Qué es la textura de un policristal? Introducción a la textura: Conceptos básicos
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- Agustín Carrasco Cáceres
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1 Qué es la textura de un policristal? Introducción a la textura: Conceptos básicos (la textura cristaloráfica, como yo lo entiendo) Gaspar Gónzález-Doncel CENIM, C.S.I.C. ggd@cenim.csic.es
2 Esquema a seguir Porqué es importante (en algunos casos) conocer la textura de un policristal? Importancia de la textura en agregados policristalinos Qué hace falta (conocimientos) para entender el concepto de textura? Conceptos básicos Rudimentos de cristalografía El concepto de orientación Y un poco (muy poco) de estadística La función de distribución de orientaciones Descripción de la textura Las figuras de polos La función de distribución de orientaciones Las figuras de polos inversas Y la difracción (de rayos-x ó neutrones)? La difracción de r-x sirve para determinar la textura No para entender QUÉ es!
3 Importancia de la textura policristalina La textura es una variable más que caracteriza la microestructura de los materiales. Muchas propiedades de los materiales no son tanto dependientes de su naturaleza, a escala atómica (escala del ), como de la que poseen a escala mesoscópica (por encima de 100 nm). Así, la textura puede considerarse una extensión de las características microestructurales accesibles mediante la metalografía, en tanto que ésta permite conocer la forma y tamaño de los granos que comprenden un agregado policristalino o policristal. Muchas propiedades físicas de los materiales son anisótropas : dependen de la dirección de la muestra en que se midan. Ejemplos Propiedades mecánicas Propiedades magnéticas
4 Importancia de la textura policristalina Propiedades mecánicas Comportamiento en tracción de monocristales de una aleación de aluminio (Al-4%Cu). Propiedades magnéticas Ciclo de histéresis del hierro. <001> Fe Ni Co González-Doncel G, et al. Acta Metall. Mater. Vol.39 (1991) p.2393.
5 Qué conocimientos se necesitan para entender el concepto de textura? Conceptos básicos Rudimentos de cristalografía El concepto de orientación Y un poco (muy poco) de estadística probabilidad
6 El concepto de Orientación La noción de orientación es algo muy cotidiano del día a día Un ejemplo muy común -La orientación de la ventana del salón o del dormitorio - Qué orientación tiene tu casa? Norte? Sur? - De qué estamos hablando cuando invocamos el término orientación? -GIRO ESPACIAL QUE HAY QUE REALIZAR PARA HACER COINCIDENTES DOS SISTEMAS DE REFERENCIA (si puede ser, ortogonales) -(eso y sólo eso) -Es algo cuantificable mediante un ángulo en 2D y tres ángulos en 3D
7 El concepto de Orientación Norte Conocemos la orientación de la vivienda cuando conocemos en ángulo ϕ Oeste ϕ Este Los sistemas de referencia A.- ligado a la vivienda (la ventana del salón). B.- ligado al terreno (los puntos cardinales). Sur
8 Qué pasa cuando tenemos muchas viviendas? Norte Oeste Este Sur
9 Qué pasa cuando tenemos muchas viviendas? Necesitamos una Función que describa la Distribución de Orientaciones de las viviendas La Función de Distribución de Orientaciones, ODF Por suerte, ahora no nos vamos a preocupar de cómo la obtenemos. Norte F(ϕ) Frecuencia Oeste ϕ Este -180º 0º 180º Angulo ϕ Sur
10 Necesitamos una Función que describa la Distribución de Orientaciones de las viviendas La Función de Distribución de Orientaciones, ODF F(ϕ) D. Probabilidad -180º 0º 180º Angulo ϕ 180º F(ϕ) = 1 180º Distribución muy orientada
11 Necesitamos una Función que describa la Distribución de Orientaciones de las viviendas La Función de Distribución de Orientaciones, ODF F(ϕ) D. Probabilidad -180º 0º 180º Angulo ϕ 180º F(ϕ) = 1 180º Distribución poco orientada (aleatoria)
