NTE INEN 345 Primera revisión 2014-XX

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1 Quito Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 345 Primera revisión 2014-XX BEBIDAS ALCOHÓLICAS DETERMINACIÓN DE ALCOHOLES SUPERIORES DETERMINATION OF ALCOHOLICS BEVERAGES HIGHER DESCRIPTORES: Bebidas Alcohólicas, determinación, alcoholes superiores ICS: Página s

2 Norma Técnica Ecuatoriana BEBIDAS ALCOHÓLICAS DETERMINACIÓN DE ALCOHOLES SUPERIORES NTE INEN 345: OBJETO Esta norma describe el método para determinar el contenido de alcoholes superiores en bebidas alcohólicas, mediante la espectrofotometría. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS El siguiente documento, en su totalidad o en parte, es referido y es indispensables para su aplicación. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada. Para referencias sin fecha, aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier enmienda). La determinación de a absorbancia de las soluciones a la longitud de onda de máxima absorción y construir la curva de absorbancia respecto a concentración NTE INEN 340 Bebidas alcohólicas. Determinación del grado alcohólico 3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES Los términos y definiciones siguen lo establecido por la norma INEN Fundamento 4. MÉTODO PARA DETERMINAR ALCOHOLES SUPERIORES EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS Determinar contenido de alcoholes superiores mediante la espectrofotometría. La espectrofotometría se basa en la capacidad que tienen las moléculas de absorber o emitir selectivamente ondas electromagnéticas de una longitud de onda específica, o mejor dicho, en un rango limitado del espectro de radiación electromagnética. El principio básico de la espectrofotometría es que las propiedades de absorción de energía de las moléculas pueden ser usadas para medir la concentración de éstas en solución. Se construirá la curva de absorbancia respecto a concentración 4.2 Reactivos Solución de p-dimetilaminobenzaldehido. Disolver 1g de p-dimetilaminobenzaldehido en una mezcla constituida por 5 cm 3 de ácido sulfúrico y 90 cm de agua destilada; llevar a 100 cm 3 con agua destilada Ácido sulfúrico, al 98%, reactivo para análisis Alcohol etílico absoluto, reactivo para análisis Alcohol isobutílico, reactivo para análisis xxx 1 de 7

3 4.2.5 Alcohol isoamílico, de punto de ebullición comprendido entre 130 C y 1 32 C e índice de refracción de 1,4077 ± 0, Solución patrón de alcoholes superiores. Colocar 2 g de alcohol isobutílico y 8 g de alcohol isoamílico en un matraz volumétrico de cm 3 y llevar a volumen con agua destilada. Transferir dos porciones de 10 cm 3 cada una a matraces volumétricos de 100 cm 3 y llevar a volumen, en el un caso con agua destilada (A) y en el otro con alcohol etílico (B) Si la graduación alcohólica de la muestra que debe analizarse es menor o igual a 85 GL, debe utilizar la solución A, si es mayor, la solución B. 4.3 Equipo Espectrofotómetro Pipeta graduada, de 10 cm Matraz volumétrico de 50 cm 3, de 100 cm 3 y de 250 cm Tubos de ensayo de 20 cm Aparato para destilación (ver Fig. 1), compuesto por: a) matraz de destilación, de cm 3 de capacidad y con fondo redondo b) malla de asbesto c) fuente eléctrica de calentamiento, con regulador de temperatura, d) tubo de vidrio delgado, de aproximadamente 6 mm de diámetro interno y aproximadamente 300 mm x 300 mm x 150 mm de dimensiones, e) refrigerante de Liebig, de longitud igual o mayor a 400 mm, f) tubo de vidrio adecuado para dirigir el destilado al recipiente colector, g) matraz volumétrico, de 250 cm 3, y h) baño de agua, con hielo, en el que debe sumergirse el matraz volumétrico Baño María, con regulador de temperatura Termómetro, graduado en décimas de grados Celsius ( C) 4.4 Preparación de la Muestra Lavar cuidadosamente el aparato de destilación con agua destilada y proceder a armarlo Enjuagar el matraz con una porción de la muestra de bebida alcohólica y llenarlo con la muestra hasta sobrepasar la marca de 250 cm 3 ; tapar el matraz Colocar el matraz en el baño de agua, a temperatura constante de 15 ± 0,5 C durante 20 min, y retira r el exceso de muestra que sobrepasa la marca, utilizando una pipeta, hasta obtener el volumen exacto de 250cm Transferir el contenido al matraz del aparato de destilación y lavar con tres porciones de 10cm 3 de agua destilada, recogiendo el agua de lavado en el mismo matraz del aparato de destilación. Añadir núcleos de ebullición Destilar lentamente la muestra, recogiendo el condensado en un matraz volumétrico de 250 cm 3 hasta que se haya recogido 220 cm 3 aproximadamente xxx 2 de 7

