DIFRACCIÓN DE RAYOS X: APLICACIONES a MATERIA CONDENSADA Parte II
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- Rosa María Franco Poblete
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1 Física del Estado Sólido DIFRACCIÓN DE RAYOS X: APLICACIONES a MATERIA CONDENSADA Parte II Dr. Andrés Ozols Dr. Marcelo Fontana Facultad de Ingeniería Universidad de Buenos Aires Septiembre 009 Fontana-Ozols 1
2 PROCESADO de ESPECTROS de SÓLIDOS y LIQUIDOS OBJETIVOS: Determinar la Estructura del material Parámetros de red (en sistemas cristalinos) Rango de orden (en materiales amorfos) distribución de átomos en la celda Simetría del ordenamiento Fontana-Ozols
3 ORDEN ATÓMICO AMORFOS orden atómico o molecular de corto alcance POLICRISTALINOS orden atómico o molecular de largo alcance forman granos o cristales separados por bordes MONOCRISTALINOS orden atómico o molecular alto en todo el cristal Fontana-Ozols 3
4 DIFRACTOGRAMAS de MATERIALES 100 CRISTALINO AMORFO 80 Sistema GaTeSn a distintas composiciones Radiación Kα del Cu Intensidad Si O Cuarzo policristalino (en polvo) Radiación Kα del Cu Intensidad D C 0 B A θ Fontana-Ozols θ
5 RANGOS de ORDEN de la ESTRUCTURA Estructura de corto rango x = 5 Intensidades x = 0 x = 15 x = 10 x = 0 Estructura de largo rango Estructura de rango intermedio Fontana-Ozols 5 θ
6 ESTRUCTURA de CORTO RANGO Corresponde a la primera esfera de coordinación El orden de corto alcance ocurre en algunas de las siguientes estructuras: Número de coordinación atómico local Sitios trigonales, tetrahédricos, octahédricos, dodecahédricos, etc. Tipo de ligadura atómica local Iónica, covalente, parcialmente covalente, metálica, etc. Ligaduras Homopolares vs. Heteropolares Si - O, B - O, Ge - S son ejemplos de heteropolares. -Se - Se-, -C - C-, -As - As- son ejemplos de homopolares Longitud de las ligaduras B - O, Si - O, P = O están caracterizadas por un largo de ligadura bien definido Angulos entre ligaduras Sitios trigonales, tetrahedrico o octahedricos tienen bien definido el ángulo entre ligaduras Número de ligaduras, ligaduras simples y dobles, ligaduras fraccionarias. Fontana-Ozols 6
7 ESTRUCTURA de RANGO INTERMEDIO Corresponden a las y 3 esferas de coordinación Ocurre por medio de la organización de estructuras de orden corto: Angulos entre estructuras de orden de corto rango. Conectividad entre estructuras de orden de corto rango, por ej. tetrahedros unidos por una esquina versus tetrahedros unidos por una arista. Formas cerradas tipo anillo Número y tipo de átomos en la formas tipo anillo Forma del anillo Distribución de tamaños Fontana-Ozols 7
8 ESTRUCTURA de LARGO RANGO Más allá de 4 o 5 distancias atómicas. Raramente observada en vidrios. Involucra la muestra entera Escala de longitudes cristalina Estructuras macroscópicas No observada en vidrios o líquidos Cristales Fontana-Ozols 8
9 ESTRUCTURAS EN DISTINTOS ESTADOS DE LA MATERIA Ordenamiento atómico Factor de estructura Q= 4π senθ / λ Fontana-Ozols 9
10 ESTRUCTURAS EN DISTINTOS ESTADOS DE LA MATERIA Ordenamiento atómico Factor de estructura Fontana-Ozols 10
11 SECUENCIA de CALCULOS: q = 4π senθ / λ Mediciones I(θ) I ( q ) Polarización Absorción Fluorescencia Dispersiones parásitas Corrección experimental generadas por el equipamiento Dispersión incoherente Factor de scattering Normalización Factor de Estructura S(q) Fontana-Ozols 11
12 CAMBIO de ESCALA q = 4π senθ / λ Mediciones I(θ) I ( q ) (GeSe3)100-x Ag x x = x = 5 x = 0 Intensidades x = 0 x = 15 x = 10 Factor de estructura 3 1 x = 15 x = 10 x = 0 0 x = θ q Fontana-Ozols 1
13 CORRECCIÓN y NORMALIZACIÓN de las INTENSIDADES DIFRACTADAS Intensidad Medida I med (q) = α.p.a [ I coh (q) + I incoh (q) ] Factor de normalización Intensidad Coherente Intensidad Incoherente P( θ) 1+ kcos (θ ) A sen(θ δ ) = µ [ senδ + sen(θ δ ) ] = Muestra gruesa Muestra fina 1 µ Fontana-Ozols 13 A = 1 exp( µ tcosecθ ) A= µ
