Revista Cubana de Química ISSN: Universidad de Oriente Cuba

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1 Revista Cubana de Química ISSN: Universidad de Oriente Cuba Frades-de-la-Noval, Julio; Fidalgo-Rodríguez, Yoel; Santiesteban-Paterson, Aída; Solís- Escalona, Nuria; Pumarada-Ruíz, Guillermo; González-Reyes, Clarivel DESARROLLO DE MATERIALES CERÁMICOS DE ALTA RESISTENCIA CON SUSTITUCIÓN PARCIAL DE MATERIA PRIMA IMPORTADA Revista Cubana de Química, vol. XXIII, núm. 2, 2011, pp Universidad de Oriente Santiago de Cuba, Cuba Disponible en: Cómo citar el artículo Número completo Más información del artículo Página de la revista en redalyc.org Sistema de Información Científica Red de Revistas Científicas de América Latina, el Caribe, España y Portugal Proyecto académico sin fines de lucro, desarrollado bajo la iniciativa de acceso abierto

2 Recepción: febrero 2011 Aceptación/publicación: mayo.2011 DESARROLLO DE MATERIALES CERÁMICOS DE ALTA RESISTENCIA CON SUSTITUCIÓN PARCIAL DE MATERIA PRIMA IMPORTADA Julio Frades-de-la-Noval I, Yoel Fidalgo-Rodríguez I, Aída Santiesteban-Paterson I, Nuria Solís-Escalona 1, Guillermo Pumarada-Ruíz II, Clarivel González-Reyes III I Centro de Investigaciones Metalúrgicas, Ciudad Habana, Cuba; II Taller de Cerámica del Rincón, Artemisa, Cuba; III Laboratorio Central de Cemento y Vidrio, La Habana, Cuba jfnoval@magcime.cu Resumen En el presente trabajo se presentan ensayos preliminares de obtención de cerámicas avanzadas base alúmina, usando para ello mezclas de alúmina técnica con arcillas de Arroyo de Mantua, moja hueva ambas de la provincia de Pinar del Río, y caolín y corindón de la Isla de la Juventud. Las mezclas mismas fueron conformadas por los métodos de gel-casting con tamaño de grano -56mµ, con presiones de 7 T (68.6 KN) en moldes de acero preconstruidos, de área 5 cm 2. Se realizó una caracterización física tanto del polvo, como del conformado en verde y el sinterizado a temperaturas de ºC con tiempos de retención de 90 min. Se dan resultados de las fases presentes por DRX y DTA, comprobándose la hipótesis dada por el diagrama de fase reportado de sílice-alúmina. Palabras clave: cerámica avanzada, alúmina. Abstract Test preliminary of obtaining of advanced ceramics are presented it bases alumina, using for it mixtures of technical alumina with clays of Stream of Mantua, and Moja hueva both of the county of Pinar del Rio and kaolin and corundum of the youth s island. The same mixtures were conformed by the methods of gel-casting with grain size -56mµ, with stress of 7 T (68.6 KN) in steel die of 5cm 2 area We were carried out a physical characterization so much of the powder, as of the one conformed in green and firing to temperatures ºC with retention time 90 min., we are reporting the present phases which are achieved by DTA and DRX compared with the reported phase diagram of silica - alumina, checking our hypothesis Keywords: advanced ceramic, alumina. Introducción El interés creciente en problemas relacionados al impacto de sólidos se extiende más allá de la esfera de defensa con la cobertura de vehículos por tierra, el avión, y protección de personal. En la esfera civil, protección de nave espacial, turbinas, los proyectos de la ingeniería civil, etcétera, es esencial evitar daño causado por el impacto de alta velocidad El diseño de centros de dispositivos protectores alrededor de su capacidad protectora, su baja densidad áreal (peso/área), y su costo, la importancia relativa de estos requisitos son dependiente de las características del sistema que va a ser protegido. En el caso de fortalezas o edificios, el peso no es un factor determinante; aquí la protección de materiales de bajo costo puede ser hecha más resistente aumentando el espesor de la pared. Pero el peso se vuelve una consideración primaria en la protección del personal, vehículos y nave espacial, cuya movilidad tiene que conservarse. En los vehículos Vol. XXIII, Nº 2, mayo-agosto,

3 terrestres, una armadura protectora ligera permite el uso de motores de baja fuerza sin la reducción de la velocidad o maniobrabilidad del vehículo. En el avión, el peso de cada componente tiene que ser considerado, y esto incluye la densidad del enchapado de la armadura, y por supuesto esto es sumamente importante en la protección de personal cuya movilidad es esencial. Pueden usarse varios materiales para cumplir los requisitos de protección. Los metales son generalmente adecuados y su costo es razonable, pero su alta densidad es un inconveniente. El uso de materiales cerámicos está limitado por su fragilidad, cuando ellos se hacen astillas a causa de su dureza pobre. Así la combinación del peso ligero y dureza alta de los cerámicas con la ductilidad de materiales metálicos es así llamado protección mixta, proporciona la eficacia balística contra el impacto de proyectiles del calibre bajos y medio. Uno de los objetivos de este trabajo fue desarrollar un material compuesto a partir de una sustitución parcial de materia prima importada a fin de que cumpla con los objetivos propuestos /1/. Desarrollo La materia prima utilizada es alúmina técnica de la firma QUIMIPUR, Madrid, España la que viene en sacos de 25 kg. Previamente se realizó un muestreo del saco haciendo un cuarteo del mismo y logrando una muestra representativa. Según la norma ISO 2926:2005, se logró la distribución de grano cuyos resultados se presentan en la tabla 1. Nota: Como se ve, por debajo de 63 micrones se tiene el 89,49 % del material. A: densidad de alcohol Siguiendo con la caracterización, se le realizaron pruebas de densidad aparente y densidad picnométrica según las normas ISO 3923 ó ASTM Standard B212 y ISO , respectivamente, que se fundamenta en el principio de Arquímedes, que señala la igualdad entre el volumen del cuerpo sumergido y el volumen del líquido desplazado, /2-5/. m * A ρ = Ma donde ρ = densidad real del polvo m: masa de polvo Ma: masa de alcohol desplazada La densidad del polvo se determina a una temperatura controlada con la ayuda de un picnómetro. La densidad aparente se utiliza el equipo para polvos que no tienen fluidez. El resto de las materias primas fueron traídas del taller de cerámica del rincón, fueron beneficiadas mediante secado y molienda, y caracterizadas del mismo modo cuyos resultados se reportan en la tabla /6/. Los resultados se presentan en la tabla Vol. XXIII, Nº 2, mayo-agosto, 2011

