DIFRACCIÓN DE RAYOS X
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- Juan José Sánchez Méndez
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1 Física del Estado Sólido DIFRACCIÓN DE RAYOS X Dr. Andrés Ozols n n k k d cosθ =d.n Θ d Θ k k d cos θ = d.n Facultad de Ingeniería Universidad de Buenos Aires 2009
2 TEMARIO Objetivo Naturaleza de los rayos X Generación de los rayos X Interacción con la materia Difracción de rayos X Equipo experimental Factor de estructura y funciones de distribución Estructura de los materiales: orden de corto rango, de rango intermedio y de largo rango
3 OBJETIVO Determinación de la Estructura Cristalina por Difracción de Rayos X Longitud de onda distancia inter-atómica
4 NATURALEZA DE LOS RAYOS X Å
5 Tubo de GENERACIÓN RAYOS X Rayos X Agua de refrigeración Anticá todo Fe, Mo, Cu Ha z de Ele c trone s - Filamento Colimador de haz Ventana de Berilio Rayos X
6 EQUIPO de DIFRACCIÓN de RAYOS X
7 DIFRACTOMETRO de RAYOS X Goniómetro tipo Θ Θ Radiación Molibdeno ( línea Kα )
8 GENERACIÓN RAYOS X Energía cinética de los electrones Ec = e V KeV los electrones frenados generan Disipación de energía en el frenado transiciones electrónicas en los átomos CALOR E0 Ef e- h ν RAYOS X
9 Intensidad de la radiación Intensidad de la radiación ESPECTRO DE RAYOS X Espectro continuo + Espectro característico K α K β Longitud de onda Es función del potencial V Cuando este supera un valor Vc (dependiente del material) aparece el espectro característico Longitud de onda líneas de series K, L, M, N
10 Intensida d de la radiación ESPECTRO DE RAYOS X K α K β Longitud de onda
11 LONGITUDES DE ONDA CARACTERÍSTICAS Elemento Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn λ α λ β
12 FILTRADO de Líneas de RAYOS X Radiación XK α K β, Filtros + monocromador Intensidad de la radiación K α Intensidad de la radiación K α Radiación Cu Filtro Ni Mo Zr K β Co Fe Longitud de onda Longitud de onda Línea K α filtrada
13 DIFRACCION de RAYOS X en CRISTALES caminos ópticos = 2d sin θ θ Si hay interferencia constructiva d dsenθ θ Ley de Bragg 2d sin θ = λ d 1 d2 Familias de planos con separaciones d y d 1 2 cada familia (d, d 1, d 2 ) de planos tiene un ángulo θ que satisface esta ley
14 DIFRACTOGRAMAS de RAYOS X Intensidad Si O 2 Cuarzo policristalino (en polvo) Radiación Kα del Cu θ
15 POSICIONES de las REFLEXIONES en DISTINTOS PLANOS
16 IDENTIFICACION de COMPUESTOS Base de compuestos inorgánicos y orgánicos) Tarjeta del Joint Committee of Powder Diffraction Files (JCPDF)
17 TARJETA de IDENTIFICACIÓN de COMPUESTO Joint Committee of Powder Diffraction Files (JCPDF)
18 APLICACIONES de la DIFRACCION de RAYOS X La difracción de rayos X es una técnica versátil, no-destructiva y analítica para la determinación de: Fases Estructura Textura Tensiones Que pudieran estar presentes en materiales sólidos, polvos, y líquidos
19 APLICACIONES a MATERIA CONDENSADA
20 Temario Bases de la teoría de difracción de rayos X Aplicación de la teoría de difracción de rayos X Aberraciones geométricas Tamaño de cristalito Imperfecciones de la red Medidas del ancho de línea Formulación de Von Laue de la difracción de rayos x por un cristal Equivalencia de las formulaciones de Bragg y Von Laue Difracción por una red con una base monatómica Factor de estructura geométrico Difracción por un cristal poliatómico El factor atómico de forma
