Caracterización Estructural de Materiales por Difracción de Rayos X

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1 Grado C. Físicas SÍNTESIS Y DETERMINACIÓN ESTRUCTURAL DE LOS MATERIALES Caracterización Estructural de Materiales por Difracción de Rayos X J. Medina UNIVERSIDAD DE VALLADOLID Departamento de Física de la Materia Condensada, Cristalografía y Mineralogía 2014/15

2 Propiedades Físicas Estructura GEOMETRIA SIMETRIA Composición MOTIVO ENLACE QUIMICO DETERMINACIÓN ESTRUCTURAL

3 ESTRUCTURA ESTATICA Métodos de difracción Microscopía electrónica ESTRUCTURA DINAMICA Métodos espectroscópicos IR y Raman Dispersión de neutrones Clave : INTERACCION MATERIA RADIACION

4 Esquema general del proceso de interacción materia-radiación k 0 k 0 hv 0 hv 0 Dispersión hv k Absorción El análisis de: Direcciones Intensidades Frecuencias Polarización Energía Nos permite hacer modelos sobre la naturaleza microscópica de la materia

5 Los fenómenos observados y por tanto la información obtenida no depende de la materia, solo de la radiación. Tipo λ Ε Mecanismo R-X 1 A 10E4 ev Difracción, no espectroscopía Neutrones 1 A 0.1 ev Difracción, espectroscopía Electrones 0.05 A 10E5 ev Difracción, no espectroscopía Fotón Optico 10E4A 0.1 ev No difracc., espectroscopía Fotón IR 10E5 A 0.1 evno difracc., espectroscopía La distancia interatómica es del orden de 1 A y el valor de las excitaciones vibracionales del orden de 0.1 ev

6 Distinción entre técnica macro y micro La difracción es una técnica estructural macro La microscopía electrónica es una técnica estructural micro Las técnicas espectroscópicas pueden ser macro o micro aunque su información es atómico molecular

7 Obtención de los rayos X I E = hν = hc/λ Espectro de emisión λ(å) ν = E/h = E 1 E 2 /h K α1 : L III K - + K α2 : L II K β1 : M III K K Tubo de R-X λ(k α ) = 2 λ(k α1 ) + λ(k α2 ) / 3

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10 Difracción de los R-X Condiciones geométricas Hipótesis de partida La dispersión es elástica No hay interferencia entre la onda incidente y dispersada Modelo físico Metodología Dispersión por un electrón Dispersión por un átomo Dispersión por un conjunto de átomos Dispersión por un cristal

11 Idea clave: la direccionalidad E0 E0 k k0 Laue

12 CONDICIONES GEOMÉTRICAS DE LA DIFRACCIÓN DE RAYOS X Direcciones de los rayos difractados Ecuaciones de Laüe Ley de Bragg Equivalencia entre las ecuaciones de Laüe y la ley de Bragg

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16 Vectores k, la red recíproca b a a* b*

17 La ley de Bragg se puede expresar como sen θ = 1/ d hkl 2 / λ Esfera de Ewald 1/d hkl θ 1 / λ 1 / λ Construcción geométrica en el espacio recíproco

18 sen θ = 1/ d hkl 2 / λ Nudo observado K hkl K 1 / d hkl S 0 θ θ θ θ 1 / λ 1 / λ K 0 Nudo origen

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22 Proceso experimental K Detector K 0 Espectro de emisión - + Generador Tubo de R-X Registro Tabla sen θ / d hkl

23 MÉTODOS EXPERIMENTALES DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X MÉTODO DE LAÜE MÉTODO DEL POLVO POLICRISTALINO

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25 Red Directa (R.D.) Red recíproca (R.R.) a b a * b * Esfera de Ewald θ 1 / λ 1 / λ

26 Filtro λ Filtro λ 1/λmin S 0 1/λmax S 0 1/λ Método de Laue Método de Debye-Scherrer Polvo cristalino

27 Método de Laue

28 Método de Polvo

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34 INTENSIDADES DE LOS RAYOS DIFRACTADOS Proceso físico de la difracción Dispersión de la radiación por un electrón Dispersión de la radiación por un átomo Dispersión de la radiación por un conjunto de átomos Dispersión de la radiación por un cristal

35 INTENSIDAD DE LA RADIACIÓN DISPERSA POR UN ELECTRÓN I e = I 0 ( e 4 ) ( 1 + cos 2 2θ ) m 2 c 4 R 2 2 I 0 = Intensidad de la radiación incidente c = velocidad de la luz R = distancia al electrón Para Z electrones: I a = I 0 ( Z e 4 ) ( 1 + cos 2 2θ ) m 2 c 4 R 2 2

36 DISPERSIÓN DE LA RADIACIÓN POR UN ÁTOMO Factor de dispersión atómico: Eficiencia de la dispersión debida a un número equivalente de electrones situados en la posición del núcleo atómico. f a = A a /A e A a = amplitud de la onda dispersa por un átomo A e = amplitud de la onda dispersa por un electrón Variación de f con el ángulo de difusión: 0 f a = 4π r 2 ρ(r) sen Kr dr con K = 4πsenθ Kr ρ(r) : función de densidad electrónica r : distancia al centro del núcleo λ

37 DISPERSIÓN DE LA RADIACIÓN POR UN CONJUNTO DE ÁTOMOS FACTOR DE ESTRUCTURA: amplitud de la onda difractada en la reflexión hkl debida a la contribución de todos los elementos contenidos en la celdilla unidad F(hkl) = f n exp2πi(hx n + ky n + lz n ) n Intensidad de las reflexiones proporcional a la amplitud de estructura: I(hkl) F(hkl) 2 = (f n cos 2π(hx n + ky n + lz n ) 2 + n + (f n sen 2π(hx n + ky n + lz n ) 2 n

38 DISPERSIÓN DE LA RADIACIÓN POR UN CRISTAL r j <<R j =R R j l i j P t i r j R r j = t i + l i j Donde t i es un vector de red y l i j es el vector de posición del átomo j F cristal ( k) = G ( k) x F ( k) Factor de red Factor de estructura geométrica

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