4 La comparación de las composiciones químicas que se reportan en la tabla de las arcillas utilizadas La composición en peso de cada materia prima De acuerdo con estos valores, se tiene: Comparando con el diagrama de fase reportado en la literatura y que se muestra en la figura siguiente: Se debe esperar tanto para la mezcla 1 como la 3, cristales de mulita y cristobalita después de la Pruebas de prensabilidad sinterización a ºC mientras que para la muestra 2, se esperar, cristales de alúmina + mulita. Vol. XXIII, Nº 2, mayo-agosto,

5 Resultados comparativos /7/ Caracterización de fase El análisis de fase fue realizado en los laboratorios de la Universidad Sonora de México, utilizando para ello las técnicas de DTA, TG y DRX. En la figura 1 se presentan los resultados de DTA y TG para la mezcla 55/36 alúmina/sílice, peso de muestra: 2,732 5 mg, celda constante: Como se observa en la figura 1, se presenta los picos endotérmico a ºC, que según 1, representan el primer estado de mulitización; luego viene un pico endotérmico a ºC que representa Fig. 1 DTA y TG de la mezcla 55/36 de alúmina/sílice. el segundo estadío de mulitización y cristalización de la misma. Esto se corrobora con los difractogramas obtenidos, que se representan en la figura Vol. XXIII, Nº 2, mayo-agosto, 2011

6 Como se puede observar ya después de ºC empieza a aparecer la mulita cristalizada junto con la cristobalita y la α alúmina, de que demuestra la hipótesis planteada, lo que es un índice que la composición propuesta cumple con los objetivos deseados. La formación de mulita difásica ocurre más lentamente por una reacción débilmente exotérmica a temperaturas típicamente en el rango ~ ºC, lo cual se corrobora en el DTA. El mecanismo comprobado de la formación de mulita es indicado que a más baja temperatura ºC ocurre primariamente la nucleación y crecimiento dentro del fase silicio, porque las partículas de alúmina se sumergen, por el crecimiento del grano de la mulita, dentro de la sílice, entonces la velocidad de crecimiento es controlada tanto por difusión en corto rango cerca de la interfase mulita / alúmina / sílice como por la reacción en la región interfacial. Con estos resultados se concluye que las mejores condiciones de sinterización se encuentran a ºC que es necesario corroborar en las probetas de ensayos mecánicos /8/. Conclusiones Fig. 2 Patrón de DRX con composición 55 % AL 2 O 3-36 % SiO 2 a diferentes temperaturas de sinterización ("A" es á-alúmina, "C" es cristobalita, y "M" es mulita). a) 1 400, b) 1425, c) ºC. Se logró un material cerámico con sustitución parcial de materia prima importada. Se realizó la caracterización física del material propuesto. Se logró la caracterización de fase del material obtenido, comprobándose la hipótesis de lograr mezclas de mulita, cristobalita y alúmina, así como las temperaturas optimas de sinterización para que aparezcan estas fases. Se logro determinar la presión óptima de prensado. Recomendaciones Lograr determinar las propiedades mecánicas del material, tales como flexión, compresión e impacto, a fin de certificar los resultados obtenidos. Bibliografía 1. MEDVEDOVSKI, E. "Alumina Mullite Ceramics for Structural Applications". Ceramics International 32 (2006) ISO 2927:1973 Aluminium Oxide Primarily Used for the Production of Aluminium Sampling. 3. ISO 2926:2005 Aluminium Oxide Used for the Production of Primary Aluminium Particle Size Analysis for the Range 45 µm to 150 µm. 4. ISO 901:1976 Aluminium Oxide Primarily Used for the Production of Aluminium Determination of Absolute Density Picnométric Method. 5. ISO 3923 ó ASTM Standard B212 Determinación de la densidad aparente de polvos cerámicos. Vol. XXIII, Nº 2, mayo-agosto,

7 6. SHUJING, Li, Li NAN. "Influences of Composition of Starting Powders and Sintering Temperature on the Pore Size Distribution of Porous Corundum-Mullite Ceramics". Science of Sintering, 37 (2005) PRIETO RUIZ, J. M., J. M. TORRALBA. Manual de Pulvimetalurgia, Madrid, julio MICHAEL D. Sacks, Keyun WANG, Gary W. SCHEIFFELE, and Nazim BOZKURT. "Effect of Composition on Mullitization Behavior of á Alumina / Silica Microcomposites Powders" J. Am. Ceram. Soc., 80 [3] (1997). 42 Vol. XXIII, Nº 2, mayo-agosto, 2011