12 D. Probabilidad Necesitamos una Función que describa la Distribución de Orientaciones de las viviendas La Función de Distribución de Orientaciones, ODF Si sólo tenemos una vivienda, la función es una Delta de Dirac F(ϕ) = si ϕ = ϕ F(ϕ) = 0 si ϕ ϕ -180º ϕ 0º 180º Angulo ϕ Oeste Norte ϕ Sur Este
13 Igual que en el ejemplo, para un grano o cristal en un policristal podemos hablar de su orientación en la muestra Para ello Sistema de referencia Macroscópico (muestra) Sistema de referencia microscópico (cristalito, grano) Cómo accedemos a cada uno de estos sistemas de referencia? *Sistema Macroscópico -> Historia temomecánica (procesado) extrusión laminación, estampación *Sistema microscópico -> Difracción (rayos-x, neutrones ) Sistema de referencia de la muestra Sistema de referencia del cristal DN Plano de deformación b a DL DT A C B Se identifica por inspección visual c Estructura de La fase Al 4 Ca
14 Igual que en el ejemplo, para un grano o cristal en un policristal podemos hablar de su orientación en la muestra Para ello Sistema de referencia Macroscópico (muestra) Sistema de referencia microscópico (cristalito, grano) Cómo accedemos a cada uno de estos sistemas de referencia? *Sistema Macroscópico -> Historia temomecánica (procesado) extrusión laminación, estampación *Sistema microscópico -> Difracción (rayos-x, neutrones ) En 2D > F (ϕ) Sistema de referencia de la muestra En 2D -> F (ϕ) Sistema de referencia del cristal (cada grano tiene el suyo) F (ϕ) 0º 90º Angulo ϕ
15 Igual que en el ejemplo, para un grano o cristal en un policristal podemos hablar de su orientación en la muestra Para ello Sistema de referencia Macroscópico (muestra) Sistema de referencia microscópico (cristalito, grano) Cómo accedemos a cada uno de estos sistemas de referencia? *Sistema Macroscópico -> Historia temomecánica (procesado) extrusión laminación, estampación *Sistema microscópico -> Difracción (rayos-x, neutrones ) En 3D > F (ϕ 1, Φ,ϕ 2 ) g Una terna de ángulos configura una orientación en el espacio de Euler
16 Fuente de R-x Accedemos al sistema de referencia microscópico por medio del fenómeno de la difracción rayos-x, neutrones λ detector Ley de Bragg 2d sin θ = nλ θ d R-x θ 2 θ θ 2 d
17 En un policristal puedo conocer la variación de intensidad difractada en función de la orientación R-x R-x La intensidad difractada para una orientación dada, se asocia a la cantidad de cristales con esta orientación
18 Sin embargo, la difracción NO permite obtener la ODF (F (ϕ 1, Φ,ϕ 2 ) ó F (g) ) directamente de los valores de las intensidades. Dónde reside la dificultad? En la propia esencia de la Ley de Bragg!! Cuando seleccionamos una sola longitud de onda (radiación monocromática) sólo podemos identificar de forma unívoca la dirección de una sola familia de planos cristalográficos (la dirección normal) respecto la muestra. La difracción SÍ permite determinar, de forma directa, las figuras de polos, a partir de las cuales, y mediante un algoritmo matemático, se obtiene la ODF.
19 Las figuras de polos (mal llamadas directas) Las figuras de polos relacionan un eje cristalográficos del los granos con el sistema de referencia de la muestra. La figura de polos es una función de distribución angular de una dirección cristalográfica dada con respecto al sistema de referencia de la muestra. O si se prefiere, es la fracción de cristales con la dirección cristalina h paralela a la dirección y de la muestra. La dirección y queda determinada por los ángulos α y β, que se fijan con el anillo de Euler del goniómetro y = dv V = 1 4 π ( y) dy { α, β}, dy = sin α dα dβ p h β Vector de difracción α Mediante los giros α y β podemos hacer coincidir cualquier dirección de la muestra con el vector de difracción. La difracción SÍ permite determinar las figuras de polos!!!
