Coulómetro KF 756. Determinación de mínimas cantidades de agua, completamente automatizable. Valoradores Karl Fischer

Transcripción

1 Coulómetro KF 756 Determinación de mínimas cantidades de agua, completamente automatizable Valoradores Karl Fischer

2 La solución ventajosa para determinar cantidades mínimas de agua Solución completa e innovadora El Coulómetro KF 756 representa la tercera generación de los Coulómetros KF Metrohm para la valoración de cantidades mínimas de agua. Es muy compacto; sin embargo, cumple todas las exigencias. Así, por ejemplo, la impresora está incorporada y dos interfaces RS 232 permiten la comunicación con una balanza, una impresora externa y/o un ordenador. El último de los Coulómetros KF Metrohm garantiza la precisión y la exactitud incluso en la gama micro. Las lenguas de diálogo castellano, inglés, francés, alemán, italiano, portugués y sueco están incluidas así como la pantalla retroiluminada capaz de presentar gráficos. La pantalla no sólo permite enseñar los parámetros de modo claro, también se puede seguir el progreso de la valoración KF observando la curva «µg contra tiempo». Con eso resulta más fácil la evaluación de la valoración y el desarrollo de los métodos. Según el tamaño de fuente seleccionado, la pantalla del Coulómetro KF 756 tiene sitio para cinco u ocho líneas. El aparato ofrece la posibilidad de entrar la lista de los usuarios; el nombre del operador actual aparece en el informe de los resultados. Este informe lo puede configurar fácilmente según sus deseos usted selecciona sencillamente las líneas que contienen la información deseada. Utilizando la «Remote Box» usted puede conectar un lector de código de barras y un teclado PC al Coulómetro KF 756. Compatible con ISO 9000 y las normas GLP, listo para el año 2000 Con su reloj incorporado, el formato de la fecha de ocho dígitos (AAAA-MM-DD) y las funciones de vigilancia, el Coulómetro KF 756 está bien preparado para el nuevo milenio. Así, funciones GLP y ISO 9000 tales como intervalos de servicio o de validación se pueden programar con el fin de llamar a tiempo la atención del usuario sobre las pruebas que hay que llevar a cabo. El módulo GLP es muy útil para la validación del aparato. Abarca las fórmulas para el cálculo de los contenidos y de los grados de recuperación, los cuales permiten juzgar la exactitud de las valoraciones. El reactivo KF se puede vigilar en cuanto al número de valoraciones, la duración del uso, el valor de la deriva o la capacidad; un aviso aparece automáticamente cuando se debe cambiar el reactivo. También es posible entrar valores límite para el tamaño de la muestra y el resultado. Si uno de estos valores excede los límites, la pantalla y el informe exhiben un aviso y el interface «Remote» suministra la señal correspondiente. En un laboratorio compatible con GLP, copias de seguridad de los métodos de usuario son indispensables. Estas copias (backup) pueden generarse con el programa Metrodata «VESUV» que, además, puede utilizarse para coleccionar los resultados suministrados por uno o varios aparatos y que ofrece funciones de base de datos muy útiles. Pantalla LCD del Coulómetro KF 756 con curva m(h 2 O), en microgramos, respecto al tiempo, en segundos. Coulómetro KF 756 equipado con célula generatriz con diafragma y Agitador magnético 728 después de una valoración de agua en un aceite. Cambio de la solución KF por presión de una tecla Si un Dosino 700 está conectado al Coulómetro KF 756, la solución gastada puede cambiarse simplemente actuando una tecla. Así se arranca una secuencia preprogramada que transfiere el contenido del vaso de valoración, a través del Dosino, a la botella de residuos y, a continuación, añade reactivo fresco a la célula. Durante estas operaciones la célula queda cerrada y la humedad ambiental no puede entrar en ella; está pues inmediatamente lista para el análisis siguiente. Si se utiliza un Stand de valoración 703, la secuencia arriba mencionada puede llevarse a cabo bajo control manual. 2 Coulómetro KF 756