14 INTENSIDAD CORREGIDA Condición de enfoque θ = δ Muestra gruesa Monocromador tipo mosaico: k = cos ( θ M ) I ( q) corr = I med ( q) AP( q) I coh (q) = βi corr (q) - I incoh (q) β = qmax o Icorr () q + f exp( γ q ) dq πρ o f qmax q ()exp( ) I corr q γ q dq f 0 Método de Krogh-Moe-Norman < f > es el valor medio del factor de scattering Fontana-Ozols 14
15 FORMALISMO de FABER- ZIMAN I coh (q) = < f > + < f > 4πr [ ρ(r) ρ o ] sen(q.r )/ ( q.r ) dr FACTOR de ESTRUCTURA S(q) = [ I coh (q) - ( < f > - < f > ) ] / < f > Fontana-Ozols 15
16 CALCULO de las FUNCIONES de DISTRIBUCIÓN Factor de Estructura Transformada de Fourier Extrapolación a q = 0 Efecto de truncamiento de q max g(r) Función Total de Correlación de Pares RDF(r) Función Distribución Radial Fontana-Ozols 16
17 FUNCIÓN DISTRIBUCIÓN RADIAL RDF(r) Densidad de probabilidad (por unidad de longitud) de encontrar un átomo a una distancia r (en cualquier dirección) dn = RDF(r) dr RDF(r) = 4 π r ρ(r) ρ(r) es densidad puntual Lím Lím r 0 r FDR( r) FDR( r) = oscila = 4π. r ρ 0 Fontana-Ozols 17
18 INFORMACIÓN de RDF(r) área del primer pico = nº de primeros átomos vecinos = Número de Coordinación Fontana-Ozols 18
19 Ejemplo Número de Coordinación x = x = Ag 0% Ag 10% Ag 15% Ag 0% Ag 5% Factor de estructura 3 1 x = 15 x = 10 x = 0 RDF % Ag Área Posición q 0.66 ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± El número de vecinos crece con la concentración de Ag Fontana-Ozols 19 r
20 NÚMERO de COORDINACIÓN en SISTEMAS AMORFOS y CRISTALINOS GRUPO SISTEMA LIGADURA IV Si Ge Si-(Si) Ge-(Ge) III V GaSb Ga-(Sb) GaP, GaAs Sb-(Ga) II V CdAs Cd-(As) As-(Cd) As-(As) II-IV-V CdGeP P-(Cd) CdGeAs P-(Ge) ZnSnAs Número de coordinación Cristal Número de coordinación Amorfo Distancia Interatómica Cristal Distancia Interatómica Amorfos.37 ~ ~ III - VI InSe In-(Se) Se-(In) In-(In) In Se 3 In-(Se) ~ 4.01 Se-(In).59 ~ ~.60 Se + -(In) ~ ~.60 V - IV N 4 Si 3 Si-(N) ~ 1.8 ~ 1.7 IV C C-(C) 4 3. ~ ~ ~ ~ 1.50 V As As-(As) Sb Sb-(Sb) IV Se Se-(Se).3.31 ~.34 Te Te-(Te) III B B-(B) Fontana-Ozols ~ 1.8 ~
21 FUNCIÓN TOTAL de CORRELACIÓN de PARES g(r) = ρ(r) / ρ 0 Lím r g( r) = 1 Función Total de Correlación de Pares 7 x = x = 0 4 x = 15 3 x = 10 1 x = r 0Å < r < Å: g( r) -4πρ 0 r ρ o = - Pendiente / 4π Fontana-Ozols 1
22 CÁLCULO de las FUNCIONES de DISTRIBUCIÓN S(q) = [ I coh (q) - ( < f > - < f > ) ] / < f > G( r ) = /π q [ S(q) 1 ] sen(qr) dq RDF(r) = r G( r ) + 4πrρo = 4πr r (r) Función Distribución Radial g( r ) = ρ (r) /ρo Función Total de Correlación de Pares Fontana-Ozols
23 FUNCIÓN DISTRIBUCIÓN TOTAL T(r) = RDF(r) / r Números de Coordinación y Posición de las Esferas de Coordinación funciones experimentales aproximadas con funciones Gaussianas Fontana-Ozols 3
24 FUNCIÓN DISTRIBUCIÓN TOTAL X Correlación 0 GeSe y SeSe ( * ) Distancia ± 0.05 Å.36 Ancho Å 0.37 Números de coordinación.5 ± 0.1 SeSe (**) ± GeSe y SeSe ( * ) ± 0.1 AgSe ± 0.1 AgAg ± 0.1 SeSe (**) ± GeSe y SeSe ( * ) ± 0.1 AgSe ± 0.1 AgAg ± 0.1 SeSe (**) ± GeSe y SeSe ( * ) ± 0.1 AgSe ± 0.1 AgAg ± 0.1 SeSe (**) ± GeSe y SeSe ( * ) ± 0.1 AgSe ± 0.1 AgAg ± 0.1 SeSe (**) ± 0.4 Fontana-Ozols 4
25 ESTIMACIÓN TEÓRICA de los NÚMEROS de COORDINACIÓN Se Primera Esfera GeSe y SeSe Se Ge Se GeSe 4/ Se Se Se Ag Se Se Esferas AgSe y AgAg AgSe 4/ Se N I = (C Ge f Ge f Se N GeSe + C' Se f Ge f Se N SeGe + C'' Se f Se N SeSe ) / <f> N II = ( C' Ag f Ag f Se N AgSe + C''' Se f Ag f Se N SeAg + C'' Ag f Ag N AgAg )/<f> Fontana-Ozols 5
26 OPTIMACION de las CONDICIONES EXPERIMENTALES Longitud de onda Número de cuentas Ángulos de difracción la menor posible mayor rango de q el mayor rango en ángulos posible un amplio rango en q > 4000 cuentas error estadístico < 1,5%. q = 4π senθ / λ Fontana-Ozols 6
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