APLICACIÓN N DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA DETERMINACIÓN N DE SUSTANCIAS PRIORITARIAS DE LA DIRECTIVA MARCO DE AGUAS

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Felipe Álvarez del Río
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1 APLICACIÓN N DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA DETERMINACIÓN N DE SUSTANCIAS PRIORITARIAS DE LA DIRECTIVA MARCO DE AGUAS José Morillo Aguado Profesor Titular de la Universidad de Sevilla

2 Índice 1. INTRODUCCIÓN 2. ANÁLISIS DE AGUAS 3. ANÁLISIS DE SEDIMENTOS

3 INTRODUCCIÓN LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA A QUÍMICA Y AMBIENTAL DE LA UNIVERSIDAD DE SEVILLA. 248/LE499 Toma de de muestra Análisis de de Aguas

4 Aguas Residuales

5 Aguas Continentales

6 Aguas Marinas

7 TRABAJOS Análisis del medio recepetor Plan de policía de aguas del litoral Andaluz

8 ANÁLIS DEL MEDIO RECEPTOR Odiel Tinto Aguas Sedimentos Acuáticos Canal Padre Santo

10 Estuario Agua río ácida Agua de mar Organismos vivos Organismos bentónicos Sedimento SUMIDERO FUENTE

11 ANÁLIS DEL MEDIO RECEPTOR Peces

12 ANÁLIS DEL MEDIO RECEPTOR Escaramujos

13 TRABAJOS Análisis del medio recepetor Plan de policía de aguas del litoral Andaluz

14 PLAN DE POLICÍA DE AGUAS 150 Estaciones 66 Litoral Guadiana Odiel Tinto Guadalquivir 84 Estuarios Guadalete Guadalhorce Guadalfeo Barbate Guadiaro Palmones Guadarranque

15 BAHÍA DE ALGECIRAS Gibraltar 1 Núcleos de población Algeciras La Línea Zonas Industriales Guadarranque Palmones

Otros (CN -, F -, Fenol, TBT, Aceites) 27 M U E S T R A S SEDIMENTOS ACUÁTICOS Metales

16 PARÁMETROS T I P O S D E AGUAS Generales (SS, T, Sal, O 2, ph) Metales (Cu, Cd, Pb, Ni, Zn, Mn, Fe, Ag, Cr, As, Hg) Nutrientes (NO 2, NO 3, NH 4, PO 4, COT, Clorofila) Otros (CN -, F -, Fenol, TBT, Aceites) 27 M U E S T R A S SEDIMENTOS ACUÁTICOS Metales (Cu, Cd, Pb, Ni, Zn, Mn, Fe, Ag, Cr, As, Hg) Nutrientes(C, N, P) Otros (TBT, Granulomet.) 16

17 EVOLUCIÓN N HISTÓRICA DEL PLAN DE POLICÍA 2010 SITUACIÓN ACTUAL 2003 DIRECTIVA MARCO DE AGUAS 1988 INICIO

18 PLAN DE POLICÍA DEL LITORAL ANDALUZ Desde Estaciones 142 Estaciones (DM) - 29 Estaciones nuevas Sustancias prioritarias (anexo 10) Otros contaminates Cu, Zn, As, Mn, Fe, Ag, Cr, TBT, sólidos en suspensión, COT, Cianuros Fenoles, fluoruros y aceites y grasas Generales: Temperatura, salinidad, Oxígeno y ph 63 Parámetros en aguas 51 Parámetros en sedimentos

19 SUSTANCIAS PRIORITARIAS Lista de Sustancias Prioritarias. Decisión 2455/2001/CE Elevadas persistencia y toxicidad. Límites máximos permitidos muy bajos. Elevado número de sustancias. DESARROLLO Y PUESTA A PUNTO DE MÉTODOS DE ANÁLISIS

20 SUSTANCIAS PRIORITARIAS Compuestos orgánicos Pesticidas HAP Otros Metales Cd Pb Ni Hg Cromatografía de gases Compuestos orgánicos