3 Manejo sencillo Coulómetro KF 756 con Dosino 700 para la aspiración automática del reactivo gastado y la adición de reactivo fresco. El Dosino y la botella de residuos están colocados en el soporte botellas Aquí, flexibilidad y manejo sencillo no se excluyen mutuamente Muchas veces, altas prestaciones y manejo sencillo de un aparato se ven como cualidades contradictorias. El Coulómetro KF 756 resuelve este problema poniendo a disposición los modos «experto» y «standard». En el modo standard, sólo son accesibles las funciones que se necesitan para la rutina. En este modo el manejo exige muy pocas presiones de tecla y es muy sencillo. Los métodos de usuario memorizados en el aparato desde fábrica le permiten efectuar valoraciones de agua sin demora. Coulómetro KF 756 con célula sin diafragma y Stand de valoración 703 para el cambio, activado manualmente, del reactivo. Célula con o sin diafragma es usted quien escoge Dos tipos de células generatrices están disponibles para el Coulómetro KF 756. La célula generatriz sin diafragma requiere un solo reactivo y no necesita prácticamente ningún mantenimiento. Se puede utilizar para un gran número de aplicaciones. La célula generatriz con diafragma se recomienda en los casos siguientes: valoración de agua en aldehidos y cetonas, contenidos de agua extremadamente bajos así como muestras de conductividad muy baja, por ejemplo aceites. Memoria de métodos para muchas aplicaciones Las diversas aplicaciones exigen parámetros diferentes. Si se trata de adaptar el punto final a un reactivo diferente o de dejar pasar un tiempo de extracción antes del arranque de la valoración, los parámetros pueden modificarse mediante el programa y memorizarse como método independiente. La memoria de métodos incorporada tiene une capacidad de aproximadamente 100 métodos. Los métodos suplementarios pueden transmitirse a un PC a través del interface RS 232 y recargarse en caso necesario. Células generatrices para el Coulómetro KF 756: a la izquierda, sin diafragma, a la derecha, con diafragma. Coulómetro KF 756 3

4 Método del horno con nuevas posibilidades Horno KF 768 con prestaciones adicionales El Horno KF 768 se utiliza para las muestras que no pueden introducirse directamente en la célula KF. El nuevo compartimento de calefacción garantiza un perfil de temperatura óptimo; además, la temperatura se mantiene de modo muy preciso. Si el Horno KF 768 se emplea con el Coulómetro KF 756, los parámetros del horno son adquiridos automáticamente por el Coulómetro KF al final de la valoración e incorporados en el informe de los resultados. Sólo se necesitan dos cables de conexión para imprimir los datos en la impresora incorporada o en una impresora exterior de uso colectivo. El «Oven Sample Processor 774» es sinónimo de automatización sin límites El «Oven Sample Processor 774» permite el uso del método del horno con series de muestras líquidas o sólidas. Ejemplos típicos son: aceites minerales y sus derivados, tales como aceites hidráulicos, aceites multigrados y aceites motor usados; además, aminas orgánicas, toners, materias plásticas, productos farmacéuticos y liofilizados. La preparación de las muestras es muy sencilla y consiste en introducir la muestra en el recipiente y cerrarlo con las tenazas especiales. Las muestras contaminantes ya no presentan problemas porque la contaminación se limita al recipiente. El «Oven Sample Processor» permite grandes economías en reactivos y tiempo de análisis. El método demuestra ser ideal en la determinación de contenidos bajos de agua y los resultados destacan por su alta exactitud. La gradilla giratoria intercambiable tiene una capacidad para 35 recipientes más uno de acondicionamiento. Los recipientes utilizados («20 mm Aluminium Seal Headspace Vials») admiten muestras de un volumen de hasta 7 ml. La gradilla giratoria sitúa el recipiente con la muestra a analizar por encima del horno y a continuación lo introduce en el mismo. La cánula doble penetra en el septo revestido de PTFE. La cánula interior introduce una corriente de gas seco en el recipiente, la cual se carga de agua y sale del recipiente por la cánula exterior llegando a la célula KF donde se valora el agua. La célula KF está montada sobre el chasis del «Oven Sample Processor 774» con un Agitador magnético 728. De igual modo que con el Horno KF 768, los parámetros del «Oven Sample Processor 774» pueden imprimirse en la impresora incorporada del Coulómetro KF 756 o en una impresora de uso colectivo. El Coulómetro KF 756 con el «Oven Sample Processor 774». 4 Coulómetro KF 756

