AL AGUA POTABLE Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Hernán Riofrío Dr. José E. Marcos Sra. Rita de Meneses Dra. Ligia de Arcantales Dra. Carlota Naranjo Dra. Mercedes Reyes Vera Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernán Miño Dr. Ramiro Gallegos INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INERHI EMAP-GUAYAQUIL CERVECERIA ANDINA INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE- QUITO UNIVERSIDAD CATOLICA-QUITO INSITUTO NACIONAL DE HIGIENE- GUAYAQUIL EMAP-QUITO CENDES INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 248 del Registro Oficial No. 743 del

8