APLICACIÓN N DE LA MICROSCOPÍA A DE FUERZA ATÓMICA AL ESTUDIO DE MATERIALES POLIMÉRICOS Jaime J. Hernández Rueda (jaime.h@iem.cfmac.csic.es) Grupo de Dinámica y Estructura de la Materia Condensada Blanda Polimérica DEPARTAMENTO DE FÍSICA MACROMOLECULAR
Materiales poliméricos POLI MER muchos parte (A) n-1 (A) n+1 (A) n POLIMERIZACIÓN monómero polímero JERARQUÍA ESTRUCTURAL: T g <T<T m Å nm μm AFM
Caracterización: Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) Espectroscopía dieléctrica (DE) T g T c T m Transiciones térmicas Difracción de rayos-x Dinámica Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) El espacio recíproco El espacio real
MICROSCOPÍA A DE FUERZA ATÓMICA
AFM: breve historia 1982 1986 Hoy Ya mismo Microscopía de Efecto Túnel Microscopía de Fuerza Atómica Microscopías de Campo Cercano SNOM EFM MFM Nanofoco H. Rohrer y G. Binnig. Premio Nobel de Física en 1986. IBM-Standford University Esferas de poliestireno Átomos de Fe posicionados sobre Superficie de Cu Agrupamiento de cromosomas
AFM: cómo funciona? Láser Espejo fotodetector cantilever punta Error = señal actual-set point ordenador Feedback loop Escáner piezoeléctrico
AFM: componentes Piezoeléctricos Un material piezoeléctrico es capaz de extenderse o contraerse si es sometido a una diferencia de potencial. -V Cantilevers Geometría determinada para minimizar inestabilidades vibracionales CONTACT MODE Puntas Distintas geometrías Recubrimientos especiales +V Si 3 N 4 piramidal cónica TAPPING MODE superfina Nanotubo de carbono Si diamante
AFM: modos de operación CONTACT MODE NON CONTACT MODE TAPPING MODE Fuerza contact Fuerzas repulsivas límite en Z muestra tapping Distancia punta-muestra distancia fija non contact Fuerzas atractivas piezoelectrico Z contraído piezoelectrico Z extendido
AFM: dónde funciona? Condiciones ambientales La más sencilla La más barata y la más utilizada 5 μm Monocristales de copolímero(ps-b-peo). H. Hamie y D. Ivanov. Condiciones de alto vacío 2 nm Resolución atómica Monocapa de anhídrido di-heptadecil isoftálico y feniloctano. Medios fluidos 10 μm K. E. Plass y A.. J. Matzger Osteoblasto MC3T3F. Muestras hidratadas Sistemas biológicos Fenómenos de corrosión L. Adams y R. Duncan,
AFM: preparación de muestras Spin coating Dip coating Solution casting Ultramicrotomía disolvente
AFM: qué información obtenemos? MAX MIN imagen de fase Propiedades locales Film delgado de PPA obtenido mediante spin coating Heterogeneidades Estructura fina imagen de altura Topografía Rugosidad características morfológicas en fase fuera de fase señal enviada al oscilador señal recibida del oscilador
APLICACIONES Copolímero PS-PMMA
VISUALIZACIÓN N DEL ESPACIO REAL A ESCALA NANOMETRICA 2.5x2.5 nm 2 Vacante en una red de Iodo adsorvida sobre platino 400x400 nm 2 Copolímero en bloque (PCHE/PE). 300x300 nm 2 ADN nucleosómico Imágenes: www.veeco.com 10x10 μm 2 Estructura 3D periódica presente en las alas de la mariposa morpho peleides
MANIPULACIÓN N DE MOLÉCULAS INDIVIDUALES NANOLITOGRAFÍA 400x480 nm 2 400x480 nm 2 5x5 μm 2 Nanolitografía sobre PC Manipulación de nanotubos de carbono 300 nm Nanotransistor basado en CNT 2.5x2.6 μm 2 Nanolitografía 5x5 μm 2 sobre PMMA
VISUALIZACIÓN N DE PROCESOS DINÁMICOS EN TIEMPO REAL PET 100 nm Cristalización de PET desde el fundido
Para qué usamos el AFM en el grupo?
Estudio de peliculas delgadas: PPA 150x150 μm2 150x150 μm2 150x150 μm2 150x150 μm2 40 nm espesor 300 nm espesor NANOESTRUCTURA 2.5x2.5 μm2
Influencia de la concentración (espesor): 12 nm ) ( PVDF 10x10 μm2 9 nm 5x5 μm2 4 nm 10x10 μm2 2 nm 2x2 μm2
Influencia tratamiento térmico: PBT Spin coated Tratada térmicamente 3x3 μm2 3x3 μm2 edge on flat on
Influencia nanoaditivos: Nanotubo de carbono MATERIAL (NANO)COMPUESTO 1x1 μm 2 PBT/CNT 4x4 μm 2 PROPIEDADES ESTRUCTURA 2x2 μm 2 PET/CNT
Mulhouse Freiburg Dr. D. Ivanov (ICSI) Prof. J. Rühe (IMTEK) H. Hamie Dr. N. Grozev
Prof. Tiberio Ezquerra Dr. Daniel Rueda Dra. Mari Cruz García Dra. Amelia Linares Dr. Alejandro Sanz Dra. Aurora Nogales Y Y A TODOS VOSOTROS!!