5 Aplicaciones Los siguientes Boletines de aplicación, que están disponibles en inglés, francés o alemán, tratan la valoración de agua por el método KF coulométrico: Boletín de aplicación no. Bibliografía para la valoración de agua según Karl Fischer Valoración de agua según Karl Fischer Valoración de agua según Karl Fischer con el Horno de secado Valoración de agua según Karl Fischer con el Coulómetro KF Análisis de grasas y aceites comestibles Valoración de agua según Karl Fischer en muestras gaseosas Valoración de pequeñas cantidades de agua en plásticos Valoración coulométrica de agua según Karl Fischer en aceites aislantes, hidrocarburos y sus derivados Valoración de agua según Karl Fischer en productos farmacéuticos con el método del horno* Valoración coulométrica de agua según Karl Fischer en líquidos de freno, con muestreo automático Validación de los Coulómetros KF Metrohm * Estas valoraciones se efectuaron utilizando el método KF volumétrico (Titrino KF 701). Sin embargo, si el contenido de agua no es demasiado alto, se puede emplear un Coulómetro KF con idénticos resultados. Disolventes Con el Coulómetro KF se puede determinar agua en disolventes de modo sencillo y rápido: inyectar la muestra, leer el resultado, listo! Bajo ciertas circunstancias, incluso se pueden determinar muestras que reaccionan con el reactivo KF. Para cetonas y aldehidos se pueden obtener comercialmente reactivos especiales. Acetonitrilo Ácido acético Benceno Ciclohexano Cloroformo Cresoles Dioxano Etanol Éter de petróleo Éter dimetílico de resorcina Éter vinílico Productos finales Furano Glicerina Hexano Isopropanol Nitrobenceno Octanol Parafina líquida Piridina Tetrahidrofurano Tolueno Xileno Estos productos deben diluirse o ser llevados a solución antes de su valoración. Para los que no contienen grasas se utiliza metanol, para los que contienen grasas se emplea una mezcla de metanol/cloroformo. El contenido de agua del disolvente se determina, se introduce como blanco y se descuenta automáticamente del resultado calculado. Aceite de almendras Aperitivos Coñac Crema bronceadora Crema para el cutis Detergente líquido Jarabe para la tos Lápiz de labios Loción after shave Loción facial Mantequilla Margarina Máscara Mostaza Nata para café Vinagre Productos técnicos, cuerpos sólidos Aquí se trata en general de muy pequeñas cantidades de agua. Las muestras líquidas mencionadas abajo pueden ser inyectadas directamente. Los ácidos benzoico y salicílico deben ser disueltos primero. Para la valoración de las pequeñas cantidades de agua en granulados de plástico se utiliza el Horno KF que ofrecemos en las versiones 768 y 688. El Horno KF se emplea también para valoraciones de agua en otros productos poliméricos (láminas) y sólidos (óxidos de metales, sales). Con el Horno KF se requieren tiempos de valoración más largos debido al modo de trabajo diferente: la humedad se extrae por calentamiento, lo que lleva su tiempo. Sin embargo, gracias al criterio de parada «drift stop» del Coulómetro KF 756 tiene usted la seguridad que la valoración se efectúa lo más rápido posible y suministra resultados de alta precisión. Aceite aislante Aceite de silicona Aceite mineral Ácido benzoico Ácido salicílico Ácido sulfúrico Freones Gasolina Granulado de plástico Láminas de plástico Nitrógeno Nonilfenol Óxidos metálicos Petróleo Sales Coulómetro KF 756 5