20 Las figuras de polos La proyección esterográfica La proyección estereográfica permite representar el un plano (círculo) tanto direcciones cristalográficas como direcciones asociadas a la muestra (como las que determinan su sistema de referencia). Permite medir ángulos entre direcciones!! Textura de cubo. Vista desde la perspectiva de tres planos diferentes Textura de fibra en aluminio
21 ? La pregunta que nos podemos hacer a continuación es Cómo obtenemos la ODF, ó F(ϕ 1, Φ, ϕ 2 ), a partir de las figuras de polos, o funciones p(y)? A partir de la ecuación fundamental de las texturas, que relaciona p(y) con F(g) p h 1 = 2π ( y ) F( g ) h y y = dy { α, β }
22 Cálculo de la ODF a partir de las figuras de polos Inversión de las figuras de polos. Método de los armónicos. p hkl 1 2π 2π ( α, β ) = F( ϕ, φ, ϕ ) dγ? Las figuras de polos se describen como una expansión de armónicos esféricos p ( ) l α, β = Q P m( cosα) lm l l= 0 m= -l e imβ m Pl β ( cosα) e im Función armónica esférica La ODF, F(ϕ 1,φ,ϕ 2 ), también se expresa como una expansión de armónicos esféricos generalizados. Coeficientes desconocidos; se determinan a partir de los l l coeficientes Q lm. F ( ϕ, φ, ϕ ) = W Z ( cosφ) 1 2 l= 0 m= -l n= l Q lm coeficientes determinados mediante los datos experimentales Q lm lmn π 2π = 0 lmn 0 p m ( α β) P ( cosα) im β, l e sin α dβd e im ϕ e in ϕ l n imμ Q W P ( cosξ) e ( ξ, μ) (hkl) lm = m= -l lmn l 1 2 polinomios de Jacobi α Ecuación lineal que relaciona los coeficientes de las figuras de polos, Q lm, con los coeficientes Wlmn, de la ODF. Para cada hkl.
23 Las figuras inversas de polos (También se representan en proyección estereográfica) En las figuras inversas de polos se relaciona un eje del sistema de referencia de la muestra en cada grano con los ejes cristalográficos Mientras que en las figuras de polos el sistema de referencia era el de la muestra (Macroscópico) en las figuras inversas de polos el sistema de referencia es el del cristal (microscópico). Textura de fibra de una aleación de aluminio
24 Las figuras inversas de polos Al igual que las figuras de polos, las figuras inversas se relacionan matemáticamente con la ODF mediante una ecuación similar, lo que permite su cálculo a partir de aquella. R ln l = W n= -l lmn P n l imψ ( cosξ) e ( Ξ, Ψ) ( XYZ) Los coeficientes R ln de las figuras de polos inversas se obtienen tambien de los coeficientes W lmn de la ODF. Igual que con los coeficientes Q lm de las figuras de polos. r ( ) l α, β = R P n( cosα) ln l l= 0 n= -l e inβ Las figuras de polos son proyecciones de la ODF en el espacio de la muestra. Las figuras de polos inversas son proyecciones de la ODF en el espacio del cristal.
25 Para terminar Para entender texturas es preciso conocer el concepto de orientación y establecer los sistemas de referencia de la muestra y del cristal. La orientación entre ambos sistemas que da establecida cuando se conoce el giro espacial que lleva ambos sistemas a coincidir. En 2D se precisa un ángulo, en 3D son necesarios tres ángulos, ϕ 1, Φ, ϕ 2 : los ángulos de Euler. La textura policristalina queda determinada por una función, F(ϕ 1, Φ, ϕ 2 ), de los ángulos ϕ 1, Φ, ϕ 2. Este función se denomina Función de Distribución de La Orientaciones u ODF y es una función de probabilidad. La difracción NO permite medir esta función de manera directa. Sí capaz de medir las figuras de polos. Mediante un algoritmo matemático se obtiene la ODF a partir de las figuras de polos. La ODF permite tanto recalcular las figuras de polos como obtener las figuras de polos inversas.
26 Muchas gracias
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