d 2 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO 1. Poder de resolución

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1 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO 1. Poder de resolución Resolución es el espaciado más pequeño entre dos puntos que se pueden ver claramente como entidades separadas Poder de resolución = r = d 2 1 = 0,61 λ n senα Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

2 2. Profundidad de campo Es el rango de posiciones del objeto en las cuales el ojo no distingue una falta de nitidez en la imagen h = 0,61 λ n senα tan gα Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., Nota: si α h y r

3 3. Comparación entre microscopios ópticos y microscopios electrónicos - Luz visible λ = nm - Electrones λ asociada (dualidad ondacorpúsculo) = nm mayor resolución - En M. Electrónicos necesidad de hacer vacío (10-7 bar) Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

4 4. Interacción de los haces de electrones con la materia Interacciones elásticas Afectan a las trayectorias de los electrones sin que se alteren sus energías electrones retrodispersados Interacciones inelásticas Resultan de transferir al sólido parte o toda la energía de los electrones Electrones secundarios Electrones procedentes de los átomos que forman la muestra a analizar Emisión de rayos X a)origen del espectro característico de rayos X b)espectro característico de rayos X emitido por los elementos

5 (e - Secundarios) (Emisión de R-X) (I. Elástica) Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

6 5. Espectros Característicos de Rayos X Figura tomada de: -ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

7 6. Microscopía electrónica de barrido Introducción Los electrones al tener poco poder de penetración se pueden utilizar para estudiar superficies Fundamento La intensidad de emisión de los electrones secundarios y retrodispersados depende del ángulo de incidencia del haz de electrones primarios sobre la superficie de la muestra (topografía) Imagen tomada del enlace: ndtem.jpg/350px-simplesemandtem.jpg

8 6.3.- Microscopio electrónico de barrido a) Fuentes de electrones (Filamento caliente de W) Figura tomada de: D.A. Skoog et al. Principios de Análisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002)

9 a) Óptica para los electrones (lentes magnéticas) - Lentes condensadoras: hace llegar el haz de electrones a las lentes de enfoque - Lentes de enfoque: responsables del tamaño del haz sobre la muestra b) Barrido: Aumento, A =W/w c) Muestra y soporte de la muestra - Deben encontrarse en una cámara de ultra alto vacío - Deben ser conductoras. Si no, hay que recubrirlas (Métodos de recubrimiento, Sputtering ) d) Detectores: - De electrones (de centelleo y de semiconductor) - De rayos X (de dispersión de energía y de longitud de onda Imagen tomada del enlace: ndtem.jpg/350px-simplesemandtem.jpg

10 6.4.- Aplicaciones Proporciona información morfológica, topográfica y composicional de las superficies de los materiales a) Electrones retrodispersados: son direccionales, sólo revelan detalles de la muestra que estén en línea con el sistema de detección. Su número aumenta cuando Z aumenta, entonces se puede obtener contraste debido a composición de la muestra.

11 b) Electrones secundarios: No son direccionales, aprecian detalles que forman una imagen de apariencia tridimensional (topografía) c) Emisión de rayos X: Microanálisis, cuali y cuantitativo

12 HORMIGONES Y ARIDOS -Mineralogía de cementos: clínker, alitas, etc... -Mineralogía de áridos: granito, calizas, etc... -Crecimientos cristalinos, texturas, fisuraciones, porosidades, fragilidad, etc... -Fases reactivas, productos expansivos. -Interferencia árido pasta, índice de huecos, etc... -Composición microquímica, alteraciones, etc... -Cuantificación de parámetros de caracterización METALES Y ORGANICOS -Análisis morfológico y fractográfico. -Análisis de inclusiones. -Corrosión de superficies y oxidaciones. -Estudio, análisis y evaluación de fases. -Cartografía de elementos químicos. -Ataques superficiales por alteración. -Espesores y distribución de capas.

13 Análisis de sistemas poliméricos a) compatibilidad de polímeros

14 Superficies a) Modificación superficial en materiales Acc. V Spot Magn Det WD 10.0 kv x SE µm

15 a) Modificación superficial en materiales Acc. V Spot Magn Det 10 µm WD 10.0 kv x SE 9.9

16 Microanálisis E (ev)

17 Relaciones atómicas entre Si y los principales elementos constituyentes de las fibras de vidrio. Muestra Si/Al Si/Ca Si/Na F-A 3.6± ±0.2 27±7 F-B 3.7± ±0.6 32±7 F-C 5.2± ±0.7 39±9 F-D 8.3±0.6 11±3 60±13 A1W 3.7± ±0.3 36±8 B1W 3.8± ±1.2 - C1W 5.7± ±1 56±17 D1W 12±3 17±7 -

18 Estudios fractográficos

19 (b) Particle density (µm -2 ) 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 PMMA-C PMMA-S PMMA-A PMMA 0, Distance from the surface of the fiber to the bulk (µm)

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25 E (ev)

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