6 Características técnicas Modos de trabajo disponibles KFC KFC-B Valoración KF coulométrica Valoración KF coulométrica con deducción del blanco BLANK Determinación del blanco GLP Validación del Coulómetro KF Indicación del punto final Indicación voltamétrica con corriente alterna I pol 2, 5, 10, 20 ó 30 µa, ajustable Generación de yodo Pulsaciones cuya corriente y duración son variables Corriente en el electrodo generatriz 100, 200, 400 ma Velocidad de valoración Máximo 2,24 mg H 2 O/min Gama de valoración 10 µg hasta 200 mg H 2 O Resolución 0,1 µg H 2 O Repetibilidad Muestra: estándar de cualquier fabricante de reactivos 10 µg µg H 2 O ±3 µg >1000 µg H 2 O ±0,3% o mejor Compensación de la deriva Automática, manual o ninguna Materiales Caja Hoja del teclado Pantalla Metal, revestimiento en polvo Policarbonato (PC) Pantalla LCD gráfica, 192 x 64 dot, retroiluminada Anchura 100 mm, altura 37 mm Impresora Impresora térmica incorporada Anchura del papel 57 mm 144 pixel o 24 caracteres por línea Control del agitador Arranque y parada del agitador manualmente o coordinado con el progreso de la valoración Interfaces de datos RS 232 Dos interfaces configurables independientemente para la conexión a una impresora, una balanza o un ordenador: mando a distancia completo del instrumento desde un controlador externo «Remote», líneas I/O Para la conexión a un horno KF, un «Oven Sample Processor» o un robot de laboratorio Con «Remote Box» (opción): conexión de un lector de código de barras y un teclado PC Conexión de un Dosino Para el cambio automático del reactivo Gamas de temperatura Gama de temperatura nominal C Almacenamiento C Transporte C Especificaciones concernientes a la seguridad Construcción y prueba según la publicación IEC 1010, clase de protección I Conexión a la red Voltaje V ±10% Frecuencia Potencia absorbida Fusible Dimensiones Anchura Altura Profundidad 2 x T1H 250 V (recam- por el bio sólo Servicio Metrohm) Máx. 38 W Hz Adicionalmente: protección electrónica contra la sobrecarga 145 mm 194 mm 307 mm Peso incluyendo el teclado separado Aprox. 4,5 kg Memorias Memoria de métodos para aprox. 100 métodos Memoria silo para datos de las muestras y resultados 6 Coulómetro KF 756