21 Índice 1. INTRODUCCIÓN 2. ANÁLISIS DE AGUAS 3. ANÁLISIS DE SEDIMENTOS

22 Análisis de aguas AGUAS METALES COMPUESTOS ORGÁNICOS Alacloro Antraceno Benzo(b)fluoranteno Benzo(g,h,i)perileno Clorpirifos 4,4-DDT α-endosulfán Fluoranteno α-hch Lindano Isodrín 4-tert-Octifenol Simazina Aldrín Atrazina Benzo(k)fluoranteno Clorfenvinfos 2,4-DDT Dieldrín Endrín Hexaclorobenceno δ-hch Indeno(1,2,3-d)pireno Naftaleno Pentaclorobenceno Trifluralina Cloroformo 1,2-Dicloroetano Diclorometano Tetracloroetileno Tetraclorometano 1,2,4-Triclorobenceno 1,1,2-Tricloroetileno CG-Espectrómetro de masas CG-Detector de captura

23 Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas Agilent 6890N Agilent 5973

24 Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas muestra Extracción y preconcentración Twister PDMS Vidrio Imán

25 Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas muestra Extracción y preconcentración Desorción térmica

26 Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas muestra Extracción y preconcentración Desorción térmica HP-5MS Separación

27 Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas muestra Extracción y preconcentración Desorción térmica Separación Identificación y cuantificación

28 Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas Modo de trabajo RTL P= cte Librerías RTLPest NIST

29 Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas OPTIMIZACIÓN Tiempos de agitación Concentración n de ClNa Compuestos polares Compuestos apolares Atrazina y simazina 4-tert-Octifenol

30 Análisis de aguas AGUAS METALES COMPUESTOS ORGÁNICOS Alacloro Antraceno Benzo(b)fluoranteno Benzo(g,h,i)perileno Clorpirifos 4,4-DDT α-endosulfán Fluoranteno α-hch Lindano Isodrín 4-tert-Octifenol Simazina Aldrín Atrazina Benzo(k)fluoranteno Clorfenvinfos 2,4-DDT Dieldrín Endrín Hexaclorobenceno δ-hch Indeno(1,2,3-d)pireno Naftaleno Pentaclorobenceno Trifluralina Cloroformo 1,2-Dicloroetano Diclorometano Tetracloroetileno Tetraclorometano 1,2,4-Triclorobenceno 1,1,2-Tricloroetileno CG-Espectrómetro de masas GC-Detector de captura

31 Análisis de aguas GC-Detector de captura Agilent 6890N DB-624

32 Análisis de aguas GC-Detector de captura muestra Volatilización Inyección y desorción separación

33 Análisis de aguas GC-Detector de captura muestra Volatilización Inyección y desorción separación Identificación y cuantificación

34 Análisis de aguas VALIDACIÓN Límites de detección Límites de cuantificación Línealidad Repetibilidad Precisión n intermedia Veracidad Test de falta de ajuste ISO Análisis de la varianza Diseño anidado Muestras adicionadas

35 VALIDACIÓN Análisis de aguas

36 Índice 1. INTRODUCCIÓN 2. ANALISIS DE AGUAS 3. ANÁLISIS DE SEDIMENTOS

37 Análisis de sedimentos SEDIMENTOS METALES COMPUESTOS ORGÁNICOS Alacloro Antraceno Benzo(b)fluoranteno Benzo(g,h,i)perileno Clorpirifos 4,4-DDT α-endosulfán Fluoranteno α-hch Lindano Isodrín 4-tert-Octifenol Simazina Aldrín Atrazina Benzo(k)fluoranteno Clorfenvinfos 2,4-DDT Dieldrín Endrín Hexaclorobenceno δ-hch Indeno(1,2,3-d)pireno Naftaleno Pentaclorobenceno Trifluralina Cloroformo 1,2-Dicloroetano Diclorometano Tetracloroetileno Tetraclorometano 1,2,4-Triclorobenceno 1,1,2-Tricloroetileno CG-Espectrómetro de masas GC-Detector de captura

38 Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas Agilent 6890N Agilent 5973

