Laboratorio de Materiales Avanzados-Unidad de Electrocerámica Josué León

Transcripción

1 Laboratorio de Materiales Avanzados-Unidad de Electrocerámica Josué León Título: Síntesis química de un Material Cerámico Polimérico Pechini por el método del Precursor Tesis: En la actualidad se nos presentan diferentes métodos para la síntesis de un material cerámico, en nuestro caso particular para la Ferrita de Bismuto - contamos con: Reacción de Estado Sólido, Método de Precipitación Controlada, Sol-Gel, y Método de Pechini o del Precursor Polimérico, este último, el método del Precursor Polimérico Pechini constituye una de los más efectivos debido a su exactitud en la estequiometria, alta pureza en el polvo cerámico obtenido debido a la eliminación de las diferentes fases por el proceso de calcinación y disolución en ácido cítrico y control del tamaño del grano. I. Introducción A. Motivación para el estudio y la síntesis de la Ferrita de Bismuto. A.A. Propiedades Ferromagnéticas y Ferroeléctricas A.B. Aplicaciones para la industria de almacenamiento de información Memoria magnética [1] B. Elección del método para la síntesis, comparación, identificación de semejanzas y diferencias entre Método de Precipitación Controlada y Pechini. [2,3] II. III. Principios Fisico-Quimicos en el proceso A. Aspectos termodinámicos[4] B. Equilibrio de las especies químicas[4] C. Poliesterificación y formación de quelatos C.A. Idea fundamental: la química básica de este proceso es: La reacción de deshidratación de un Ácido Carboxílico y un alcohol, es decir la esterificación.[5] D. Método de Pechini [6, 7] D.A. Idea fundamental: Reducir la movilidad de iones metálicos Quelatos [5] Procedimiento experimental A. Lista de Equipos y reactivos A.A. Difractómetro Norelco Philips Electronics Inc. (Caracterización) A.B. Software National Instruments LabVIEW para la difracción. A.C. Base de Datos DDView 2009 para la identificación de distintas fases. A.D. Jenway 3540 ph & Conductivity Meter (Medición ph y conductividad) A.E. 876 Dosimat Plus Metrohm (Dosificación) A.F. 801 Stirrer Metrohm (Agitación) A.G. Heating Mantle (220 V-AC) Manta de calentamiento (Regulación temperatura) A.H. Horno Carbolite Digital 1300 C A.I. IKA RW20 Digital (Agitación) A.J. Nitrato de Bismuto Pentahidratado Bi *5, 98% Strem Chemicals A.K. Nitrato de Hierro Nonahidratado Fe *9, 98+% Aldrich B. Diagrama del proceso

2 C. Descripción detallada del proceso[8] IV. Caracterización A. Caracterización por Difracción de Rayos X, se usará un difractómetro Norelco de Philips Electronics Inc., con radiación. Se realizará un barrido desde 10 a 70 grados. B. Determinación de los parámetros de estructura cristalina. V. Resultados A. Análisis del polvo cerámico obtenido a diferentes temperaturas de calcinación, identificación de diferentes fases presentes. B. Influencia de la temperatura de calcinación en la eliminación de fases a partir de los difractogramas de la muestra obtenida. C. Estudio del grado de Cristalización del polvo cerámico obtenido a partir del difractograma. D. Análisis de la influencia de la relación METAL:ACIDO:ALCOHOL en el tamaño de grano. E. Comprobación de la transición de fase al alcanzar las temperaturas de Curie y Neel. F. Análisis de la conductividad Eléctrica del material cerámico. VI. VII. Conclusiones A. Descripción detallada del polvo cerámico obtenido A.A. Fases presentes, caracterización por DRX A.B. Descripción de la estructura Cristalina A.C. Tamaño de Grano A.D. Medición de la Conductividad Eléctrica Referencias [1] Synthesis, microestructure and properties of BiFeO3- based multiferroic materials: A review, M.S. Bernardo. [2] Synthesis of BiFeO3 by Wet Chemical Methods, Sverre M. Selbach, Mari-Ann Einarsrud, Tybell Th. [3] Controlled precipitation methods: formation mechanism of ZnO nanoparticles, J.E. Rodríguez, A.C. Caballero, M. Villegas, Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. [4] Síntesis de polvos cerámicos por el método de precipitación, J.E. Rodríguez-Páez, Departamento de Física, Universidad del Cauca, Popayán Colombia. [5] Chemical Characterization of BiFeO3, obtained by Pechini Method, E. Vetter Ferri, A. Santos, E. Radavanovic. [6] BiFeO3 A review on Synthesis, Doping and Crystal Estructure, J. Silvia, A. Reyes, H. Esparza, H. Camacho. [7] Synthesis and Structural Characterization of Single-Phase BiFeO3 powders from a Polymeric Precursor, M. Popa, D. Crespo, J.M. Calderón.

3 [8]Síntesis de polvo cerámico de Oxido de Circonio estabilizado con calcio de tamaño nanométrico por el método de Pechini, Proyecto previo a la obtención del título de ingeniero en la especialización de Ingeniería Química de la Escuela Politécnica Nacional, Dalia Mariela Sánchez Sandoval, Director: Dr. Victor Guerrero.

4 Apéndice A. Fotografías de equipos y reactivos. A. Lista de Equipos y reactivos A.A. Difractómetro Norelco Philips Electronics Inc. (Caracterización)

5 A.B. Software National Instruments LabVIEW para la difracción. A.C. Base de Datos DDView 2009 para la identificación de distintas fases. A.D. Jenway 3540 ph & Conductivity Meter (Medición ph y conductividad)

6 A.E. 876 Dosimat Plus Metrohm (Dosificación) A.F. 801 Stirrer Metrohm (Agitación)

7 A.G. Heating Mantle (220 V-AC) Manta de calentamiento (Regulación temperatura) A.H. Horno Carbolite Digital 1300 C A.I. IKA RW20 Digital (Agitación)

8 A.J. Nitrato de Bismuto Pentahidratado Bi *5, 98% Strem Chemicals A.K. Nitrato de Hierro Nonahidratado Fe *9, 98+% Aldrich

9 Apéndice B. Patrón de la Ferrita de Bismuto BIFEO3, obtenida de la base de datos DDView 2009