7 Referencias para pedido, opciones Referencias para pedido Coulómetro KF 756 Valorador Karl Fischer compacto con generación del reactivo por coulometría; para la determinación de cantidades de agua en la gama de microgramos en sólidos, líquidos y gases; método absoluto que no requiere la determinación de ningún título; con impresora incorporada. Pantalla LCD gráfica, retroiluminada Manejo sencillo gracias al diálogo en castellano, inglés, francés, alemán, italiano, portugués o sueco Memoria para máx. 100 métodos Equipado con dos interfaces RS 232C (DB9) para conectar una balanza, una impresora o un PC Se pueden conectar un lector de código de barras y un teclado PC (opción) Cambio automático del reactivo utilizando un Dosino 700 (opción) Coulómetro KF 756 con impresora, célula de valoración con diafragma, Agitador magnético 728 y accesorios completos Coulómetro KF 756 con impresora, célula de valoración sin diafragma y accesorios completos (sin agitador) Stand de valoración 703 con agitador magnético incorporado y bomba para el cambio del reactivo, controlada manualmente Tubo para la adición y la aspiración con el Stand de valoración 703 (célula sin diafragma) Tubo suplementario de PTFE con dos boquillas roscadas M8 para el Stand de valoración Agitador magnético 728 Opciones Horno KF 768 Horno para la expulsión térmica de la humedad de muestras líquidas o sólidas seguida de la determinación por un valorador Karl Fischer coulométrico o volumétrico. Introducción de la muestra motorizada y bomba de aire incorporada, dos botellas de secado, boquilla para la introducción de un gas externo (p.ej. N 2 ) y accesorios completos. Accesorios, materiales de consumo y piezas de recambio para el Horno KF Cable de conexión para el Horno KF 768 (operación automática) Cable de conexión adicional para el Horno KF 768 (impresión del informe en el Coulómetro KF 756) Tubo de salida calentable para el Horno KF Tapón para el tubo de salida calentable Septos revestidos de caucho de silicona (5 piezas) Navecilla de vidrio para las muestras Revestimientos de aluminio para las navecillas (25 piezas) Tamiz molecular, diámetro de los partículas 2 mm, tamaño de los poros 0,3 nm, 250 g Soporte para el trabajo con el Horno KF Equipamiento para medidas independientes de la temperatura en el interior del Horno KF 768 (validación), con termopar pero sin aparato de medida para termopares tipo K «Oven Sample Processor 774» Aparato muy flexible que combina cambiador de muestras, horno y bomba de gas. Capacidad: 35 recipientes de muestra («20 mm Aluminium Seal Headspace Vials») más 1 recipiente de acondicionamiento. Programación y operación manual a través del teclado, que tiene un display LCD de dos líneas. Incluyendo accesorios completos. «Remote Box», soporte botellas y cables de conexión para PC, impresora y balanza «Remote Box» para la conexión de un lector de código de barras y un teclado PC al Coulómetro KF Soporte para dos botellas (máx. 1 L), ajustable, para botella de reactivo y botella de residuos cuando se utiliza el Stand de valoración 703 (no se necesita con el Dosino 700 y el equipo porque éste ya contiene el soporte botellas ) Cable de conexión para PC con conector de 25 polos (DB25) Cable de conexión para PC con conector de 9 polos (DB9) Cable de conexión para las impresoras Citizen idp56xrs, Epson LX, LQ, FX Cable de conexión para la impresora Seiko DPU 414 (DB9) Cable de conexión para las balanzas Sartorius MP8 y MC1 (RS 232) Cable para balanzas Mettler PG, AB-S (DB9) Cable para balanzas Mettler AM, PM, AT (mini-conector Mettler de 15 polos) * Cable de conexión para balanzas Precisa * Requiere cable adaptador (RS 232C 25 polos 9 polos). Coulómetro KF 756 7

8 Referencias para pedido, opciones Dosino Dosino y Unidad de dosificación para el manejo de líquidos (célula sin diafragma) Accionamiento para la Unidad de dosificación, con cable fijo (mini-conector DIN); se monta junto con la Unidad de dosificación directamente sobre botellas con rosca de vidrio GL45 (botellas de reactivo de 1 L o 500 ml de Riedel-de Haën y de 1 L de Panreac y Baker). Aspira la solución gastada y añade reactivo fresco a la célula del Coulómetro KF Equipo para la aspiración del contenido de la célula, incluyendo Unidad de dosificación 50 ml y soporte botellas para dos botellas Metrodata «VESUV» Metrodata «VESUV 3.0», para máx. 64 aparatos Metrodata «VESUV 3.0 Light», para máx. 2 aparatos Programa PC (Windows 95, 98 o NT) para la adquisición de datos de valoración a través del interface RS 232C, salvaguardia de métodos, impresión de informes, representación de curvas y reevaluación de datos. Base de datos con funciones de filtro y de búsqueda, exportación de datos (Excel, Lotus, LIMS,...). Diálogo en inglés o alemán Metrodata «VESUV 3.0», versión de demostración Versiones de demostración son versiones originales, pero limitadas a 100 días después de su instalación. Se pueden convertir en versiones originales mediante el correspondiente «Hardware Dongle VESUV» «Hardware Dongle VESUV», para máx. 64 aparatos «Hardware Dongle VESUV Light», para máx. 2 aparatos Salvo modificiaciones Impreso por Metrohm Ltd., CH-9101 Herisau, Suiza Coulómetro KF 756