39 Análisis de sedimentos CG-Espectrómetro de masas Extracción en fase sólida en espacio en cabeza Tª de extracción 40º, 60º, 70ºC y 80ºC

40 Análisis de sedimentos CG-Espectrómetro de masas Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza Isodrina Cloropirifos Aldrina Simacina Endrina Lindano Beta-HCH Naftaleno Pentaclorobenceno 4-tert-Octifenol Trifluralina Alpha-HCH Hexaclorobenceno Atracina Antraceno Delta-HCH 4-para-Nonilfenol Alacloro Fluoranteno Clorofenvinfos Alpha-Endosulfan Dieldrina Hexaclorobutadieno o,p -DDT p,p-ddt 1,0E+04 1,0E+05 1,0E+06 1,0E+07 1,0E+08 1,0E+09 80ºC 60 ºC 40 ºC

41 Análisis de sedimentos CG-Espectrómetro de masas Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza Tª de extracción T ambient, 40º, 60º, 70ºC y 80ºC Adición de cloruro sódico Extracción con/sin adicción de NaCl

42 Análisis de sedimentos CG-Espectrómetro de masas Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza Isodrina Cloropirifos Aldrina Simacina Endrina Lindano Beta-HCH Naftaleno Pentaclorobenceno 4-tert-Octifenol Trifluralina Alpha-HCH Hexaclorobenceno Atracina Antraceno Delta-HCH 4-para-Nonilfenol Alacloro Fluoranteno Clorofenvinfos Alpha-Endosulfan Dieldrina Hexaclorobutadieno o,p -DDT p,p-ddt 1,0E+05 1,0E+06 1,0E+07 1,0E+08 1,0E+09 C/SAL S/SAL

43 Análisis de sedimentos CG-Espectrómetro de masas Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza Tª de extracción T ambient, 40º, 60º, 70ºC y 80ºC Adición de cloruro sódico Microextracción con/sin adicción de NaCl Extracción a 80ºC y sin NaCl Los HAP más pesados no se detectan

Análisis de sedimentos SEDIMENTOS METALES COMPUESTOS ORGÁNICOS Alacloro Antraceno Benzo(b)fluoranteno Benzo(g,h,i)perileno Clorpirifos 4,4-DDT α-endosulfán Fluoranteno α-hch Lindano Isodrín

44 Análisis de sedimentos SEDIMENTOS METALES COMPUESTOS ORGÁNICOS Alacloro Antraceno Benzo(b)fluoranteno Benzo(g,h,i)perileno Clorpirifos 4,4-DDT α-endosulfán Fluoranteno α-hch Lindano Isodrín 4-tert-Octifenol Simazina Aldrín Atrazina Benzo(k)fluoranteno Clorfenvinfos 2,4-DDT Dieldrín Endrín Hexaclorobenceno δ-hch Indeno(1,2,3-d)pireno Naftaleno Pentaclorobenceno Trifluralina Cloroformo 1,2-Dicloroetano Diclorometano Tetracloroetileno Tetraclorometano 1,2,4-Triclorobenceno 1,1,2-Tricloroetileno CG-Espectrómetro de masas GC-Detector de captura

45 Análisis de sedimentos GC-Detector de captura muestra Volatilización Inyección y desorción separación Identificación y cuantificación

46 Análisis de sedimentos GC-Detector de captura Sedimento Sedimento + agua Sedimento + agua + Na 2 SO 4 1,2-Dicloroeteno Diclorometano 1,2,4-Triclorobenceno Tetracloroeteno 1,1,2-Tricloroeteno Cloroformo Tetraclorometano 1,E+07 1,E+08 1,E+09 1,E+10 1,E+11 1,E+12 Respuestas con agua y sulfato sódico con agua sin agua Extracción con agua y Na 2 SO 4

47 APLICACIÓN N DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA DETERMINACIÓN N DE SUSTANCIAS PRIORITARIAS DE LA DIRECTIVA MARCO DE AGUAS José Morillo Aguado Profesor Titular de la Universidad de Sevilla This information is subject to change without notice Agilent Technologies, Inc Published in Spain, February 10, 2010

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