21 INTENSIDAD I(θ) DISPERSADA I ( θ ) = I ( ) ( ) ( ) ( ) sen 1 sen 2 sen 3 ( ) ( ) sen Nψ θ, λ sen N ψ θ, λ sen Nψ θ, λ ψ θ, λ ψ θ, λ ψ θ, λ 1,2 y 3 a las direcciones de vectores base de la red de Bravais θ es la mitad del ángulo de dispersión, entre direcciones de los haces incidente y el dispersado. λ es la longitud de onda del haz de rayos X incidente. N l, N 2 y N 3 representan la cantidad total de nodos en cada direcciones
22 Difractograma característico (intensidad relativa en función de 2θ) Intensidad Si O 2 Cuarzo policristalino (en polvo) Radiación Kα del Cu θ
23 INTENSIDAD I(θ) DISPERSADA f ( θ ) = ( ) ( ) sen N ψ θ sen ψ θ máximos de intensidad están dados por la ley de Bragg 2 hkl d senθ = nλ d hkl es la distancia o espaciado reticular de familia de planos (h k l) d dsenθ θ θ n = 1,2,3,... es orden de la difracción d 1 d2 Familias de planos con separaciones d y d 1 2
24 Aplicación de la teoría de difracción de rayos X i) Aberraciones geométricas Función de las características del equipo de difracción y los parámetros de control del goniómetro: Rango de barrido 2θ 0-2θ f de barrido (2-100º) Velocidad de barrido 2θ/min (0.1-2º/min) Resolución angular o paso (0.01-1º) Tensión de la fuente (20-60 KV) Corriente de filamento Combinación de rendijas para colimación y filtrado de RX Goniómetro tipo θ θ
25 CONFIGURACION del EQUIPO de DIFRACCIÓN de RAYOS X
26 ii) Tamaño de cristalito Estructura policristalina granos granos con orientaciones cristalográficas diferentes
27 iii) Imperfecciones de la red Macla Dislocación de borde Dislocación helicoidal
28 Medidas del ancho de línea ( ) I( 2θ 2) I( 2θ 1) Semi-ancho B 1/2 = 2 I p I/2 p I p B 1/2 AREA 2θ 1 2θ 2 2θ 3 B 1/2 AREA I p 2θ 4 1 Bi = I d I P ( 2θ ) ( 2θ ) Ancho integral Bi Varianza o desviación cuadrática Standard W 2θ 2 ( 2θ 2θ ) I( 2θ) d( 2θ) = I( 2θ) d( 2θ)
29 n FORMULACIÓN de VON LAUE de la DIFRACCIÓN n d cosθ =d.n Θ k d Θ d cos θ = d.n k k k Diferencia de caminos de los rayos dispersados dcosθ + dcos θ = d. n n ( ˆ ˆ ) interferencia constructiva d. n n = mλ ( ˆ ˆ ) Multiplicando x 2π/λ d. k k = 2π m ( ) R. k k = 2π m d = R es vector de la red de Bravais ( )
30 FORMULACIÓN de VON LAUE de la DIFRACCIÓN R. k k = 2π m ( ) e i( k k). R = 1 R red de Bravais K/2 plano de Bragg K red de Recíproca condición de Laue ik. R e = 1 K= k -k k k K/2 K k. k. Kˆ 1 K K = = 2 k = K k
31 EQUIVALENCIA de las FORMULACIONES de BRAGG y VON LAUE K = k k red de Recíproca k y k con el mismo θ y perpendicular al plano de K K = n K 0 K 0 vector de la red recíproca de longitud mínima = 2π/d k K= k -k θ K = 2k senθ k senθ k senθ θ -k θ θ k k = 2π/λ K = 2π n d 2d senθ = nλ reflexión de Bragg
32 DIFRACCIÓN por una RED con una BASE MONATÓMICA Red de Bravais cristal n- átomos de una base + = d1 d2 d3 d4 d5
33 FACTOR de ESTRUCTURA GEOMÉTRICO K.( di d j) K = k k pico de Bragg e ik.( d d ) i j diferencia de la fase diferencia de amplitudes d j d i amplitudes de los rayos dispersados en d 1,.., d n, ik. d 1 e e ik d. n S n ik. d = e j 2 Amplitud total K j= 1 I Intensidad total S K
34 DISPERSION por un ATOMO Dispersión incoherente λ dimensiones atómicas + CB-AD diferencia de camino de Z repecto Z interferencia destructiva Dispersión coherente Factor de dispersión o forma atómica
35 DIFRACCIÓN por un CRISTAL POLIATÓMICO S = f K e n Si iones de base K j ( ) j= 1 ik. d j f j factor de forma o dispersión atómico ( ) 1 ik. r f j K = e ρ j( r) dr e Depende de la estructura del ión ρ j distribución de carga electrónica del ión número de electrones que rodean un átomo 0 ( ) sen kr f0 = ρ ( r) dr kr
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