4 4.4.6 Colocar el matraz en un baño de agua, a temperatura constante de 15 ±0,5 C durante 20 min, y luego añadir cuidadosamente agua destilada a 15 C, hasta completar el volumen de 250 cm 3 ; homogeneizar agitando el recipiente Para muestras con más de 60 mg/1 000 cm 3 de alcoholes superiores, debe diluirse la muestra destilada utilizando agua, hasta obtener concentraciones comprendidas entre 20 y 50 mg/1 000 cm Procedimiento La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada Tomar 2 cm 3 del destilado y colocar en un tubo de ensayo de 20 cm3 ; tapar el tubo y colocarlo en el baño de agua y hielo Agregar 1 cm 3 de la solución de p-dimetilaminobenzaldehído; agitar y dejar en reposo por 3 min, dentro del baño Agregar 10 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado, previamente enfriado; agitar levemente y colocar en el baño de agua y hielo durante 3 min Transferir el tubo a un baño María durante 20 min y regresar al baño de agua con hielo durante 5 min; luego retirarlo del baño y dejarlo en reposo a temperatura ambiente durante 10 min Determinar la absorbancia de la solución a la longitud de onda establecida en 5.8; luego, usándola curva de calibración, establecer la concentración de alcoholes superiores. 4.6 Curva de calibración Tomar, utilizando una pipeta, 1, 2, 3, 3,5 y 6 cm 3 de la solución patrón de alcoholes superiores (ver 4.6 y 4.6.1) y colocar en matraces volumétricos de 100 cm 3 ; llevar a volumen con solución hidroalcohólica, cuyo grado alcohólico sea similar al de la muestra analizada. (La concentración de las soluciones debe ser de 10 a 60 mg /1000 cm Transferir 2 cm 3 de las soluciones contenidas en cada matraz a tubos de ensayo de 20 cm3 ; en otro tubo de ensayo, colocar 2 cm 3 de agua destilada, para realizar el ensayo en blanco Tapar los tubos de ensayo y colocarlos en un baño de agua con hielo Agregar en cada tubo 1cm 3 de la solución de p-dimetilaminobenzaldehído; agitarlos inmediatamente y dejarlos en reposo dentro del baño de agua con hielo durante 3 min Agregar en cada tubo 10 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado, previamente enfriado, agitarlos levemente y colocarlos en el baño de agua y hielo durante 3 min Transferir los tubos a un baño María hirviente durante 20 min y regresarlos luego al baño de agua con hielo por 5 min; retirar los tubos del baño y dejarlos en reposo a la temperatura ambiente durante 10 min Calibrar el espectrofotómetro utilizando el blanco Determinar la absorbancia de las soluciones a la longitud de onda de máxima absorción y construir la curva de absorbancia respecto a concentración 4.7 Cálculos El contenido de alcoholes superiores en bebidas alcohólicas se determina mediante la ecuación siguiente: 2014-xxx 3 de 7

5 AS 0, 01 c f G donde AS= contenido de alcoholes superiores, en g/100 cm 3 de alcohol anhidro. c= contenido de alcoholes superiores, determinada mediante la curva de calibración. f= factor de dilución. G= grado alcohólico de la muestra (ver INEN 340). 4.8 Errores de método La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 4%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 4.9 Informe de ensayo Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra, precisándose el grado alcohólico de la misma En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado, debido a que muchos factores determinan la exactitud y la confiabilidad del ensayo realizado por un laboratorio, estos factores incluyen elementos provenientes: de los factores humanos, de las instalaciones y condiciones ambientales, del método de ensayo, de los equipos, de la trazabilidad de las mediciones, del muestreo, de la manipulación de los ítems del ensayo xxx 4 de 7

6 ANEXO A 2014-xxx 5 de 7

7 BIBLIOGRAFIA ISO Ethanol for industrial use -- Methods of test -- Part 5: Determination of aldehydes content - Visual colorimetric method ISO Ethanol for industrial use -- Methods of test -- Part 11: Test for detection of furfural IRAM Bebidas alcohólicas. Determinación de alcoholes superiores xxx 6 de 7

8 Documento: NTE INEN 345 ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TÍTULO: BEBIDAS ALCOHÓLICAS DETERMINACIÓN DE ALCOHOLES SUPERIORES Código: ICS REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Subcomité Técnico de: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité: NOMBRES: Fecha de aprobación: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: Esta NTE INEN 345:2014, reemplaza a la NTE INEN 345:1978 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Por Resolución No. Registro Oficial No.

9 Servicio Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección Ejecutiva: direccion@inen.gob.ec Dirección de Normalización: normalizacion@inen.gob.ec Regional Guayas: inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: inenriobamba@inen.gob.ec URL: