INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

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1 ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA MECÁNICA Y ELÉCTRICA UNIDAD ZACATENCO EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO EN UN ACERO AISI 1045 BORURADO TESIS QUE PARA OBTENER EL GRADO DE MAESTRO EN CIENCIAS EN INGENIERÍA MECÁNICA PRESENTA: ING. JUAN AMBROSIO MARTÍNEZ DIRECTOR: Dr. JOSÉ MARTÍNEZ TRINIDAD Ciudad de México, Diciembre de 2016

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4 DEDICATORIA El presente logro se lo dedico: En primer lugar a Dios, por darme su gracia y por otorgar me fuerza para aprovechar oportunidades de superación. A mi madre: María del Socorro Martínez Platas quien con su labor y amor son mi inspiración y fortaleza, además es comprensiva de mis anhelos y metas al darme su apoyo día a día. A mis hermanos: Ramón Martínez Platas por su valor y esfuerzo ante los obstáculos de la vida. A Isaías Ambrosio Martínez quien cuida de nuestra madre. A mis hermanas: Elia y Margarita Ambrosio Martínez, para quienes espero cumplan sus metas y que tengan mucho amor a donde quiera que vayan. Creo en su valor y fortaleza al buscar ser mejores y merecen lo grandes cosas de la vida. Son ustedes mi familia la razón de mi vida y la fuerza para realizar mis metas y anhelos. GRACIAS!

5 AGRADECIMIENTOS Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT), al Programa de Becas de Estimulo Institucional de Formación de Investigadores (BEIFI) y al programa de becas Tesis de Instituto Politécnico Nacional por apoyo económico recibido. A la Sección de Estudios de Posgrado (SEPI), ESIME Zacatenco y en particular al Instituto Politécnico Nacional por brindarme los medios para realizar el presente trabajo de investigación. Al Centro de Nanociencias y Micro y Nanotecnologías (CNMN) del IPN, donde con el apoyo del Dr. José Alberto Andraca, Dr. Israel Arzate, Dr. Juan Vicente Méndez, M. en C. Héctor Francisco Mendoza y del Dr. Hugo Martínez, se tuvo la posibilidad de técnicas relevantes del presente trabajo. A los integrantes de la comisión revisora de este trabajo; Dr. Iván Enrique Campos Silva, Dr. José Martínez Trinidad, Dr. German Aníbal Rodríguez Castro, Dr. Alfonso Meneses Amador y Dr. Juan Vicente Méndez Méndez. Al Grupo Ingeniería de Superficies y cada uno de sus miembros. En particular al Dr. José Martínez Trinidad por el apoyo en la realización conjunta de este trabajo, por su paciencia y dirección. A quienes fueron mis compañeros de equipo y de laboratorio: María Guadalupe, Olivier, Regulo, Alejandro, Raúl, Rubén y Omar; gracias por sus consejos y amistad; claro también por los momentos agradables de convivencia. A la señora Laura María del Pilar Cortez y al señor Regulo Pedro Márquez, por brindarme su apoyo, un trabajo e invitarme a su hogar durante más de un año, por permitir me convivir con su familia, de corazón muchas gracias.

6 CONTENIDO CONTENIDO LISTA DE FIGURAS LISTA DE TABLAS RESUMEN ABSTRACT INTRODUCCIÓN ANTECEDENTES JUSTIFICACIÓN OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL OBJETIVOS PARTICULARES METODOLOGÍA I IV VIII IX X XI XIII XVI XVIII XVIII XVIII XX 1. CAPÍTULO 1. ESTADO DEL ARTE INTRODUCCIÓN TRATAMIENTO TERMOQUÍMICO DE BORURADO Tipos de procesos de borurización Ventajas del proceso de borurización Desventajas del proceso de borurización Influencia de los elementos aleación Propiedades físicas, químicas y mecánicas de los boruros de hierro (FeB y Fe₂B) Aplicaciones de los aceros borurados PROCESO DE RECOCIDO POR DIFUSIÓN (PRD) ABRASIÓN Y DESGASTE ABRASIVO Desgaste Desgaste abrasivo Mecanismos de daño superficial en desgaste abrasivo Pruebas de desgaste CAPÍTULO 2. EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE ABRASIVO INTRODUCCIÓN PRUEBA DE ABRASIÓN DE LA NORMA ASTM G65 22 I

7 2.3 CONDICIONES DE PRUEBA MÁQUINA TRIBOLÓGICA PARA EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE EN AMBIENTES SECO Y HÚMEDO METODOLOGÍA PARA REALIZAR LA PRUEBA DE DESGASTE EN AMBIENTE SECO IDENTIFICACIÓN DE LOS MECANISMOS DE DESGASTE OCURRIDOS EN LAS HUELLAS DE DESGASTE CAPÍTULO 3. DESARROLLO EXPERIMENTAL INTRODUCCIÓN PROCESO DE BORURIZACION Y PRD Selección del material Geometría y acabado superficial de las probetas Tratamiento termoquímico de borurado: Condiciones para el proceso de borurado en caja Proceso de recocido por difusión (PRD) del acero AISI CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA Y MECÁNICA Caracterización física y Microscopía Óptica Difracción de Rayos X (XRD) Indentación instrumentada Berkovich Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS) PRUEBA DE ABRASIÓN Preparación de las muestras para la prueba de abrasión Configuración de las condiciones de prueba y aplicación de la prueba de desgaste ANÁLISIS DE MECANISMOS DE DAÑO EN LAS HUELLAS DE DESGASTE CAPÍTULO 4. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS INTRODUCCIÓN CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA Y MECÁNICA Micrografías obtenidas mediante MO del acero AISI 1045 borurado y borurado+prd Aplicación del proceso de recocido por difusión Resultados de Difracción de Rayos X (DRX) en el acero AISI 1045 borurado y sometido a PRD Ensayo de Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS) para las condiciones de borurado Dureza superficial de condiciones de borurado y de borurado +PRD RESULTADOS DE LA PRUEBA DE ABRASIÓN Datos de masa removida, volumen removido y tasa específica de desgaste en acero AISI II

8 4.3.2 Resultado de masa y volumen removidos y tasa de desgaste en las condiciones de borurado y borurado+prd ANÁLISIS DE MECANISMOS DE DESGASTE MEDIANTE LA TÉCNICA DE SEM-EDS Análisis de desgaste en el acero AISI Análisis de desgaste en muestras boruradas Análisis de desgaste en muestras boruradas+prd 75 CONCLUSIONES GENERALES 80 PERSPECTIVAS DE TRABAJO 82 REFERENCIAS 83 III

9 LISTA DE FIGURAS Figura 1.1 Celda unitaria (a) FeB, (b) Fe₂B, (Vega-Morón 2015) 2 Figura 1.2 Clasificación de morfologías de capa en boruros (modificada de Matuschka 1980) 3 Figura 1.3 Diagrama de fase Hierro-Boro(modificado de Okamoto 2004) 4 Figura 1.4 Micrografías de un acero AISI 1045, sometido al proceso de borurado, empleando una mezcla de 20% de B₄C, 10% KBF₄ y 70% SiC a una temperatura de 950 C con tiempos de exposición de a) 8 h y b) 10 h (I. Campos-Silva, Flores-Jiménez, et al., 2013) 7 Figura 1.5. Clasificación general del desgaste basado en abrasión, erosión, adhesión y fatiga superficial(modificada de Davis 2001) 14 Figura 1.6 Modelo de una partícula en desgate abrasivo, W es la carga normal, F es la fuerza tangencial, θ ángulo de incidencia respecto a la superficie y L la distancia del movimiento tangencial (Stolarski, 2000) 16 Figura 1.7 Tipos de abrasión de acuerdo al tipo de contacto (modificada de Bayer 2004) 17 Figura 1.8 Tipos de contacto bajo desgaste abrasivo, a) dos cuerpos condición abierta, b) dos cuerpos condición cerrada, c) tres cuerpos condición abierta y d) tres cuerpos condición cerrada (modificada de Davis 2001) 17 Figura 1.9 Tipos de desgaste por abrasión a) implica perdida de material por contacto con partículas o superficies duras afiladas causando araduras o surcos, b) se cararacteriza por la formacion de rasgaduras, deformación plástica y picaduras, c) causado por cargas repetitivas compresivas de materiales duros, d) el material es retirado por frotamiento, sin formar rayas visibles, fractura o deformación plástica (modificada de Davis 2001) 18 Figura 1.10 Mecanismo de daño en el desgaste abrasivo (modificada de Davis 2001) 19 Figura 2.1 Esquema del sistema para la prueba de abrasión, muestra los componentes, también las dimensiones de la muestra en pulgadas (ASTM Standards, 2008) 23 Figura 2.2 Micrografías obtenidas mediante SEM de la arena silica, a) diversas partículas x200, b) una sola partícula x Figura 2.3 Máquina tribológica para evaluación de la resistencia al desgaste en ambiente seco o húmedo (GIS ) 26 Figura 2.4 Ejemplo de tres mecanismos de desgaste, a) Corte; b) Formación de cuña y c) Efecto de arado(modificada de Campbell 2012) 27 IV

10 Figura 3.1 Microestructura del acero AISI 1045, tomada a un aumento 50x 29 Figura 3.2 Microindentaciones Vickers realizadas sobre la superficie del acero AISI 1045, micrografía tomada a 100x. 30 Figura 3.3 Dimensiones de la probeta de acero AISI Figura 3.4 Dimensiones del contenedor para realizar el proceso de borurado, maquinado de acero AISI Figura 3.5 Criterio medición longitudinal para el espesor de las capas (Ortiz-Domínguez 2013) 34 Figura 3.6 Características básicas del experimento típico de XRD (modificada de Brundle 1992) 35 Figura 3.7 Difractómetro PANalytical, X PERT PRO MDR (cortesía del CNMN-IPN) 36 Figura 3.8 Indentadores usados en pruebas de nano-indentación: a) Indentador Vickers, b) Indentador Berkovich (Sánchez-Islas 2016) 36 Figura 3.9 Equipo CSM Nanoindentation Tester NHT (cortesía del CNMN-IPN) 38 Figura 3.10 Microscopio Electrónico de Barrido JEOL (cortesía del CNMN-IPN) 39 Figura 3.11 Pantalla de inicio del software hyper terminal para el monitoreo de la carga aplicada 40 Figura 3.12 Elementos para monitoreo de temperatura: a) software de configuración y b) unidad de almacenamiento. 40 Figura 3.13 PLC para programar la distancia de deslizamiento, sentido de giro y visualizar rpm del motor 41 Figura 3.14 Bascula analítica con precisión en milésimas de gramo 41 Figura 3.15 Elementos de la máquina de abrasión: a) partes del par tribológico; b) brazo para colocar la carga constante 42 Figura 4.1 Micrografía de las condiciones de borurado a 1223 K a) 8 h y b) 10 h 44 Figura 4.2 Crecimiento de las capas FeB y Fe₂B en función del tiempo de tratamiento 46 Figura 4.3 Representación esquemática del perfil de concentración de boro en la formación de capas FeB\Fe₂B (Mittemeijer & Somers, 2014) 47 Figura 4.4 Micrografías de las capas resultantes de las condiciones a) borurado 8 h+prd y b) borurado 10 h+prd 50 Figura 4.5 Difractogramas de las condiciones de borurado a 1223 K con a) 8 h y b) 10 h de tiempos de tratamiento 51 V

11 Figura 4.6 Difractogramas de las condiciones de a) borurado 8 h+prd y b) borurado 10 h+prd 52 Figura 4.7 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 8 h, en las distintas fases: a) Capa FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato 54 Figura 4.8 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 10 h, en las distintas fases: a) Capa FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato 56 Figura 4.9 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 8 h+prd, en a) y b) fase Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato 58 Figura 4.10 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 10 h+prd, en a) y b) fase Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato 59 Figura 4.11 Huella o marca de desgaste en el material base (formación de surcos) 61 Figura 4.12 Huellas de desgaste generadas en un acero AISI 1045; borurado a 1223 K y tiempos de exposición de; a) 8 h y b) 10 h, respectivamente 61 Figura 4.13 Huellas de desgaste resultantes en las condiciones de a) borurado 8 h+prd y b) borurado 10 h+prd 62 Figura 4.14 Gráfica de barras de la comparación los valores de masa removida 65 Figura 4.15 Gráfica de barras de comparación de los valores de volumen removido para las condiciones de borurado y borurado+prd 66 Figura 4.16 Micrografías, a) 5x, b) 10x en la zona central de la huella de desgaste en el acero AISI Figura 4.17 Identificación de mecanismos de desgaste en un acero AISI 1045; a) Zona inicial, b) Zona media y c) Zona final de la huella de desgaste, respectivamente 68 Figura 4.18 Observación de mecanismos de desgaste; a) zona media y b) ampliación de la zona, para el acero AISI Figura 4.19 Espectro resultante obtenido mediante EDS, sobre una zona puntual en la huella de desgaste en el acero AISI Figura 4.20 Micrografías obtenidas mediante MO de la muestra borurada a 8 h, sometida a la prueba de abrasión, a ) aumento de 5x, b) aumento de 10x 71 Figura 4.21 Micrografía obtenida mediante SEM, en la condición de borurado a 8 h 71 Figura 4.22 Micrografías de SEM, a) zona media y b) ampliación, en la condición de borurado a 8 h 72 VI

12 Figura 4.23 Espectro de EDS, sobre una picadura generada por la prueba de abrasión en la condición de borurado a 8 h 72 Figura 4.24 Micrografías obtenidas mediante MO, de la muestra borurada a 10 h sometida a la prueba de abrasión, a) aumento 5x, b) aumento 10x 73 Figura 4.25 Micrografía que muestra una reducción en los mecanismos de daño generados por la prueba de abrasión, en la condición de borurado a 10 h 73 Figura 4.26 Micrografías de la huella de desgaste, a) zona central en la condición de borurado 10 h, b) magnificación 74 Figura 4.27 Espectro de EDS generado sobre una picadura, en la zona central de la huella de desgaste en la condición borurado a 10 h 74 Figura 4.28 Micrografías obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x del desgaste generado en la condición de borurado 8 h+prd 75 Figura 4.29 Micrografía de la zona central de la huella de desgaste en una muestra borurada 8 h+prd 76 Figura 4.30 Micrografías obtenidas a distintos aumentos, a) Zona central de la huella de desgaste, b) Zona a mayor magnificación 76 Figura 4.31 Espectro de EDS resultante realizado sobre un probeta borurada 8 h+prd, sometida a la prueba de abrasión 77 Figura 4.32 Micrografías de la zona central en la huella de desgaste, para la condición de borurado 10 h+prd; obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x 77 Figura 4.33 Micrografía obtenida mediante SEM, para la condición borurado 10 h+prd sometida a la prueba de abrasión 78 Figura 4.34 Micrografía, a) de la condición de borurado 10 h+prd, b) ampliación de la zona sometida a desgaste 78 Figura 4.35 Espectro de EDS resultante de una análisis sobre un cráter en la huella de desgaste de la condición borurado 10 h+prd 79 VII

13 LISTA DE TABLAS Tabla 1.1 Características generales de los agentes sólidos borurantes (C. Tapia-Quintero, 2010) 5 Tabla 1.2 Composición química del acero AISI 1045, en % promedio, con base en la norma ASTM A b: Tabla 1.3 Propiedades químicas y mecánicas de los boruros de hierro (Matuschka 1980) 9 Tabla 1.4 Aplicaciones industriales de aceros borurados (Hernández, E. 2011) 9 Tabla 1.5 Clasificación general del fenómeno de desgaste y aplicaciones donde pueden presentarse(modificada de Budinski 2007). 15 Tabla 1.6 Normas ASTM referentes a los procesos de desgaste más comunes (Hernández, J. 2013) 20 Tabla 3.1 Propiedades mecánicas del acero AISI 1045(Davis 1997) 28 Tabla 4.1 Espesores de capa resultante para las condiciones de borurado a 1223 K a tiempos de exposición de 8 h y 10 h 45 Tabla 4.2 Valores experimentales de las constantes de crecimiento parabólico para el tratamiento a 1223 K 46 Tabla 4.3 Valores de los coeficientes de difusión estimados para el tratamiento a 1223 K 48 Tabla 4.2 Espesores de capa resultantes después de aplicar PRD 50 Tabla 4.5 Valor de dureza y módulo de elasticidad superficiales de las condiciones de borurado y borurado más proceso de recocido por difusión 60 Tabla 4.6 Resultados de la prueba de desgaste realizada en un acero AISI 1045 sin tratamiento 63 Tabla 4.7 Valores de profundidad de las huellas de desgaste en la zona central, para condiciones de borurado y borurado+prd 64 Tabla 4.8 Valores de la masa removida en las condiciones de borurado y borurado+prd, debido a la prueba de desgaste 65 Tabla 4.9 Valores del volumen removidos, para las condiciones de borurado y borurado+prd, calculados a partir de la masa removida 66 Tabla 4.10 Valores de la tasa específica de desgaste para condiciones de tratamiento de borurado y borurado+prd 66 VIII

14 RESUMEN En el presente trabajo de investigación se realizó la evaluación bajo condiciones de desgaste abrasivo, en capas de boruros de hierro sobre la superficie de un acero AISI 1045 borurado y por el proceso de recocido por difusión (PRD). El tratamiento de bururado se realizó mediate la técnica de empaquetamiento en polvo a una temperatura de 1223 K, con tiempos de exposición de 8 y 10 h. El tratamiento posterior de PRD a las muestra previamente boruradas se efectuó a 1223 K durante 8 h, se utilizó carburo de silicio (SiC) malla #200 como diluyente. La caracterización de físico-química de las capas (FeB/Fe₂B y Fe₂B) obtenidos de ambos tratamientos, se realizó mediante ensayos de Microscopía Óptica, mostrando morfologías aserradas para ambos casos; Microscopía Electrónica de Barrido ( SEM, por sus siglas en inglés); Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS, por sus siglas en inglés) y mediante Difracción de Rayos X (XRD, por sus siglas en inglés) esta última permitió la identificación de la formación de las fases de FeB y Fe₂B. La caracterización mecánica superficial se realizó mediante Indentación Instrumentada Berkovich, para determinar la dureza superficial así como el módulo de elasticidad. Los sistemas FeB/Fe₂B y Fe₂B se sometieron a la prueba de desgaste en la maquina tribológica para la evaluación de la resistencia al desgaste, desarrollada en el Grupo Ingeniería de Superficies (GIS ), empleando las condiciones de uso de abrasivo (arena silica de tamaño promedio 200 μm) y carga de 133 N, como se denota en la norma ASTM G65; se realizaron mediciones de masa removida cada 1000 m hasta los 3000 m de deslizamiento. En las huellas de desgaste generadas en el acero AISI 1045, en las muestras boruradas y boruradas+prd se realizó un análisis mediante Microscopía Óptica, SEM y EDS para observar y caracterizar los mecanismos de desgaste. IX

15 ABSTRACT In the present research, the evaluation was carried out under conditions of abrasive wear, in iron boride layers on surface of AISI 1045 borided steel and by the diffusion annealing process (DAP). The treatment of boronizing was done by the technique of powder packing at temperature of 1223 K, with exposure times of 8 and 10 h. Subsequent by treatment of DAP previously borided samples were carried out at 1223 K for 8 h, SiC # 200 mesh was used as diluent. Physicochemical characterization of the layers (FeB / Fe₂B and Fe₂B) obtained from both treatments was carried out by Optical Microscopy, showing saw-toothed morphologies for both cases; Scanning Electron Microscopy (SEM); X-ray diffraction (EDS) and X-Ray Diffraction (XRD), the latter allowed identification of the formation of FeB and Fe₂B phases. The surface mechanical characterization was performed by Berkovich Instrumented Indentation to determine the surface hardness as well as the modulus of elasticity. The FeB / Fe₂B and Fe₂B systems were subjected to the wear test in the tribological machine to the evaluation of the wear resistance, developed in the Surface Engineering Group (GIS ), using conditions of use of abrasive (silicon sand of average size 200 μm) and load of 133 N, as denoted in ASTM G65; Mass measurements were taken every 1000 m to 3000 m sliding. In the wear traces generated in the AISI 1045 steel, in the bored and bored samples + DAP, an analysis was performed using Optical Microscopy, SEM and EDS to observe and characterize the wear mechanisms. X

16 INTRODUCCIÓN De manera general, se define al desgaste como: el daño a una superficie sólida, que implica la pérdida progresiva de material, causada por el movimiento relativo entre la superficie y una sustancia de contacto o sustancias (Hutchings, 1993). De la definición anterior, se puede afirmar que el impacto practico del fenómeno de desgaste, es amplio: e implica muchos fenómenos ocurridos en la tecnología de transporte de polvos. Dentro de los cuales se encuentra el desgaste en componentes fijos de un sistema de manipulación de polvo (ejemplo: rampas, superficies interiores de tubos, entre otros), en componentes móviles (ejemplo: tornillos de alimentación, platos de válvulas e impulsores para bombas de lodos) y entre las partículas (Hutchings, 1993) Durante años se ha buscado incrementar la vida útil de los sistemas en los cuales se reconoce que en su interacción se presenta desgaste, una primera alternativa para atender el problema del desgaste fue el uso de lubricantes aceites vegetales o con base en grasas animales; puede mencionarse también el caso del desarrollo de nuevos materiales tales como: carburo de tungsteno y Carboloy (aleación de tungsteno y cobalto) en 1926 y 1942, respectivamente. A fines del siglo XX se desarrollaron las herramientas para examinar superficies y que junto con análisis superficial combinado con la capacidad de abordar problemas de contactos por análisis mecánicos, permitieron obtener una mejor compresión de la física de la fricción y el desgaste. Actualmente el fenómeno de desgaste se atiende mediante principios de diseño, selección adecuada de materiales y parámetros de operación, así como una adecuada lubricación (Robert, 2012) El presente trabajo se centra en realizar el estudio de la resistencia al desgaste abrasivo en vía seca, mediante la prueba de desgaste en una maquina tribológica validada con base en la norma ASTM G65, sobre sistemas FeB/Fe₂B y Fe₂B en la superficie de un acero AISI Dichos sistemas son resultado de aplicar el tratamiento termoquímico de borurado y el proceso de recocido por difusión (PRD) respectivamente. La aplicación del borurado mejorar las propiedades mecánicas de la superficie de un acero; así mismo, permite obtener protección al desgaste y la corrosión (Davis, 2002),(Mittemeijer and Somers, 2014). XI

17 En el capítulo 1, se describe la información referente al tratamiento termoquímico de borurado, las ventajas que ofrece en la mejora superficial; también, lo referente al proceso de recocido por difusión (PRD), como una alternativa permite la reducción de la capa FeB de un sistema bifásico FeB/Fe₂B. Además, se presentan conceptos referentes al desgaste. De manera particular se aborda desgaste abrasivo y los mecanismos de desgaste que pueden presentarse. Por último, se mencionan las pruebas de desgaste catalogadas en normas ASTM. En el capítulo 2 se aborda la norma ASTM G65, así como la evaluación al desgaste abrasivo y la metodología implementada en el presente trabajo para realizar la prueba de desgaste. Se describe la máquina tribológica empleada en la evaluación de la resistencia al desgaste abrasivo desarrollada en el Grupo Ingeniería de Superficies (GIS ). Se hace referencia a la identificación de los mecanismos de daño generados por la prueba de abrasión. El procedimiento experimental desarrollado se detalla en el capítulo 3. Que incluye: la determinación de las propiedades mecánicas del acero AISI 1045 sin tratamiento; la preparación de las probetas utilizadas para realizar los tratamientos de borurado y proceso de recocido por difusión (PRD); la caracterización físico-química y mecánica de las condiciones resultantes de los tratamientos. La pruebas de abrasión y el análisis de los mecanismos de daño generados, mediante Microscopía Óptica y las técnicas de Microscopía Electrónica de Barrido y Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (SEM-EDS, por sus siglas en inglés). El análisis y discusión de resultados se presenta en el capítulo 4, que incluye desde la caracterización físico-química hasta la prueba de desgaste y el análisis de los mecanismos de daño resultantes en el acero AISI 1045 sin tratamiento, en las muestras boruradas (con el sistema FeB/Fe₂B) y boruradas y sometidas al proceso de recocido por difusión (PRD). Por último se establecen las conclusiones del presente estudio, así como las perspectivas del mismo en la línea de investigación. XII

18 ANTECEDENTES En la literatura disponible es posible encontrar diversos estudios centrados en pruebas de desgaste abrasivo bajo condiciones de deslizamiento en seco. Tal es el caso de Selçuk et al.(2000), que realizan pruebas de desgaste abrasivo empleando una configuración del tipo bloque sobre disco de un medidor universal estándar Tlint, en un acero AISI 1020 borurado, empleando B₄C (Carburo de boro) a 1203 K, con tiempos de tratamiento de 1.5 y 3 h; también a 1223 K de temperatura durante 1.5 h; donde reporta capas de tipo Fe₂B. Realizó además tratamiento de carburizado en aceros AISI 1020 y 5115, a 1023 K y enfriados en aceite a 323 K, tiempos de tratamiento de 1.5 y 3 h. Las pruebas de desgaste se realizaron a velocidad constante de 3.6 m/s, con cargas de 55.6, 109 y N y con tiempos de prueba fueron de 10, 30 45, 60, 90, 180, 300, 420 y 540 s. Reporta la obtención de valores durezas para las muestras boruradas de 2318 HV 0.08 para los tratamientos a 1203 K y de 2700 HV 0.08 para el tratamiento a 1223 K. Además reporta que las muestras boruradas presentaron menor pérdida de masa, menores coeficientes de fricción (estático y dinámico) respecto a las muestras sin tratamiento y respecto a las muestras sometidas al proceso de carburizado. Respecto a los mecanismos de desgaste muestra formación de ranuras o surcos en la superficie borurada. Por otra parte Er & Par (2004) en su trabajo de investigación aplicaron un tratamiento de borurado en caja a aceros AISI 1008 y 1045, utilizando como medio borurante EKabor II a una temperatura de 1223 K, con tiempos de exposición de 2, 4 y 6 h. Aplicaron una prueba de abrasión con una máquina Plint TE53 cuya configuración es de tipo bloque sobre disco ; se empleó como abrasivo lija de óxido de aluminio (Al₂O₃) del #500 con una carga de 42 N, a velocidad constante de 0.31 m/s, y realizaron mediciones de pérdida de masa cada 250, 500, 1000, 1500,2000 y 2500 revoluciones. Como resultado importante resalta que para las muestras boruradas presentan una menor pérdida de masa y por lo tanto menor tasa de desgaste, entre % menor, respecto a las muestras sin tratamiento, mostrando también que el incremento en la dureza superficial fue factor en la disminución de la pérdida de masa. XIII

19 Las dos investigaciones mencionadas en párrafos previos son similares en el tipo de configuración de la prueba de abrasión (del tipo placa sobre disco ). El estudio realizado por Ulutan et al.( 2010) reportan la realización de pruebas de abrasión en una acero AISI 4140 borurado mediante empaquetamiento, empleando EKabor II, a temperaturas de 1173, 1223, 1273 y 1323 K, con tiempos de exposición de 2, 4 y 6 h. Se evaluaron los sistemas FeB/Fe₂B resultantes utilizando una máquina Plint TE53 multi-propósito ( configuración de bloque sobre disco ) para prueba de fricción y desgaste bajo cargas de 22, 32 y 42 N, a velocidad constante de 0.63 m/s (200 rpm), la medición de pérdida de masa se realizó después de 100, 200, 500, 1000, 1500 y 2000 ciclos. Además realizaron pruebas de perno sobre disco a velocidad constante de 0.63 m/s (200 rpm), se estableció una distancia de deslizamiento de 2000 m. De la prueba de abrasión concluyeron que en las muestras boruradas se redujo el desgaste 3-4 veces respecto a las muestras sin tratamiento y que el mecanismo de desgaste superficial presente fue la formación de surcos (identificados mediante SEM). En el caso de la prueba de desgaste de perno sobre disco las muestras boruradas presentaron menores pérdidas de masa y una reducción en los valores del coeficiente de fricción. Martini et al. (2004) realizaron tratamiento de borurado empleando una mezcla de B₄C (20%), KBF₄ (10%) y SiC, a un hierro Armo (99.9 wt% de pureza) y un acero UNI 38 NiCrMo 4, ambos fueron previamente recocido a 1273 K. El proceso de borurado se aplicó a 1123 K durante 15 h, mediante lo cual se obtuvieron capas de tipo FeB/Fe₂B. Realizaron dos tipos de ensayo de desgaste, el primero consistió en una prueba de desgaste adhesivo perno sobre disco y la segunda fue un ensayo de abrasión a microescala. El material de la esfera rotaria fue de acero martensitico (r=12.7 mm y 1000 HV de dureza), como abrasivo emplearon una solución acuosa de SiC de 4-5 μm, con una concentración de 0.75 g/m³, la carga aplicada fue de 0.2 N y la velocidad de la esfera fue de 0.05 m/s. Como conclusión reporta un incremento en la resistencia al desgaste, bajo ambas pruebas, en las condiciones boruradas, respecto a los materiales sin tratamiento. Béjar & Moreno (2006) realizaron en ensayos de abrasión bajo la configuración de arena rueda-goma vulcanizada (acorde a la norma ASTM G65), con una velocidad de giro de la rueda de m/s, con una carga de 130 N. Como abrasivo se empleó arena de cuarzo (200 μm de tamaño promedio), efectuaron mediciones de pérdida de masa cada 60 s. Los XIV

20 ensayos de abrasión se aplicaron a aceros AISI 1020, 1045, 4140 y 4340 sometidos al tratamiento de borurado, para lo usaron tres mezclas: M1 (bórax: 88.26, SiC: 9.06, NH₄Cl: 1.22 y NaCl:1.46 estos en wt.% ), M2 (bórax: 73.26, SiC: 24.06, NH₄Cl:1.22 y NaCl: 1.46 estos en wt.% ) y M3 (bórax: 63.26, SiC: 34.06, NH₄Cl:1.22 y NaCl:1.46 estos en wt.% ); a temperaturas de 1223, 1273 y 1323 K, con tiempos de exposición de 2, 4 y 8 h. los sistemas generados fueron de tipo Fe₂B. Reporta que los mecanismos de daño observados a simple vista son: picaduras, grietas y ranuras. Además que las muestras de acero AISI 1020 boruradas con M3 a 1273 K, durante 8 h; presentaron la mejor resistencia al desgaste abrasivo respecto a los otros aceros borurados con esa misma condición. En la literatura abierta es poca la información referente a la prueba de abrasión basada en la norma ASTM G65, en aceros borurados en los cuales se presenten sistemas bifase (FeB/Fe₂B) y monofase (Fe₂B). Por lo cual el objetivo del presente trabajo busca evaluar la resistencia al desgaste de estos sistemas, obtenidos mediante borurado y la aplicación del proceso de recocido por difusión, con espesores de capa mayores a 150 μm, lo cual es recomendable en aplicaciones industriales (Davis, 2002). Así mismo, realizar un análisis de los mecanismos de daño generados en las muestras sometidas a la prueba de abrasión. XV

21 JUSTIFICACIÓN En la industria manufacturera y en los servicios públicos existen diversos tipos de maquinaria, en las cuales puede ocurrir desgaste; una encuesta nacional en 1997 ha indicado que el costo por desgaste a la industria del Reino Unido fue del orden de 67 millones de libras por año. Además, para las empresas que tienen estos problemas de desgaste, los costos eran típicamente alrededor de 0.25 por ciento de su volumen de negocios. En muchos casos, estos costos pueden ser reducidos a la mitad, al menos, al hacer un diseño apropiado y / o cambios de material, para reducir o eliminar el desgaste (Neale & Gee, 2001) En la industria el fenómeno de desgaste por abrasión es perjudicial dado que generan pérdidas por mantenimiento (remplazo de componentes sujetos a los tipos de contacto abrasivo), los costos por abrasión son altos y pueden variar de entre 1 a 4% del producto interno bruto de un país industrializado. Esto se evidencia en zonas industriales de la agricultura, minería, entre otros sectores (Davis, 2001) El proceso de borurado se plantea como alternativa para aumentar la resistencia al desgaste y la corrosión; con respecto a la resistencia al desgaste abrasivo, la mejora que se obtiene puede ser debido al aumento de la dureza superficial (Davis, 2002). La evaluación de la resistencia al desgaste en los materiales sometidos a desgaste abrasivo puede realizarse respecto a la clasificación basada en el tipo de contacto, siendo estos: contacto de dos cuerpos y contacto de tres cuerpos (Budinski, 2013). Debido a lo anterior en el presente trabajo busca generar conocimiento respecto al comportamiento de un acero AISI 1045 borurado y borurado más el proceso de recocido por difusión. Es decir, evaluar sistemas bifásico y monofásico y determinar su desempeño bajo condiciones de desgaste abrasivo. El acero seleccionado es grado maquinaria y de medio contenido de carbono. Por lo cual un uso común de dicho acero, es en componentes de máquinas que se encuentran sometidos a desgaste de tipo abrasivo, tal es el caso de puntas de cinceles de herramentales agrícolas, boquillas de conducción de arenas o abrasivos, entre otros ejemplos. XVI

22 La evaluación de la resistencia al desgaste abrasivo se realiza bajo una configuración de contacto de tres cuerpos, denotada por la norma ASTM G65, dicha configuración de prueba es conocida como Arena rueda-goma vulcanizada. Cabe mencionar que existen pocas referencias de la aplicación de esta prueba en sistemas bifásico y monofásico. Por lo cual en este trabajo se evalúan un sistema bifásico y monofase. Cabe mencionar que la máquina empleada para realizar dicha prueba está debidamente diseñada y evaluada con base a las normas ASTM G65 y G105 (Hernández, J. 2013), que es parte del desarrollo e innovación del Grupo Ingeniería de Superficies (GIS ). Un parámetro principal que se obtiene es la pérdida de masa, bajo carga controlada y una distancia de deslizamiento controlada. XVII

23 OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Evaluar el desgaste abrasivo en un acero AISI 1045 sometido al tratamiento de borurado y borurado mas recocido por difusión, mediante la aplicación de una prueba de abrasión con base a la norma ASTM G65, para determinar la pérdida de masa e identificar los mecanismos de daño por desgaste. OBJETIVOS PARTICULARES Endurecer de manera superficial un acero AISI 1045, mediante el tratamiento termoquímico de borurado en polvo, para obtener capas de boruros de hierro FeB y Fe₂B. Aplicar el procesos de recocido por difusión (PRD),a las muestras de acero AISI 1045 boruradas, a 1223 K, a un tiempo de exposición de 8 h, para reducir la fase FeB, obteniendo así una solo fase Fe₂B. Caracterizar física y químicamente las capas de boruro de hierro aplicando las técnicas de microscopía óptica, Difracción de Rayos X (XRD) y Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS), para evaluar la morfología y estimar espesor de capa, determinar la formación de las fases presentes. Realizar la caracterización mecánica superficial de las capas de boruros de hierro mediante la técnica de indentación instrumentada Berkovich, para determinar el comportamiento de la dureza y módulo de elasticidad. Realizar la prueba de desgaste de deslizamiento en seco, empleando la máquina tribológica diseñada y validada con base a la norma ASTM G65 y G105, para evaluar la resistencia al desgaste abrasivo en las muestras sometidas a los tratamientos termoquímicos. Determinar las pérdidas de masa, volumen removido y la tasa específica de desgaste de las muestras sometidas a la prueba de desgaste, mediante medición directa en una balanza analítica y calculo directo, para obtener valores de las condiciones evaluadas. XVIII

24 Realizar un análisis de las huellas generadas por la prueba de abrasión en las distintas muestras, mediante observación directa, Microscopía Óptica y SEM-EDS, para identificar los diferentes mecanismos de desgaste generados por la prueba de abrasión. XIX

25 METODOLOGÍA Enseguida se describe la metodología que describe las actividades realizadas en el trabajo de investigación: Generación de capas duras de tipo FeB y Fe₂B, en un acero AISI 1045, mediante la aplicación del proceso de borurado por empaquetamiento en caja, empleando EKabor II como agente borurante. Para lo cual se utilizaron probetas de 63.5 mm de diámetro y con un espesor de 6 mm. El tratamiento termoquímico se aplicó a una temperatura de 1223 K (950 C) y con tiempos de exposición de 8 horas y 10 h, el enfriamiento fue al aire libre Determinar los espesores de capa obtenidos después del tratamiento de borurado, para lo cual se realizó un proceso metalográfico convencional. Se empleó el microscopio óptico Olympus GX51, para la medición de las capas se utilizó el software de análisis de imágenes Image Pro Plus 6.0. Se aplica el proceso de recocido por difusión (PRD) a las probetas que fueron previamente boruradas. Esto con la finalidad de reducir la presencia de la fase FeB, dentro del sistema FeB/Fe₂B formado en el proceso de borurado. Se empleó SiC de malla 220 (74 μm) como diluyente y el PRD se aplicó a 1223 K durante 8 horas para cada condición de borurado, se realizó el enfriamiento controlado para evitar el choque térmico. Se determinaron los espesores de capa obtenidos por la aplicación del PRD, esto se realizó de manera similar que en caso de las muestras sometidas al proceso de borurado. Caracterización de las capas formadas por el proceso de borurado y por el PRD, mediante la técnica de Difracción de Rayos X (XRD), para comprobar la formación de los sistemas FeB /Fe₂B y el sistema Fe₂B (para las muestras borurada más el proceso de recocido por difusión) en la superficie del acero AISI Realización del análisis cuantitativo de los elementos en los sistemas FeB/Fe₂B formados por el proceso de borurado, mediante la aplicación de la técnica de Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS). Determinación de las durezas superficiales de los sistemas FeB/Fe₂B y Fe₂B, para los casos de borurado y borurado más el PRD respectivamente, mediante el ensayo XX

26 de indentación instrumentada Berkovich que emplea un Nanoindentador, marca CSM modelo TTX-NTH. Aplicación de la prueba de abrasión a las muestras sometidas a borurado y borurado más el proceso de recocido por difusión, empleando la máquina tribológica del Grupo Ingeniería de Superficies (GIS ), bajo una carga constante de 133 N, con distancia de deslizamiento total de 3000 m. Se utilizó como abrasivo arena silica de tamaño promedio de 200 μm. Esto de acuerdo a la metodología descrita por Hernández (2013) y la norma ASTM G65. Caracterización de las huellas de desgaste generadas por la prueba de abrasión, mediante inspección visual y las técnicas de Microscopía Óptica y SEM-EDS, obteniendo imágenes diversa, en las cuales es posible identificar los mecanismos de daño por desgaste. XXI

27 1.1 INTRODUCCIÓN 1. CAPÍTULO 1. ESTADO DEL ARTE En el presente capítulo se presenta los conceptos teóricos, que explican el tratamiento termoquímico de borurado, así como ventajas y desventajas del mismo y su aplicación en algunos aceros, esto con la finalidad de mejorar las propiedades superficiales. Se presenta la teoría básica del proceso de recocido por difusión (PRD), el cual es una alternativa que permite la reducción de la presencia de la fase FeB en un sistema FeB/Fe₂B, generado por la aplicación del tratamiento termoquímico de borurado De igual manera se abordan los conceptos de desgaste, desgaste abrasivo, pruebas de abrasión, entre otros. Los cuales permitirán entender los principios de la aplicación de la prueba de desgaste abrasivo, así como como los mecanismos de desgaste generados por la prueba 1.2 TRATAMIENTO TERMOQUÍMICO DE BORURADO Martini et al. 2004, plantean que las diversas técnicas para el mejoramiento superficial se ha sufrido una expansión debido a la necesidad de materiales con mayor resistencia al desgaste y corrosión, dado que la vida útil de los materiales en la práctica, depende de sus propiedades superficiales. Dentro de los tratamientos termoquímicos basados en la difusión de elementos como: carbono, nitrógeno o boro; el boro es un caso peculiar, debido a que las capas de boruros de hierro pueden tener durezas elevadas incluso superiores a 20 GPa (2100 HV), así como una alta resistencia al desgaste. El borurado o borurización en un tratamiento termoquímico de endurecimiento superficial que implica la difusión de boro en la superficie de un material base (acero) a alta temperatura. Las capas de boruros generadas presentan altos valores de dureza, resistencia a altas temperaturas y alta resistencia al desgaste y la corrosión(davis, 2002). Dicho tratamiento termoquímico basado en la difusión de boro implica un enriquecimiento con boro hacia la superficie de un material, ya sea en un metal o bien en un compósito. Es decir, los átomos de boro son transferidos mediante energía térmica dentro de la red cristalina del substrato (o material base) y subsecuentemente forman los boruros 1

28 respectivos en conjunto con los átomos del substrato. El proceso de borurado de manera general es llevado a cabo a temperaturas de entre 1123 a 1273 K, con tiempos de exposición que van desde una hora hasta diez horas (Campos-Silva and Rodríguez-Castro, 2015). Las capas de boruros de hierro resultantes pueden ser sistemas de dos tipos: monofase (Fe₂B) y bifase (FeB\Fe₂B), en ambos casos existe también la llamada zona de difusión. La morfología, crecimiento y composición de las capas compuestas de boruros puede verse influenciada por los elementos de aleación presentes en el substrato. Dichas fases presentan estructuras cristalinas características, las cuales se muestran en la figura 1.1; en el caso de la figura 1.1a se muestra la estructura cristalina ortorrómbica, con 8 átomos por celda unitaria del compuesto FeB; con parámetros de red de a=5.49 Å, b=2.94 Å. en la figura 1.1b se muestra el compuesto Fe₂B, con su estructura cristalina tetragonal, con 12 átomos por celda unitaria y parámetros de red de a= Å y c= Å (Matuschka, 1980). Figura 1.1 Celda unitaria (a) FeB, (b) Fe₂B, (Vega-Morón 2015) La morfología, crecimiento y composición de las capas compuestas de boruros puede verse influenciada por los elementos de aleación presentes en el substrato. Por los cual se ha planteado una clasificación de las morfologías que pueden presentarse, esta puede verse en la figura 1.2, y de igual manera Bravo en 2010, explica dicha clasificación morfológica de las capas. 2

29 Figura 1.2 Clasificación de morfologías de capa en boruros (modificada de Matuschka 1980) Existe una gran posibilidad de observar el crecimiento de la fase Fe₂B, con morfología aserrada, en aceros con bajo contenido de carbono. De manera contraria, el crecimiento de capas conformadas por FeB\Fe₂B es obtenida cuando el substrato (material base) presenta mayor contenido de carbono y elementos de aleación como: molibdeno, tungsteno, vanadio y cromo(campos-silva et al., 2009) La formación de las capas de FeB y Fe₂B, con contenidos de porcentaje de peso en boro (%ω) aproximados de 16.2% y 8.83%, respectivamente, lo cual depende del potencial de boro del agente borurante al exterior del material a tratar. Lo cual se basa en los modelos térmicos propuestos por Lia (1993) y Van (2002), mostrados mediante curvas en la figura 1.3, teniendo con esto el diagrama de fase del sistema B-Fe. 3

30 Porcentaje de peso en Boro Temperatura ( C) Porcentaje atómico de Boro Figura 1.3 Diagrama de fase Hierro-Boro(modificado de Okamoto 2004) Tipos de procesos de borurización Existen diversos métodos para la difusión de boro en la superficie de un acero, los cuales son (Davis, 2002): Borurado en pasta. Borurización liquida. Borurización gaseosa. Borurización por plasma. Borurizacion en lecho fluidizado Borurización por empaquetamiento. Se tiene que los componentes aceros borurados tienen excelentes aplicaciones en los campos de la ingeniería mecánica y la industria automotriz; teniendo los mejores resultados al ser mediante empaquetamiento, lo cual implica emplear mezclas de polvos que cuenten con un medio donante (ejemplo B₄C), un activador (usualmente KBF₄) y eventualmente un diluyente que permite controlar el potencial de boro en el medio (Martini et al., 2004). 4

31 Los agentes borurantes de mayor importancia industrial son los basados en carburo de boro activo (B 4C), fuente inerte de carburo de silicio (SiC) y un activador, siendo los más comunes: NaBF 4KBF 4 (NH 4) 3BF 4, NH 4Cl, Na 2CO 3, BaF 2 y Na 2B 4O 7. La composición típica de las mezclas comerciales son (Davis, J.R. 2002): 5% B 4C, 90% SiC, 5% KBF 4 50% B 4C,45% SiC, 5% KBF 4 85% B 4C, 15% Na 2CO 3 95% B 4C, 5% Na 2B 4O 7 84% B 4C, 16% Na 2B 4O 7 Estas mezclas pueden ser adquiridas en forma de polvo fino, con un tamaño de grano diverso; también en presentación de pasta. En la tabla 1.1 se presentan las características de tipos de agentes borurantes comerciales EKabor. En el presente trabajo se empleó el agente borurante EKabor II. Tabla 1.1 Características generales de los agentes sólidos borurantes (C. Tapia-Quintero, 2010) Agente Tamaño de grano Características EKabor I <150 µm Alta calidad de capa en la superficie EKabor II <850 µm EKabor III <1400 µm Muy buena capa superficial, la pieza tratada es fácil de desempacar después del tratamiento Muy buena capa superficial, el polvo conserva buenas propiedades después del tratamiento EKabor HM <150 µm EKabor Pasta ---- Para metales muy aleados, ofrece capas muy gruesas en barrenos muy pequeños Aplicaciones universales: inmersión, cepillado y aspersión EKabor Ni <150 µm Para borurización en metales base níquel Ventajas del proceso de borurización La aplicación del tratamiento termoquímico de borurización presenta las siguientes ventajas (Davis, 2002): 5

32 La dureza de las capas de boruros generadas, pueden conservarse a temperaturas más elevadas, a diferencia por ejemplo capas generadas por tratamiento de nitrurado. Una gran variedad de aceros, incluidos aquellos aceros previamente endurecidos (por ejemplo aquellos previamente sometidos al proceso de carburizado), son compatibles con el proceso de borurado. El proceso de borurización puede aumentar considerablemente la resistencia a la erosión-corrosión y los medios alcalinos. Esta característica se utiliza con más frecuencia en distintas aplicaciones industriales. Las superficies boruradas tienen una moderada resistencia a la corrosión y son bastante resistentes al ataque de metales fundidos. Las piezas boruradas tienen una alta resistencia a la fatiga y proveen un buen servicio en ambientes oxidantes y corrosivos Desventajas del proceso de borurización Dentro de este proceso también existen desventajas tales como (Davis, 2002): Las técnicas utilizadas son inflexibles y requieren de mano de obra intensiva. El proceso resulta menos rentable que algunos otros como pueden ser la carburación de gas y la nitruración. El crecimiento dimensional de piezas sometidas al proceso de borurización puede ser del 5 al 15 % del espesor de la capa (por ejemplo una capa de 25 μm podría tener un incremento de 1.25 a 6.25 μm). Este incremento depende de la composición del substrato, pero se considera constante dada la combinación del material y el ciclo de tratamiento. La remoción parcial de una capa de boruros para el cumplimiento de las tolerancias del cliente es posible solo con un pulido con diamante, debido a que algún otro método de maquinado convencional puede causar la fractura del recubrimiento. Cabe mencionar que en comparación con los tratamientos realizados en fase gaseosa, los procesos industriales de borurado realizados con polvo son: (i) Más complicados, lentos y costosos y (ii) son menos adecuados para en el control del proceso y su automatización, lo cual dificulta la adecuada difusión de los tratamiento de borurado en el sector industrial (Martini et al., 2004). 6

33 1.2.4 Influencia de los elementos aleación Las propiedades mecánicas de los aceros sometidos al proceso de borurización dependen fuertemente de la composición y estructura de las capas superficiales de boruros. Las morfologías aserradas de las capas de boruros son predominante cuando se emplean aceros de baja aleación o hierros puros. Conforme al aumento de los elementos de aleación y/o el contenido de carbono en el substrato, se suprime la formación de las morfologías aserradas, formando así una interfaz más suave o plana (ASM International, 2002) La configuración aserrada de las capas de boruros de hierro, es dominante al utilizar hierro puro y aceros de baja aleación, tal es el caso mostrado en la figura 1.4. A medida que los elementos de aleación y/o el contenido de carbono en el substrato aumenta o suprime la forma aserrada de la capa, formando una interfaz más suave o plana (ASM International, 2002). a) b) Figura 1.4 Micrografías de un acero AISI 1045, sometido al proceso de borurado, empleando una mezcla de 20% de B₄C, 10% KBF₄ y 70% SiC a una temperatura de 950 C con tiempos de exposición de a) 8 h y b) 10 h (Campos-Silva, Flores-Jiménez, et al., 2013) El acero que se empleó en el presente trabajo fue el acero AISI 1045 cuya composición de muestra en la tabla 1.2, por lo cual se espera las influencia de sus componentes principales C, Si y Mn, lo cual se describe a continuación. 7

34 Tabla 1.2 Composición química del acero AISI 1045, en % promedio, con base en la norma ASTM A b:2000 C Si Mn P máx. S máx. Fe Balance Influencia del Carbono. Este elemento se disuelve significativamente en las capas de boruros de hierro y no se difunde a través de ellas. Durante el borurado, el carbono es difundido desde la capa hacia el substrato, en conjunto con el boro puede formar borocementita Fe 3 (B, C) [o más apropiadamente, Fe 3(B 0.67C 0.33) en el caso de aceros al carbono Fe-0.008%] como una capa separada entre Fe₂B y el substrato, Davis J R (2002). Influencia del Silicio. Durante el borurado, el silicio se disuelve hacia el substrato y se desplaza por completo de la fase FeB. Su concentración aumenta suavemente en la fase Fe₂B y su concentración máxima se encuentra zona de la fase α (Dukarevich, Mozharov and Shigarev, 1973). Al igual que el carbono, este no se disuelve significativamente en las capas de boruros, este elemento es difundido de la superficie por el boro y es desplazado al frente de las capas de boruro en el substrato, formando silicoboruros de hierro (Davis, 2002). Influencia del Manganeso. El manganeso se difunde en la superficie durante el borurado y e localizado en la zona FeB, enriquece la zona de boruros, pero no tiene un efecto sustancial en la estructura de los boruros (Dukarevich, Mozharov and Shigarev, 1973). Sirve para desoxidar al acero (eliminar impurezas de óxidos de hierro). Su presencia incrementa la solubilidad del carbono en la austenita, favoreciendo la formación de carburos. Incrementa la resistencia a la tracción, el límite elástico, la resistencia a la fatiga y a la fluencia, la forjabilidad, la resistencia al desgaste, la templabilidad, la resistencia al revenido y la dilatación térmica (Sánchez 2016) Propiedades físicas, químicas y mecánicas de los boruros de hierro (FeB y Fe₂B) La estructura de una capa de boruro resulta en función del tamaño relativo tanto de los átomos de boro como los del metal en que se realiza la difusión; así como su alta tendencia a combinarse entre ellos. El boro es altamente soluble en metales que poseen un volumen atómico pequeño (C. Tapia-Quintero, 2010). En la tabla 1.3 se enlistan algunas de las 8

35 propiedades de los boruros de hierro, siendo de relevancia su densidad teórica y los valores de dureza promedio. Dado que la densidad es considerada en la estimación del volumen removido y la dureza es considerada una propiedad que aumenta la resistencia al desgaste (Budinski, 2010). Tabla 1.3 Propiedades químicas y mecánicas de los boruros de hierro (Matuschka, 1980) Propiedades FeB Fe₂B Densidad (g/cm³) Coeficiente de expansión térmica (ppm/k) en un rango de 200 a 873 K en un rango de 373 a 1073 K Dureza (GPa) Módulo de elasticidad (GPa) Resistencia a la fatiga Puede incrementar hasta en un 33 % para capas con espesores a 40 µm (185 a 245 N mm²) Aplicaciones de los aceros borurados El proceso de borurización en su aplicación implica la mejora considerablemente las propiedades mecánicas, físicas y químicas de la superficie de los materiales tratados con este proceso termoquímico. En la tabla 1.4 se muestran algunas de las aplicaciones industriales para diferentes tipos de aceros borurados. Tabla 1.4 Aplicaciones industriales de aceros borurados (Hernández, E. 2011) Acero Aplicación 1015 Ejes, engranajes y diversos elementos de maquinaria 1045 Pernos y discos abrasivos 4140 Pistones E52100 Cojinetes y guías D2, D3 Bujes y herramientas para estampado H11, H13 Herramientas para moldes de inyección L6 Pernos y dados para forja O2, O7 Rodillos para grabados 3,020,316 Partes para la industria química y textil 410 Moldes 9

36 El tratamiento termoquímico de borurizacion permite obtener una alta resistencia al desgaste en aceros al carbono y aleados; además eleva la resistencia a la corrosión, que puede ser de manera no tan apreciable. Puede aplicarse la borurizacion a materiales como: Estelite (aleación de cobalto-cromo), carburos cementados sinterizados y algunos recubrimientos aplicados por rociado; esto para reducir el desgaste en sus fases aglutinantes (Davis, 2001). Como materiales resistentes al desgaste abrasivo se emplean aceros inoxidables borurados, en componentes de válvulas, rodillos, guias, ejes, husillos, entre otras. Otras aplicaciones incluyen(dossett and Totten, 2013): Partes de maquinaria agrícola. Herramentales de acoplamiento al suelo. Boquillas de equipos de llenado. Tornillos de extrusión, cilindros, boquillas y bloques inversos en máquinas de producción de plásticos (extrusión y moldeado por inyección). Codos y placas deflectoras en equipos de transporte de gránulos de plásticos minerales, entre otros ejemplos. E. Hernández (2008) afirma que en aplicaciones industriales, la presencia de una sola fase Fe₂B es deseable en comparación con una multicapa FeB-Fe₂B, debido a la formación de grietas en la interfaz de crecimiento provocadas por la diferencia en los coeficientes de dilatación térmica de ambas fases, que genera esfuerzos residuales de compresión y tensión durante el crecimiento de las capas de boruros. 1.3 PROCESO DE RECOCIDO POR DIFUSIÓN (PRD) La capa con sistemas bifase (FeB/Fe₂B) ofrece algunas ventajas tribológicas, debido a un perfil de durezas gradualmente decreciente que va desde la superficie pasando por las capas hasta el substrato. Sin embrago, la fase FeB generada en la parte superior puede no ser ideal en aplicaciones mecánicas y tribológicas. Dado que la capa FeB posee una alta dureza, tiende a ser frágil y presenta un coeficiente de expansión térmico diferente. Durante el enfriamiento posterior al borurado se generan altos esfuerz os tensiles en la fase FeB y esfuerzos compresivos en la fase Fe₂B; lo cual ocasioná micro o macro grietas paralelas a 10

37 lo largo de la fase FeB. Además la fragilidad de la fase FeB propicia el desprendimiento y astillamiento severos al aplicarse una carga normal o tangencial elevada (Kartal et al., 2011). Por lo anterior la formación de capas monofásicas Fe₂B con una morfología aserrada es deseable en materiales ferrosos borurados. Dicha fase puede obtenerse a partir de un sistema bifásico FeB/Fe₂B aplicando un tratamiento subsecuente en vacío o en baño de sales durante varias horas a temperaturas superiores a 1073 K, seguido de un enfriamiento en aceite para aumentar las propiedades del substrato(dossett and Totten, 2013). Diversos investigadores han implementado diferentes procesos mediante los cuales es posible obtener una capa tipo Fe₂B a partir de una capa bifásica (FeB/Fe₂B) empleando técnicas de borurización en caja, gas, sales, tales como: Matuschka (1980) realizó eliminación de la fase FeB en Fe₂B mediante un cambio de fase por homogenización. El proceso lo desarrolló en una masa fundida, que consiste en una mezcla en polvo de NaCl y KCl con oxígeno en unión de aditivos aglutinantes; en donde la capa FeB se disoció en favor de la capa Fe₂B, la cual aumentó a expensas de la capa FeB. Fichtl (1981) afirma que para propósitos especiales, tales como desgaste erosivo y corrosivo simultáneos; la industria química requiere de aceros de alta aleación con capas de boruros bien adheridos, mayores a 20 μm. Por lo cual realizó un tratamiento de borurado en caja a un acero AISI 316 Ti, empleando como medio borurante EKabor I, a 1173 K durante 6 h, obtuvo un sistema bifásico FeB/Fe₂B con espesor aproximado de 30 μm; a esta condición aplico un método de difusión para eliminar la fase FeB, dicho método se realizó por exposición en un gas inerte (atmosfera de argón) a 1273 K durante 2 h de exposición, con lo cual obtuvo un sistema monofásico Fe₂B con espesor aproximado de 36 μm. Dicha capa resulta más homogénea, además de ser menos propensa a agrietamiento y desprendimientos; por otra parte la presencia de porosidad no presento gran relevancia Kartal et al.( 2011) aplicaron el método de homogenización de fase en un borurado electroquímico (PHEB, por sus siglas en inglés). Se aplicó a una temperatura de 11

38 1223 K, durante 15 min, en acero AISI 1018, empleando un electrolito fundido que consiste en 90% de bórax (Na₂B₄O₇ 10H₂O) y 10% de carbonato de sodio expuestos a una densidad de corriente de 200 ma/cm². Se obtuvo un espesor de capa de 60 μm (donde 20 μm fueron la capa FeB y 40 μm de la fase Fe₂B). Dicho método se desarrolló en baño de sales sin polarización, durante 45 minutos de exposición, donde el espesor de capa resultante consistió, únicamente, en la presencia fase de Fe₂B con un espesor de capa de 75 µm. Kulka et al. (2013) aplicaron recocido por difusión sobre un hierro puro previamente borurado; las muestras boruradas con capa bifase (FeB/Fe₂B) se obtuvieron mediante un proceso de borurado en gas, en una atmosfera de H 2-BCl 3, a temperaturas de 1073, 1173 y 1273 K, con tiempos de exposición de 2 a 10 h. El recocido por difusión lo realizaron a temperatura de 1173 K, en un rango de tiempos de 2 a 10 h, en una atmósfera inerte de H₂. Posterior al tiempo de exposición, las probetas fueron enfriadas en una atmósfera de nitrógeno. Los resultados mostraron que el tiempo de exposición mayor condujo a la reducción total de la capa FeB. Por su parte en el GIS se ha implementado el proceso de recocido por difusión (PRD), mediate empaquetamiento en caja, a altas temperaturas. Se tiene como relevante el proceso de recocido por difusión desarrollado por Flores-Jiménez (2013). Dicho autor aplica el proceso de borurado en un acero AISI 1045, a una temperatura de 1223 K (950º C), con tiempos de exposición de 8, 10 y 12 h. Busco diluir la presencia de la fase FeB de un sistema bifásico FeB/Fe₂B. El proceso de recocido por difusión se llevó a cabo en las muestras previamente boruradas a una temperatura de 1273 K, con 8 h de exposición. Las probetas fueron colocadas en una mezcla diluyente de polvo de SiC (95%) y bentonita (5%). Los resultados mostraron una eliminación total de la fase FeB en la condición de borurado a 1223 K durante 8 h. En las condiciones de borurado durante 10 y 12 h de tratamiento se consiguió disminuir el porcentaje de la fase FeB en un 90%, debido a que la presencia de la fase FeB en estas condiciones es mayor respecto a la condición de 8 h. Además se logró disminuir la fragilidad de la capa de boruro de hierro y se aumentó el valor de la tenacidad a la fractura en un 53% (Campos-Silva, Flores-Jiménez, et al., 2013). Por su parte Bernabé-Molina (2015) implemento un proceso de recocido por difusión, a muestras de acero AISI 316L que fueron boruradas a 1173 K durante 4, 6 y 8 h de 12

39 exposición empleando EKabor II. Como medio diluyente para el proceso de recocido por difusión se empleó EKabor II con bajo potencial de boro, esto se logró mediante el uso cíclico de 6 repeticiones del EKabor II durante 6 h a 1223 K. El proceso de recocido por difusión se realizó a 1273 K durante 2 h de explosión. Con lo cual se obtuvo una disminución en la fragilidad de las capas de boruros de hierro, además de un incremento del espesor de la fase Fe₂B. En los estudios realizados por Sánchez-Islas (2016) y Márquez-Cortes (2016) se aplicaron el proceso de recocido por difusión en aceros AISI 1018 y AISI 4140T, respectivamente. En el caso del acero 1018 el proceso de borurado se realizó a 1273 K durante 20 minutos y posteriormente el PRD a 1273 K durante 1 h. En cuanto al acero AISI 4140T se aplicó el proceso de borurado a 1273 K durante 6 h y en seguida se realizó el PRD a 1273 K durante 6 h de exposición. Para ambos aceros el proceso de recocido, las muestras fueron embebidas en SiC. En ambos casos se obtuvo una reducción considerable de la fase FeB y el incremento de la fase Fe₂B. En el presente trabajo se empleó un proceso similar al reportado por estos autores. 1.4 ABRASIÓN Y DESGASTE ABRASIVO Desgaste El desgaste es el daño que sufre una superficie al entrar en contacto mecánico con otra, lo cual resulta en la generación de fragmentos que abandonan el sistema tribológico, puede ocasionar una falla directa, reducir tolerancias, o inducir daño superficial el cual originara la falla del componente o muy a menudo falla por fatiga (Straffelini, 2015). Procesos de desgaste. Dado que en la práctica existen diversos procesos de desgaste, la investigación de los daños ocasionados por estos puede facilitarse mediante la observación de cada proceso, determinando la acción de un mecanismo predominante(straffelini, 2015). En la figura 1.5 se muestra la clasificación general de los procesos de desgaste (Davis 2001). 13

40 Desgaste Abrasión Erosión Adhesión Fatiga superficial Bajo esfuerzo Impacto de partícula solida Escoriado Picaduras Alto esfuerzo Impacto de fluido Adhesivo Astillamiento Ranurado Cavitación Atoramiento Impacto Pulido Erosión acuosa Excoriación Brinelación Requiere superficies duras o afiladas impuestas sobre superficies blandas Requiere acción de fluido Desgaste oxidativo Requiere esfuerzos compresivos repetitivos Requiere interacción entre superficies conformes Figura 1.5. Clasificación general del desgaste basado en abrasión, erosión, adhesión y fatiga superficial(modificada de Davis 2001) Por su parte, Budinski (2013) define a los cuatro procesos de la clasificación general de la manera siguiente: Abrasión. Es una forma de desgaste que se caracteriza por la remoción progresiva de material de una superficie sólida, debido a la acción de un desplazamiento forzado al estar en contacto con superficies o protuberancias duras. Erosión. Pérdida progresiva o daño a una superficie solida por contacto con un fluido en movimiento. El fluido puede ser de fase única o multi fase y el material removido puede incluir un componente corrosivo. Adhesión. Pérdida progresiva de material o daño a una superficie sólida en un contacto de rozamiento, causando por la unión de estado sólido (adhesión) entre las superficies en rozamiento. Fatiga superficial. La fatiga es un daño estructural progresivo y localizado que ocurre cuando un material se encuentra sometido a carga cíclica. De igual manera, en la tabla 1.5 se describe la clasificación general del desgaste y los sistemas en los que pueden presentarse (Budinski 2007) 14

41 Tabla 1.5 Clasificación general del fenómeno de desgaste y aplicaciones donde pueden presentarse(modificada de Budinski 2007). Modo o proceso de desgaste Puede ocurrir en: Abrasión Bajo esfuerzo Alto esfuerzo Ranurado Pulido Equipo agrícola, manejo de minerales Equipo de trituración Movimiento de tierras, manejo de minerales Manejo de solidos que contienen carga de minerales Erosión Partícula solida Impacto de fluido Cavitación Erosión acuosa Equipo de samblasteó Codos de tuberías, lluvia sobre aeronaves Bombas, mezcladores de impulsores, dispositivos ultrasónicos Extractores de petróleo, bombeo, manejo de minerales Adhesión Escoriado Adhesivo Atoramiento Excoriación Desgaste oxidante Máquinas compuestas de juntas atornilladas Engranajes, levas, correderas, bujes Sistemas deslizantes en seco (sin lubricación) Válvulas, superficies deslizantes, bujes Sistemas deslizantes de metales duros Fatiga superficial Picaduras Astillamiento Impacto Brinelación Dientes de engranajes, elementos de rodamientos Partes con tratamientos superficiales Herramientas remachadoras, percusores Rodamientos con sobrecarga estática La compresión de estos procesos es importante al momento de controlar adecuadamente el fenómeno de desgaste, dicho control puede realizarse durante el proceso de diseño, con la finalidad de evitar fallas, o en caso de surgir fallas se debe aplicar en el proceso de rediseño. 15

42 1.4.2 Desgaste abrasivo En la sección se dio la definición de los conceptos de desgaste y abrasión, se tiene que el desgaste abrasivo acurre cuando un objeto sólido entra en contacto contra partículas de un material que tiene igual o mayor dureza, bajo la acción de una carga. Como ejemplo de este problema se tiene el desgaste en las palas de maquinaria de remoción de tierra (Stachowiak and Batchelor, 2015). En el caso de dos superficies bajo acción de una carga normal, las asperezas de la superficie más dura inciden en la menos dura produciendo deformaciones plásticas. Cuando se genera un movimiento tangencial, se remueve material de la superficie menos dura por la acción conjunta de los efectos de micro arado y micro corte, como se muestra en la figura 1.6 (Stolarski, 2000). Figura 1.6 Modelo de una partícula en desgate abrasivo, W es la carga normal, F es la fuerza tangencial, θ ángulo de incidencia respecto a la superficie y L la distancia del movimiento tangencial (Stolarski, 2000) Davis (2001) clasifica al desgaste abrasivo con base al tipo de contacto; de manera semejante, otros autores los denominan como: tipos o modos de desgaste (Stachowiak and Batchelor, 2015), (Bayer, 2004). La clasificación acorde al tipo de contacto es la siguiente: Contacto de dos cuerpo Contacto de tres cuerpos En la figura 1.7 muestra una ejemplificación estos dos tipos de contacto. 16

43 Abrasión por dos cuerpos Abrasión por tres cuerpos Figura 1.7 Tipos de abrasión de acuerdo al tipo de contacto (modificada de Bayer 2004) Estos tipos de contactos pueden presentarse en ciertos entornos catalogados como: abiertos o cerrados. En la figura 1.8 se muestran ejemplos de esta clasificación (Blue, 1992), (Davis, 2001),(Campbell, 2012). a) Mineral en flujo libre b) Maquinado Baja penetración en suelo arenoso Mordaza trituradora c) d) Figura 1.8 Tipos de contacto bajo desgaste abrasivo, a) dos cuerpos condición abierta, b) dos cuerpos condición cerrada, c) tres cuerpos condición abierta y d) tres cuerpos condición cerrada (modificada de Davis 2001) Además, Davis (2001) describe al desgaste abrasivo con base al modo o proceso y a las condiciones en las cuales pueden presentarse de la siguiente manera: a) Desgaste abrasivo de bajo esfuerzo. Bajo esta condición las partículas abrasivas que se deslizan contra una superficie, causan arañazos o micro cortes, generando 17

44 astillas y virutas pequeñas (lo que implica perdida de material). La condición de esfuerzo no causa la fragmentación del abrasivo. En bajas velocidades de deslizamiento se puede presentar en equipos empleados para mover arenas, en implementos agrícolas, entre otros. En velocidades altas de puede presentar en bombas de lodo, boquillas, ciclones y otros. b) Desgaste de alto esfuerzo. Se produce cuando las partículas abrasivas son forzadas a deslizarse entre dos superficies de contacto. Lo que genera perdida de material en ambas superficies. Implica la fragmentación de las partículas abrasivas. Se puede presentar en molinos de barras, rodillos, pulverizadores, ruedas dentadas, tambores de frenos y trituradoras de rodillos. c) Cincelado. El término de desgaste por ranurado describe una abrasión de alto esfuerzo, que implica generación de considerables ranuras o estrías en la superficie. Se presenta en piezas tales como revestimientos de trituradoras, martillos de impacto. El endurecimiento por deformación y la deformación plástica son factores dominantes en este tipo de desgaste. d) Pulido. Implica la remoción progresiva de material y reducción de la rugosidad superficial, en una superficie por el deslizamiento forzado de partículas finas y duras. Implica un desgaste muy leve, puede generar brillantes del material y suavizado. Estos tipos de desgaste abrasivo se ven ejemplificados en la figura 1.9. a) b) c) d) Figura 1.9 Tipos de desgaste por abrasión a) implica perdida de material por contacto con partículas o superficies duras afiladas causando araduras o surcos, b) se cararacteriza por la formacion de rasgaduras, deformación plástica y picaduras, c) causado por cargas repetitivas 18

45 compresivas de materiales duros, d) el material es retirado por frotamiento, sin formar rayas visibles, fractura o deformación plástica (modificada de Davis 2001) Mecanismos de daño superficial en desgaste abrasivo Distintos mecanismos de daño superficial han sido propuestos para explicar cómo es removido material de una superficie sometida a desgaste abrasivo. Como la abrasión es un fenómeno complejo, un solo mecanismo de daño no puede ser causante de toda la remoción de material o del daño en la superficie, en la figura 1.10 se muestran los posibles mecanismos de daño generados por una partícula abrasiva en una superficie. Estos incluyen mecanismos de arado, la formación de cuña, micro corte, micro fatiga y micro fisuras (Davis 2001), (Campbell, 2012). Arado Micro fatiga Cuña Micro fisuras Corte Figura 1.10 Mecanismo de daño en el desgaste abrasivo (modificada de Davis 2001) Pruebas de desgaste Todas las respuestas al desgaste (incluido el coeficiente de fricción) bajo la acción de los diferentes mecanismos de desgaste, no son propiedades intrínsecas de los materiales, si no que dependen del sistema tribológico, el tipo de contacto, el tipo de apareamiento de los materiales, la superficie de estos pares (incluso su posible lubricación). Por lo tanto es preferible realizar pruebas en campo con la finalidad de determinar un comportamiento tribológico más real, sin embargo, esto resulta difícil, por lo cual se emplean pruebas de laboratorio con configuraciones simples, como ejemplo (Straffelini, 2015): Empleando un banco de pruebas del sistema de interés. 19

46 Pruebas aceleradas de los componentes simples aislados del sistema real. Pruebas simplificadas que simulan la acción del mecanismo de desgaste. En particular la evaluación al desgaste se realiza con forme a las pruebas estandarizadas ASTM, con base a las reglas establecidas por el comité G-02 sobre desgaste y erosión y el Subcomité G sobre el desgaste. En la tabla 1.6 se muestran algunos de los estándares de prueba emitidos por dicho organismo, las cuales son utilizadas para caracterizar materiales en función de su resistencia al desgaste bajo el tipo de ensayo específicado. Las pruebas que simulan un sistema de desgaste, bajo ambientes similares a los impuestos en las condiciones de servicio, siempre podrán aportar datos de mayor utilidad para la aplicación práctica, que los resultados de las pruebas estandarizadas Tabla 1.6 Normas ASTM referentes a los procesos de desgaste más comunes (Hernández, J. 2013) Designación G59 G65 G73 G75 G76 G98 G99 G102 G105 Método de prueba estándar Prueba estándar para la realización de mediciones de resistencia de polarización potencio dinámica Prueba estándar para la medición del desgaste por abrasión usando un aparato de rueda de goma y arena seca Prueba estándar para la erosión por impacto de gotas o flujo de líquido, utilizado un aparato giratorio Prueba estándar para la determinación de la abrasividad de lodos ( número de Miller) y el índice de respuesta de materiales a la abrasión en lodos abrasivos (número SAR) Prueba estándar para la realización de pruebas de erosión mediante el impacto de partículas sólidas usando un jet de gas Prueba estándar para la evaluación de la resistencia de materiales al daño por arrancamiento de material en la superficie Prueba estándar para la prueba de desgaste de perno sobre disco Practica estándar para el cálculo de las tasas de corrosión e información relacionada de las mediciones electroquímicas Prueba estándar para realizar pruebas de abrasión con rueda de goma y arena húmeda 20

47 De manera particular en el presente trabajo se empleó, como base de la prueba de desgaste abrasivo, la norma ASTM G65; dicha prueba se enfoca en una abrasión de bajo esfuerzo. Esto se aborda a detalle en el siguiente capítulo, así como las condiciones de prueba. 21

48 2. CAPÍTULO 2. EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL 2.1 INTRODUCCIÓN DESGASTE ABRASIVO Como se ha mencionado los efectos del desgaste en la industria traen consigo pérdidas económicas. La pruebas de desgaste buscan asemejarse a las condiciones reales, bajo las cuales ocurren los problemas de desgaste, esto con el objetivo específico de producir un patrón de desgaste en la muestras ensayadas que pueda ser comparable con el patrón real (Neale and Gee, 2001). 2.2 PRUEBA DE ABRASIÓN DE LA NORMA ASTM G65 Esta prueba de abrasión emplea una configuración de arena seca, goma vulcanizada y rueda, es una de las más empleadas (Budinski, 2007). Es un buen ejemplo de un ensayo de desgaste fenomenológico dado que es asociado al desgaste abrasivo en bajo esfuerzo y se centra en el daño generado a la superficie. La prueba se desarrolló para simular situaciones de desgaste por abrasión a bajo esfuerzo, donde la abrasión por rasgado es el principal modo de desgaste evaluado (Bayer, 2004). Ese modo de desgaste es asociado con granos abrasivos sueltos que fueron arrastrados por una superficie en condiciones de carga (Straffelini, 2015). La prueba estandarizada ASTM G65 determina las condiciones de ensayo, las características la arena abrasiva, además se muestra la configuración general de la máquina de prueba, la figura 2.1 muestra el esquema general del sistema de esta prueba de abrasión. 22

49 Tolva Arena Abrasiva Muestra Pesas Disco con Banda de Goma Figura 2.1 Esquema del sistema para la prueba de abrasión, muestra los componentes, también las dimensiones de la muestra en pulgadas (ASTM Standards, 2008) La norma ASTM G65 propone los siguientes parámetros de prueba en función del tipo de material a evaluar y su esperada resistencia al desgaste, por lo que se plantean los siguientes procedimientos generales (ASTM Standards 2008): Procedimiento A. Corresponde a un método de evaluación severa, adecuada para ensayar y clasificar materiales de media a alta resistencia al desgaste abrasivo. Procedimiento B. Es una variación, en menor duración, respecto al procedimiento A. Se emplea para clasificar materiales de media a baja resistencia al desgaste, que su volumen perdido mediante el procedimiento A excede los 100 mm³. Procedimiento C. Es un procedimiento de corta duración, regularmente utilizada para evaluación de recubrimientos delgados. Procedimiento D. En esta prueba la carga aplicada es tan solo una tercera parte de la aplicada en los procedimientos anteriores. Se utiliza para clasificar materiales de baja resistencia a la abrasión, en los cuales la perdida de volumen obtenida con la aplicación del procedimiento A. Procedimiento E. Método similar a la descrita en el Procedimiento B, a una distancia de prueba de 718 m y es empleada para clasificar materiales de media a baja resistencia al desgaste abrasivo. En el presente trabajo se realiza la prueba de abrasión, en condiciones de carga indicada en el procedimiento A y bajo una distancia total de deslizamiento de 3000 m, lo cual es una adaptación respecto a lo señalado por dicho procedimiento. 23

50 2.3 CONDICIONES DE PRUEBA Neale & Gee (2001) en su trabajo recopilatorio establece de manera resumida, las condiciones bajo las cuales se puede llevar a cabo la prueba de abrasión. Abrasivo: Arena silica (AFS de 200 μm tamaño promedio) Tasa de flujo del abrasivo : g/min Carga de prueba: 45 o 133 N, en el presente trabajo se empleó una carga de 130 N constantes. Revoluciones de prueba: 100, 1000, 2000 o Velocidad de prueba: 200 rpm. Diámetro de la rueda: 228 mm. Mediante la aplicación de la prueba de abrasión basada en la norma ASTM G65 es posible determinar: Masa removida. Realizar un análisis de la superficie desgastada Por lo cual para el presente trabajo se empleó una carga de 133 N, una velocidad de prueba de 200 rpm; como adaptación se realizaron mediciones de masa removida cada 1000 m, hasta una distancia total de 3000 m y como abrasivo se utilizó arena silica. En la figura 2.2 se muestra una micrografías obtenidas aplicando la técnica de SEM, realizada en el CNMN-IPN, de la arena silica empleada en la prueba de abrasión, a cual presenta una forma irregular. Sin embargo se tiene que su tamaño promedio es de 200 μm. a) 24

51 b) Figura 2.2 Micrografías obtenidas mediante SEM de la arena silica, a) diversas partículas x200, b) una sola partícula x MÁQUINA TRIBOLÓGICA PARA EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE EN AMBIENTES SECO Y HÚMEDO La máquina tribológica para la evaluación de la resistencia al desgaste se muestra en la figura 2.3. La cual fue desarrollada dentro del GIS, como parte del desarrollo tecnológico para la evaluación de capas de boruros de hierro. Entre sus componentes principales se encuentran (Hernández, J. 2013): Brazo de carga y porta muestras: en el cual se colocan las muestras que serán sometidas a la prueba de desgaste y es el soporte de la carga de prueba. Monitor de carga: en él se visualiza el valor de la carga que se aplicara a la muestra, en unidades de lb, g, kg y Oz. Panel de control de revoluciones y programador de deslizamiento (PLC): se puede programar la velocidad de giro del disco (en rpm), de igual manera se programa la distancia de prueba (en m). Sensor de temperatura: se compone de un termopar tipo K y una unidad USB, con los cuales se visualiza y registran los valores de temperatura de la muestra durante la prueba, estos datos pueden ser posteriormente analizados en una PC. Variador de frecuencia: controla la velocidad del motor, lo cual implica controlar la velocidad de giro de la rueda/goma vulcanizada. Tolva de almacenamiento de la arena abrasiva. 25

52 Bolsa de recolección y motor de extracción de aire Tolva de almacenamiento de la arena abrasiva Monitor de la celda de carga Bolsa para polvos extraídos Controles de arranque y botón de paro de emergencia PLC, programación de distancia de prueba Variador de frecuencia; controlador de las revoluciones del motor Botón de arranque del extractor de aire Figura 2.3 Máquina tribológica para evaluación de la resistencia al desgaste en ambiente seco o húmedo (GIS ) 2.5 METODOLOGÍA PARA REALIZAR LA PRUEBA DE DESGASTE EN AMBIENTE SECO De manera resumida el proceso para realizar la prueba de abrasión es (Hernández, J. 2013): Llenado de la tolva con la arena silica. Colocar la carga y verificar su valor en la celda de carga. Programar la obtención de datos de carga durante la prueba. Programar la obtención de datos de temperatura. Ingresar las condiciones de deslizamiento y velocidad de la rueda. Realizar la prueba de abrasión. 26

53 Medir la masa removida después de realizada la prueba, mediante una balanza analítica de precisión. 2.6 IDENTIFICACIÓN DE LOS MECANISMOS DE DESGASTE OCURRIDOS EN LAS HUELLAS DE DESGASTE Una parte importante a realizar después de realizar las pruebas de desgaste, implica analizar los mecanismos de daño generados por el desgaste abrasivo en las huellas o marcas de desgaste. Para realizar dicho análisis, las técnicas a emplear son: SEM y también la SEM-EDS. Por ejemplo, se tiene que en caso de materiales dúctiles pueden presentar simultáneamente tres mecanismos de daño (Campbell, 2012): Corte Formación de cuña Efecto de arado En la figura 2.4 se muestran micrografías de estos mecanismos de daño, dichas micrografías se obtuvieron mediante la técnica de SEM (Campbell, 2012). a) b) c) Figura 2.4 Ejemplo de tres mecanismos de desgaste, a) Corte; b) Formación de cuña y c) Efecto de arado(modificada de Campbell 2012) 27

54 3.1 INTRODUCCIÓN 3. CAPÍTULO 3. DESARROLLO EXPERIMENTAL Como parte del contenido del presente capítulo se aborda el proceso experimental realizado, iniciando con la aplicación del tratamiento termoquímico de borurado, y la aplicación de proceso de recocido por difusión (PRD). Continuando con la caracterización física, química y mecánica de las capas superficiales generadas (FeB/ Fe₂B y Fe₂B; respectivamente). Por último se aborda lo referente a la prueba de abrasión empleando la maquina tribológica para la evaluación de la resistencia al desgaste y el análisis de los mecanismos de desgaste. 3.2 PROCESO DE BORURIZACION Y PRD Selección del material El acero AISI 1045 se considera un acero de medio contenido de carbono, el cual tiene la composición química mencionada en la tabla 1.2; catalogado como acero grado herramienta, de uso común en elementos de maquinaria de transporte de polvos o arenas, en herramentales agrícolas, boquillas de aplicación de abrasivos; dichos elementos están expuestos a condiciones de desgaste abrasivo. Las propiedades mecánicas de este acero, adquirido de comercial, son las mostradas en la tabla 3.1 cabe mencionar que el material empleado en el presente trabajo se empleó el acero AISI 1045 estirado en frio. Tabla 3.1 Propiedades mecánicas del acero AISI 1045(Davis, 1997) Propiedades Mecánicas Estirado en frio Rolado en caliente Módulo de Elasticidad (GPa) Esfuerzo Máximo (MPa) Esfuerzo de Fluencia (MPa) Densidad (g/cm)³) Elongación Máxima en 50 mm (%) Reducción de Área (%)

55 Propiedades Mecánicas Estirado en frio Rolado en caliente Dureza Brinell (HB) Maquinabilidad (%) Se realizó el proceso metalográfico convencional con la finalidad de obtener la microestructura del acero empleado en el presente trabajo. Dicho proceso consistió en el desbaste mediante lijas de SiC, en granulometrías del #80 al 2500, seguido de un pulido empleando alúmina de 0.05 de tamaño, hasta lograr un acabado superficial tipo espejo, para después realizar un revelado de la microestructura del material mediante la aplicación del nital al 2%. Con lo cual se obtuvo la microestructura revelada, que se muestra en la figura 3.1, la microestructura observada es de tipo martensitica, lo cual hace a dicho acero factible de endurecer mediante tratamientos térmicos, es factible para aplicaciones en componentes mecánicos por su tenacidad. 50 μm Figura 3.1 Microestructura del acero AISI 1045, tomada a un aumento 50x Como parte de una caracterización mecánica se determinó la dureza del material mediante la técnica de micro indentación Vickers, empleando Microindenter Tester modelo HVS bajo una carga de 100 g, para la estimación del valor de dureza la norma ASTM E- 384, establece las siguientes ecuaciones: HV = P d (kgf/mm²) (3.1) Donde: 29

56 P 1 = Carga, (kgf) d 1 = Promedio de las diagonales de las indentaciones, (mm) HV = P d, (GPa) (3.2) Donde: P 2 = Carga aplicada, (N) d 2 = Valor promedio de las diagonales de Indentación, (mm) El valor de dureza obtenido es: 2.4 ±0.1 GPa (247.9±8.3 kgf/mm²); este valor de es comparable con el antecedente de Flores-Jiménez (2013), quien realizó tratamiento de borurado en un acero AISI En la figura 3.2 se muestran algunas de las microindentaciones realizadas, a partir de las cuales se realizaron las mediciones de las diagonales de las huellas de indentación. 30 μm Figura 3.2 Microindentaciones Vickers realizadas sobre la superficie del acero AISI 1045, micrografía tomada a 100x Geometría y acabado superficial de las probetas Las muestras se maquinaron de acuerdo al requerimiento designado por el diseño de la máquina tribológica para pruebas de resistencia al desgaste abrasivo en condición seca del GIS, las muestras tienen dimensiones de 64 mm de diámetro y 6 mm de espesor. Estas muestras fueron desbastadas con lijas abrasivas de SiC iniciando con granulometría #80 30

57 hasta #1500, con lo cual se obtuvo el acabado superficial propuesto por la norma ASTM G65, en la figura 3.3 se muestran dichas dimensiones. Vista superior Vista isométrica Vista frontal Cotas: mm Figura 3.3 Dimensiones de la probeta de acero AISI Tratamiento termoquímico de borurado: Condiciones para el proceso de borurado en caja A continuación se describen las condiciones bajo las cuales se llevó a cabo el proceso de borurado por el método de empaquetamiento en polvo. Dicho método consiste en recubrir las probetas de una mezcla enriquecida en boro (B) en polvo al interior de un contenedor de acero inoxidable 304, que previamente fue saturado en su interior con átomos de boro. La condición de temperatura fue de 1223 K durante tiempos exposición de 8 horas y 10 horas. Como medio borurante se empleó la mezcla comercial EKabor II. El tratamiento de borurado se llevó a cabo introduciendo el contenedor en una mufla marca Feliza para efectuar un precalentamiento a 773 K durante 30 minutos, para después introducir el contenedor en una segunda mufla a una temperatura de 1223 K para tiempos de exposición antes mencionados. Una vez finalizados ambos tiempos los contenedores se retiraron de la mufla y se efectuó un enfriado lento a temperatura ambiente En la figura 3.4 se muestra el esquema del contenedor utilizado para realizar el tratamiento de borurado y además el proceso de recocido por difusión. 31

58 110 Vista Superior Vista de ensamble Vista de sección (Frontal) Cotas: mm Figura 3.4 Dimensiones del contenedor para realizar el proceso de borurado, maquinado de acero AISI Proceso de recocido por difusión (PRD) del acero AISI 1045 El proceso de recocido por difusión (PRD) se realizó sobre las probetas que previamente fueron boruradas con las condiciones descritas en el apartado anterior, para el PRD se aplicó a la temperatura de 1223 K con un tiempo de exposición de 8 horas para ambas condiciones de borurado. Se empleó SiC como medio diluyente. La metodología empleada para realizar el PRD fue: Eliminar oxido superficial de las probetas boruradas, con lijas de SiC de granulometría #1000 y #1500 Colocar las probetas boruradas en el contenedor de acero AISI 304 junto con el agente diluyente. Colocar el contenedor en la mufla marca felisa, a una temperatura de 823 K, para precalentamiento durante 30 minutos. Después del precalentamiento trasladar el contenedor a una segunda mufla para realizar el PRD en las condiciones ya mencionadas. 32

59 Retirar el contenedor después del tiempo de tratamiento y colocar el contenedor dentro de una segunda mufla a temperatura ambiente, para tener un enfriamiento controlado. 3.3 CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA Y MECÁNICA Caracterización física y Microscopía Óptica Después de haber realizado los procesos de borurado y PRD, se realizó la caracterización física de las muestras, se inició con el proceso metalográfico: Se cortaron secciones transversales de las probetas, con una cortadora de precisión con disco de diamante marca LECO VC-50. Se realizó el montaje de los cortes en baquelita, empleando la montadora marca LECO PM-52. Se llevó a cabo el desbaste de las muestras usando lijas de SiC desde granulometría #80 hasta de granulometría fina, #3000. Efectuar el pulido metalográfico primero con alúmina con tamaño de 0.5 diluida en agua, y para terminar se empleó silica coloidal de tamaño de partícula 0.06 μm diluyendo con alcohol etílico, para ambos casos se usó paño microcloth. Después de realizado el trabajo metalográfico, se realizó la inspección de las capas, mediante el uso de un microscopio óptico Olympus GX71 y para el análisis se empleó el software de análisis de imágenes Image Pro Plus V 6.3. Se tomaron un total de 8 fotos de cada sección y se realizó un mínimo de 30 mediciones por imagen para las capas obtenidas, para así determinar el espesor de capa de las fases FeB y Fe₂B, en la figura 3.5 se muestra la consideración para realizar las mediciones de capa. 33

60 Espesor de capa Figura 3.5 Criterio medición longitudinal para el espesor de las capas (Ortiz-Domínguez 2013) Difracción de Rayos X (XRD) Dicho análisis se realizó para verificar la presencia de las fases FeB y Fe₂B en la capa total de boruros de hierro sobre la superficie del acero AISI El ensayo de XRD es una técnica no destructiva mediante la cual es posible determinar la estructura de los materiales, mediante la excitación de electrones usando rayos X. Con lo cual es posible determinar: parámetros de red, fases de manera cualitativa y cuantitativa, tamaño de cristal y esfuerzos residuales principalmente (Brundle, 1992). Se considera además una técnica importante para identificar de forma exclusiva las fases cristalinas presentes en los materiales y para medir propiedades estructurales como: estado de deformación, tamaño de grano, epitaxia (método de deposición cristalino para formar finas capas sobre un substrato), composición de la fase, orientación preferencial y defectos estructurales. Puede ser aplicada para determinar espesores capas películas delgadas y multicapas y disposiciones atómicas en materiales amorfos (incluyendo polímeros) y en la interfaces. La figura 3.6 muestras las características básicas de la técnica de DRX, donde 2θ es el ángulo de difracción y se mide entre los rayos X incidentes y los difractados. En el experimento típico, la intensidad de difracción está dada en función de 2θ y la orientación de la muestra. 34

61 Rayos X incidentes Substrato Capa delgada Rayos X difractados Detector Difracción cristalina Planos atomicos Rayos X incidentes Rayos X difractados Figura 3.6 Características básicas del experimento típico de XRD (modificada de Brundle 1992) Las muestras boruradas y boruradas+prd se prepararon antes de aplicar la técnica, mediante un lijado leve empleando lijas de SiC de granulometría #600, #1000 y #1500, con la finalidad de remover óxidos adheridos, después se aplicó limpieza con aire a presión y alcohol. Para realizar dicha prueba se empleó el difractómetro PANalytical, X PERT PRO MDR del Centro de Nanociencias y Micro y Nanotecnologías (CNMN, en adelante) del IPN, el cual se muestra en la figura 3.7, aplicando el método de DRX esto con la finalidad de investigar las fases presentes en las muestras del acero AISI 1045 bajo condiciones de borurado y borurado+ PRD, para lo cual se utilizó una línea de lámpara de Cu-Kα con un longitud de onda promedio es de Å, la exposición se realizó a ángulo normal (90 ) y para el análisis de los datos se empleó el software HighScore Plus. 35

62 Figura 3.7 Difractómetro PANalytical, X PERT PRO MDR (cortesía del CNMN-IPN) Indentación instrumentada Berkovich La aplicación de esta prueba se basa en un principio simple: un indentador con geometría especial es presionado al interior del material a ser evaluado, la fuerza y desplazamiento son medidos de manera simultánea (Sánchez Islas, A 2016). En esta prueba se puede emplear un indentador base cuadrado piramidal tipo Vickers como se muestra en la figura 3.8a o de manera general un indentador tipo Berkovich, figura 3.8b que es de tipo piramidal triangular. Figura 3.8 Indentadores usados en pruebas de nano-indentación: a) Indentador Vickers, b) Indentador Berkovich (Sánchez-Islas 2016) Para determinar la dureza de indentación ( H IT ) mediante la ecuación: 36

63 H IT P A máx = (3.3) Donde: H IT = Dureza de indentación (MPa). P máx = Carga máxima aplicada durante la prueba (mn). A = Área de contacto entre el indentador y el material evaluado. El módulo de elasticidad de indentación ( E IT ) se obtiene aplicando la siguiente ecuación: E IT Donde: E IT 2 1 vs = 1 1 v E E r i 2 i = Módulo de elasticidad del material de prueba (GPa). (3.4) E i = Módulo de elasticidad del indentador (1141 GPa). E r = Módulo reducido de contacto de indentación (GPa). v i = Relación de Poisson del indentador (0.07). v s = Relación de Poisson para el material de prueba ( 0.3 para boruros). Las pruebas de indentación instrumentada Berkovich se llevaron a cabo utilizado un nanoindentador NHT, marca CSM el cual se muestra en la figura

64 Figura 3.9 Equipo CSM Nanoindentation Tester NHT (cortesía del CNMN-IPN) Esta técnica se implementó con la finalidad de determinar la dureza superficial y el módulo de elasticidad (E) de las condiciones de borurado y borurado+prd, la carga dinámica aplicada fue de 50 mn en distintas zonas de la superficie Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS) La técnica de SEM permite la observar con mayor resolución la superficie de un material, lo cual permite una inspección a mayor detalle de la topografía de un material, a diferencia de las imágenes obtenidas por Microscopía Óptica, debido a que la resolución y la capacidad de aumentos que son posibles de obtener, de 10x-30000x (Brundle, 1992). Por su parte la Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS) permite identificar los elementos presentes en una superficie, esto mediante el escaneo de la energía que liberada debido a la incidencia de los rayos X sobre la superficie del material(brundle, 1992). Para realizar estas pruebas se empleó el microscopio Electrónico de Barrido marca JEOL, modelo JSM-7800F, del CNMN-IPN el cual se muestra en la figura

65 Figura 3.10 Microscopio Electrónico de Barrido JEOL (cortesía del CNMN-IPN) 3.4 PRUEBA DE ABRASIÓN Preparación de las muestras para la prueba de abrasión La preparación de las muestra se realizó acorde a lo descrito en apartados anteriores (ver 3.2.2). Se ensayaron bajo la prueba de abrasión probetas del material base (substrato), siendo estas muestras testigo. Así como probetas borurada y boruradas +PRD. En el caso de las probetas tratadas, posterior a dichos tratamientos fueron desbastadas de manera ligera, con lijas de SiC desde #400 a #1500. Esto con la finalidad de eliminar la capa visible de óxidos Configuración de las condiciones de prueba y aplicación de la prueba de desgaste La prueba de desgaste se realizó bajo las siguientes condiciones: Se empleó la banda vulcanizada de dureza 50.Shore A (Hernández, J. 2013). Se conectó la interface de la celda de carga a la PC y ejecutando el software hyper terminal, la pantalla ventana de inicio se muestra en la figura 3.11, en la cual se configura la obtención de los datos de carga. Se coloca la carga en el brazo de palanca y se verifica su valor en la celda de carga antes de colocar la muestra de prueba. La carga normal fue constante de 133 N. 39

66 Figura 3.11 Pantalla de inicio del software hyper terminal para el monitoreo de la carga aplicada Se configura la unidad de monitoreo de temperatura, USB-500 Data Logger, y el almacenamiento de datos con el software USB-500 data logger application, esto se muestra en la figura a) b) Figura 3.12 Elementos para monitoreo de temperatura: a) software de configuración y b) unidad de almacenamiento. El variador de frecuencia es configurado mediante la perilla de control, para obtener la velocidad de giro de la rueda en 200 rpm. Se programa el PLC para obtener la distancia de prueba y verificar la velocidad de la rueda/goma vulcanizada, que se muestra en la figura

67 Distancia de prueba rpm del motor Sentido de giro del motor durante la prueba Figura 3.13 PLC para programar la distancia de deslizamiento, sentido de giro y visualizar rpm del motor Se realiza la prueba de desgaste, bajo las una condición de carga de 133 N, una velocidad de 200 rpm, las mediciones de masa removida se realizó cada 1000 m de deslizamiento Para realizar la medición de la masa removida se emplea una báscula de precisión. Una vez realizada la prueba de abrasión, las probetas fueron limpiadas mediante la aplicación de aire comprimido, para después ser pesada con una báscula analítica, la cual se muestra en la figura Figura 3.14 Bascula analítica con precisión en milésimas de gramo La determinación de la masa inicial se realizó antes de iniciar las pruebas de abrasión y después de las distancia de prueba. 41

68 Para realizar la prueba de desgaste se colocaron las muestra en el brazo de palanca donde, se encuentran las galgas de censado de carga, además de la placa del termo par (para el monitoreo de la carga y temperatura durante la prueba), estos elementos se muestran en la figura Brazo para colocar la carga Brazo para colocar la muestra Disco con banda de goma vulcanizada Placa con termopar a) b) Figura 3.15 Elementos de la máquina de abrasión: a) partes del par tribológico; b) brazo para colocar la carga constante 3.5 ANÁLISIS DE MECANISMOS DE DAÑO EN LAS HUELLAS DE DESGASTE Una vez realizadas las pruebas de abrasión, bajo las condiciones de carga y deslizamiento ya mencionadas, en las muestras sometidas a tratamiento de borurado y borurado+prd, además de más muestras sin tratamiento termoquímico. El análisis de las huellas de desgaste se realiza para identificar los mecanismos de daño generados por desgaste abrasivo, para realizar dicho análisis se empleó lo siguiente: Inspección visual superficial. Observación mediante Microscopía Óptica, para lo cual fue necesario emplear el microscopio óptico Olympus GX71 y el software Image Pro V6.3. Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), empleando el microscopio Electrónico de Barrido marca JEOL, modelo JSM-7800F; de igual manera emplear la técnica de Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS). 42

69 Mediante los cual se buscó obtener características propias de las huellas de desgaste y de los mecanismos de desgaste presentes. 43

70 4.1 INTRODUCCIÓN 4. CAPÍTULO 4. Análisis y discusión de resultados Como parte del contenido de este capítulo se presentan y discuten los resultados obtenidos de las condiciones experimentales planteadas en los capítulos anteriores. Iniciando con la caracterización físico-química y mecánica de las capas de aplicar los procesos de borurado y borurado+prd, con la finalidad de obtener micrografías de las capas, espectros de XRD y las propiedades mecánicas de dureza y módulo de elasticidad. Después se aborda lo referente a las pruebas de desgaste abrasivo, mediante las cuales se evaluala masa removida y se determina la tasas específicas de desgaste para las condiciones de planteadas en el experimento. Por último se presenta el análisis de los mecanismos de daño realizado mediante la aplicación de las técnicas de Microscopía Óptica, SEM-EDS. 4.2 CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA Y MECÁNICA Micrografías obtenidas mediante MO del acero AISI 1045 borurado y borurado+prd Como parte de la caracterización física se obtuvieron las micrografías, en sección transversal, del acero AISI 1045 borurado a 1223 K, durante un tiempo de exposición de 8 h y 10 h, como se muestra en la figura 4.1. Como resultado de la aplicación del tratamiento termoquímico de borurado se obtuvo la formación un sistema bifásico (FeB\Fe₂B). En dichas micrografías se muestra que la fase FeB e menor a la fase Fe₂B. La morfología de ambos sistemas se clasifica como una capa de tipo C, de acuerdo a Matuschka (1980). 150 μm a) b) Figura 4.1 Micrografía de las condiciones de borurado a 1223 K a) 8 h y b) 10 h 150 μm 44

71 Con la obtención de diversas metalografías de las secciones transversales de los sistemas bicapa obtenidos de las condiciones de borurado, se realizó la medición de las capas obtenidas, para lo cual se empleó las consideraciones mencionadas en el apartado Los valores resultantes de las mediciones de espesor de capa, para las dos condiciones de tiempo de tratamiento de borurado, se presentan en la tabla 4.1. Tabla 4.1 Espesores de capa resultante para las condiciones de borurado a 1223 K a tiempos de exposición de 8 h y 10 h Espesor de capa (μm) Fase 8 h 10 h FeB 84.4 ± ±8.4 Fe₂B ± ±8.2 A partir de los valores de espesores de capa se realizó el cálculo de los coeficientes de difusión de las capas FeB y Fe₂B ( D FeB y D Fe2B ), ya que dichos valores son necesarios para la estimación del tiempo de tratamiento del proceso de recocido por difusión. Para la determinación de los valores de coeficiente de difusión se aplican las ecuaciones de cinética de crecimiento (Campos-Silva, Bravo-Bárcenas, et al., 2013). En primer lugar se determinaron los valores experimentales de las constantes de crecimiento parabólico de las capas ( k FeB y k FeB ), a partir de la gráfica de los espesores de 2 capa al cuadrado ( u ) contra el tiempo de tratamiento (t ), dicha gráfica se muestra en la figura 4.2, donde se toman en consideración los valores de las pendientes en las líneas de tendencia, obtenidas por regresión lineal. 45

72 Espesor de capa (μm²)x10³ FeB Fe₂B y = x R² = y = 0.244x R² = Tiempo (s ) x10³ Figura 4.2 Crecimiento de las capas FeB y Fe₂B en función del tiempo de tratamiento De las líneas de tendencia determinadas al aplicar regresión lineal se determinaron los valores de las constantes de crecimiento parabólico, estos valores se muestran en la tabla 4.2 Tabla 4.2 Valores experimentales de las constantes de crecimiento parabólico para el tratamiento a 1223 K Temperatura (K) kk FFFFFF (mm 2 ss 1 ) kk FFFF2 BB (mm 2 ss 1 ) E E-12 La estimación de los valores de los coeficientes de difusión se realizó a partir de las ecuaciones: l du dl du DFe 2B = a a a a dt dt dt ( 4 3 / 2 )( ) ( 3 / 2)( ) [m s ] u du dl du DFeB = a a a a a a dt dt dt 2-1 ( 4 3 /2)( ) ( 3 /2 2 1/2)( ) [m s ] Donde los valores de a1, a2, a 3 y a 4 son resultado de restar a los valores máximos los valores mínimos de concentración de boro en la formación de las fases FeB y Fe₂B. En principio los valores de a 1 y a 3 representan la homogeneidad en la distribución de boro y 46

73 los valores de a 2 y a 4 expresan la brecha de miscibilidad entre las fases FeB/Fe₂B y de Fe₂B/substrato, respectivamente. Esto se muestra en la figura 4.3, (Mittemeijer and Somers, 2014) Incubación del Boro Velocidad Interfacial Concentración de Boro (wt, %B) Velocidad Interfacial Substrato Figura 4.3 Representación esquemática del perfil de concentración de boro en la formación de capas FeB\Fe₂B (Mittemeijer and Somers, 2014) Los valores de los parámetros de homogeneidad y de miscibilidad se calcularon de la siguiente manera (Campos-Silva, Bravo-Bárcenas, et al., 2013): 47

74 FeB FeB a1 = C C = 0.17 up a C C low FeB Fe2B 2 = = 7.23 low up a = C C = Fe2B Fe2B up low a = C C = Fe2B low Las variables restantes se definen como: u = Espesor de la capa FeB (m) l = Espesor de capa total FeB\Fe₂B (m) du dt k FeB = 2 t 1 ;[ms -1 ] k Fe 2 B 1 du -1 dl = ;[ms ] dt 2 t dt t = Tiempo de tratamiento (s) Sustituyendo valores en las ecuaciones (4.1 y 4.2) se obtuvieron los valores de los coeficientes de difusión de las fases FeB y Fe₂B, presentados en la tabla 4.3. En particular el valor de la fase Fe₂B se emplea en la estimación del tiempo de tratamiento para el proceso de recocido por difusión. Tabla 4.3 Valores de los coeficientes de difusión estimados para el tratamiento a 1223 K Temperatura (K) DD FFFFFF (mm 2 ss 1 ) DD FFFF2 BB (mm 2 ss 1 ) E E Aplicación del proceso de recocido por difusión Después del tratamiento de borurado se implementó el tratamiento de PRD. Para determinar el tiempo de recocido se utilizó la ecuación 4.3 propuesta por Campos-Silva et al.(2017). Dicha ecuación requiere la estimación previa de los coeficientes de difusión de la fase Fe₂B. [ ut C ] 2 ( ( ) 2)( ) 1 tut () = 0= C1 2 D Fe B P 2 2 [s]

75 Donde: ut () = Espesor de la fase FeB esperada después de aplicar el PRD l C 1 = l 0 = Espesor de la fase Fe₂B resultante del borurado C = u l u 0 = Espesor de la fase FeB resultante del borurado P a a + a 1 1 ( ) = 3 + a3 a ( a4 + ) a + a a Al realizar el cálculo pertinente con los espesores de capa de la condición de tratamiento de borurado a 10 h y sustituyendo los valores de la variables en la ecuación 4.3. Se obtuvo que un tiempo de s 8 h es requerido para diluir la fase FeB. Por lo tanto el proceso de recocido por difusión quedo establecido a una temperatura de 1223 K con un tiempo de exposición de 8 h. Una vez realizado este tratamiento se efectuó el trabajo metalográfico, En la figura 4.4 se muestran las micrografías de las capas resultantes del PRD paras condiciones planteadas en el experimento. Se puede observar una sola capa del tipo Fe₂B y no se muestra una fase conformada de FeB, así mismo, se presentan morfologías aserradas en ambas condiciones 49

76 a) 150 μm b) 150 μm Figura 4.4 Micrografías de las capas resultantes de las condiciones a) borurado 8 h+prd y b) borurado 10 h+prd Al igual que en las capas obtenidas en el tratamiento de borurado, se determinaron los espesores de capa obtenidos de la aplicación del tratamiento de PRD, mediante la medición de las metalografías con el software Image Pro Plus, los valores obtenidos se muestran en tabla 4.2 para condición. Tabla 4.4 Espesores de capa resultantes después de aplicar PRD Espesor de capa (μm) Capa 8 h+prd 10 h+prd FeB Sin presencia Sin presencia Fe₂B ± ±12.0 Como es posible apreciar mediante la aplicación del PRD se obtuvo la reducción de la capa FeB, obteniendo así un sistema monofásico Fe₂B. Lo cual fue planteado dentro de los objetivos de la investigación. Dicho sistema fue de igual manera evaluado bajo la prueba de abrasión Resultados de Difracción de Rayos X (DRX) en el acero AISI 1045 borurado y sometido a PRD La aplicación de la técnica de DRX a las muestras tanto boruradas y boruradas +PRD, fue con la finalidad de obtener los difractogramas característicos de cada condición de 50

77 tratamiento, los cuales comprueban la formación de las fases FeB y Fe₂B. En la figura 4.5 se muestran los difractogramas de las condiciones boruradas (0 2 1) (1 2 1) FeB Fe₂B Intensidad; Conteos [x 10³] (0 2 0) (1 0 1) (1 1 1) (2 1 0) (1 2 1) (2 2 0) (2 1 1) (0 0 2) (1 1 2) (0 2 2) (2 3 1) (2 1 2) (3 2 1) (1 3 2) a) θ (Grados) 35 FeB Intensidad; Conteos [x10³] (0 2 0) (1 0 1) (1 1 1) (0 2 1) (2 1 0) (1 2 1) (1 2 1) (2 2 0) (2 1 1) (0 0 2) (1 4 0) (1 2 2) (2 1 2) Fe₂B (1 3 2) b) θ (Grados) Figura 4.5 Difractogramas de las condiciones de borurado a 1223 K con a) 8 h y b) 10 h de tiempos de tratamiento De la misma manera se realizó el análisis de DRX, a las muestras sometidas al tratamiento de PRD, para comprobar la disolución de la fase FeB del sistema bifásico. Como se muestra en las micrografías respectivas no se aprecia la conformación de la fase FeB. Sin embargo, los difractogramas resultantes de las condiciones de borurado +PRD mostrados en la figura 4.6 se detectaron planos de baja intensidad correspondientes a la fase FeB. 51

78 60 Intensidad; Conteos [x10³] a) FeB 50 Fe₂B (1 4 1) 10 (1 0 1) θ (Grados) (1 1 0) (0 2 0) (0 0 2) (1 2 1) (2 2 0) (0 2 2) (1 3 0) (1 3 2) (3 3 0) (1 4 1) (2 4 0) (0 4 2) (1 2 1) FeB Fe₂B Intensidad; Conteos [x10³] b) θ (Grados) (1 0 1) (1 2 0) (3 3 0) (1 4 1) (2 4 0) (3 2 1) Figura 4.6 Difractogramas de las condiciones de a) borurado 8 h+prd y b) borurado 10 h+prd En los difractogramas de las dos condiciones de borurado (figura 4.5 a y b) se encuentran presentes las fases FeB y Fe₂B, ambas muestran un crecimiento preferente en el plano cristalográfico (1 2 1), que se ubica en 45 de la escala 2θ. En los difractogramas de las dos condiciones de borurado+prd (figura 4.6 a y b) se presenta en su mayoría de la fase Fe₂B. Sin embargo, se aprecia la presencia de picos de FeB. Pero al ser de intensidad baja, corresponden a islotes y no a una fase conformada de FeB. Dado que aún hay presencia de islotes de FeB se tiene que el tiempo de recocido no fue suficiente para lograr la disolución total de la fase FeB, esto implica que es necesario un mayor tiempo de exposición en el PRD o una mayor temperatura de tratamiento, como afirma Flores-Jiménez (2013). 52

79 4.2.4 Ensayo de Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS) para las condiciones de borurado Se aplicó la técnica de EDS la cual se realizó en conjunto con las técnica de SEM, permite realizar un microanálisis químico en los sistemas FeB/Fe₂B (en sección trasversal), con la finalidad de identificar los elementos presentes en cada una de las fases resultantes del tratamiento de borurado. El análisis se realizó en las fases FeB, Fe₂B, zona de difusión y substrato, para la condición de borurado a 8 h lo cual se muestra en la figura 4.7. FeB K Fe B kev a) CPS: Cnts kev DT: 7.0 Fe₂B K Fe B 0 b) CPS: Cnts kev DT: kev 53

80 K Fe 8 Zona de difusión B C kev c) CPS: Cnts kev DT: 7.3 K 12 Fe Substrato 4 2 C 0 d) CPS: Cnts kev DT: kev Figura 4.7 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 8 h, en las distintas fases: a) Capa FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato En la figura 4.8 se muestra el resultado de SEM-EDS para la condición de tratamiento de borurado de 10 h, analizando un área en las distintas fases. 54

81 FeB K Fe 4 2 B 0 a) CPS: Cnts kev DT: kev K Fe Fe₂B B 0 b) CPS: K Cnts kev DT: kev 55

82 K Fe Zona de difusión C 0 c) CPS: K Cnts kev DT: kev K Fe Substrato 4 2 C 0 d) CPS: K kev DT: 7.6 Cnts kev Figura 4.8 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 10 h, en las distintas fases: a) Capa FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato El análisis mediante SEM-EDS realizado en las dos condiciones de tratamiento de borurado (figuras 4.7 y 4.8), mediante la obtención de espectros de intensidad de los elementos en un área, de cada una de las fases (FeB hasta el substrato), muestra que el elemento de mayor presencia es el Hierro (Fe). En lo referente al elemento Boro (B), se muestra como su mayor presencia está en la fase FeB y va en decremento en la sección trasversal, hasta ser nula en el substrato. De manera opuesta ocurre con la presencia del Carbono (C). De igual manera se realizó en análisis de SEM-EDS por evaluación de áreas, en cada una de las fases, resultantes de aplicar el proceso de recocido por difusión. En la figura 4.9 se muestran los resultados para la condición de borurado 8 h+prd 56

83 Fe₂B K Fe a) 0.1 B C CPS: Cnts DT: kev Si kev Fe₂B K Fe 2 1 B C Si 0 b) CPS: Cnts DT: kev 2.0 kev K 8 7 Fe 6 5 Zona de difusión c) B C CPS: Cnts DT: kev kev 57

84 K Fe Substrato d) C CPS: Cnts DT: kev kev Figura 4.9 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 8 h+prd, en a) y b) fase Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato En la figura 4.10 se muestra el análisis SEM-EDS en sección transversal de la condición de bururado 10 h+prd. Fe₂B K Fe a) B C Si CPS: Cnts DT: kev kev Fe₂B K Fe b) 0.1 B C Si CPS: Cnts DT: kev kev 58

85 K Fe Zona de difusión c) B C Si CPS: Cnts DT: kev kev Substrato K d) Fe C CPS: Cnts DT: kev kev Figura 4.10 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 10 h+prd, en a) y b) fase Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato Como se muestra en las figuras 4.9 y 4.10 en los tratamientos de borurado+prd, el elemento Boro se encuentra en una intensidad similar al Carbono en la fase Fe₂B. Al profundizar en dirección al substrato la presencia del Boro se reduce y crece la intensidad del Carbono. Se muestra además la presencia del Silicio (Si), como residuo en las porosidades. Además mediante las micrografías mostradas se aprecia la presencia de islotes de FeB, lo cual concuerda con lo obtenido por la técnica de XRD Dureza superficial de condiciones de borurado y borurado +PRD Mediante la aplicación de la técnica de indentación instrumentada Berkovich, se determinaron las durezas superficiales de las muestras boruradas y boruradas+prd, de igual manera fue posible determinar al valor del Módulo de Elasticidad de las muestras. 59

86 Debido a que estas propiedades mecánicas se mencionan en los antecedentes de esta investigación, se incrementa su valor al generar capas de boruros de hierro. Las capas de boruros de hierro debido a su alto valor de dureza presentan una mayor resistencia al desgate abrasivo, respecto al material sin tratamiento (Béjar and Moreno, 2006). Para realizar dicha prueba las muestras se presentaron en un acabado espejo, el cual se obtuvo mediante un desbaste leve con lijas de SiC con granulometrías de 1500 a 3000 y por último se aplicó en pulido con alúmina de 0.05 tamaño promedio. En la tabla 4.5 se muestran los resultados para dureza y módulo de Elasticidad obtenidos para las muestras de las condiciones de tratamiento. Tabla 4.5 Valor de dureza y módulo de elasticidad superficiales de las condiciones de borurado y borurado más proceso de recocido por difusión Condición de tratamiento Módulo de Elasticidad, E (GPa) Dureza, H(GPa) B-8 h ± ±1.6 B-10 h ± ±1.4 B-8 h+prd ± ±1.7 B-10 h+prd ± ±0.8 Los valores obtenidos en la tabla 4.5 indican un incrementó en las propiedades mecánicas respecto al material base, para el caso del módulo de Elasticidad el incremento es de aproximadamente 50% (200 GPa, en el material base) y los valores de dureza son aproximadamente 10 veces mayores (2.4 ± 0.1 GPa, dureza del material base). 4.3 RESULTADOS DE LA PRUEBA DE ABRASIÓN La prueba de abrasión se implementó acorde a la norma ASTM G65 y conforme al aparatado 3.5, en las condiciones de borurado y borurado+prd, así como, en el material sin tratamiento. A continuación se muestran la marca de desgaste resultante, después de una distancia de abrasión de 3000 m. En la figura 4.11 se muestra la huella de desgaste resultante de la prueba de abrasión en el acero AISI 1045, sin tratamiento termoquimico. 60

87 Zona de inicio Zona media Zona final Figura 4.11 Huella o marca de desgaste en el material base (formación de surcos) La prueba de desgaste se aplicó bajo las mismas condiciones sobre probetas de acero AISI 1045, sometido a proceso de borurado a 1223 K y tiempos de exposición de 8 y 10 h. En la figura 4.12 se muestran las huellas de desgaste obtenidas para dichas condiciones de tratamiento. Zona de inicio Zona de inicio Zona media Zona media Zona final Zona final a) b) Figura 4.12 Huellas de desgaste generadas en un acero AISI 1045; borurado a 1223 K y tiempos de exposición de; a) 8 h y b) 10 h De igual manera se emplearon las mismas condiciones de carga y deslizamiento para la prueba de desgaste a las muestras que fueron sometidas al tratamiento de bururado+prd. Las huellas de desgaste resultante se muestran en la figura

88 Zona de inicio Zona de inicio Zona media Zona media Zona final Zona final a) b) Figura 4.13 Huellas de desgaste resultantes en las condiciones de a) borurado 8 h+prd y b) borurado 10 h+prd De la inspección visual las huellas de desgaste resulta que en el material base presenta y las muestras boruradas y boruradas+prd, se muestra en el material base existe mayor daño superficial. El cual es evidenciado por la formación de surcos y por una mayor profundidad de la huella de desgaste. Dicho resultado es característico de materiales dúctiles, los cuales presentan una con menor resistencia al desgaste (Hernández, 2013). Por su parte las condiciones de borurado y borurado+prd muestran en la inspección visual menor daño superficial, además la profundidad aparente de las huellas desgaste es menor. Así mismo, no es evidente la formación de surcos en dichas huellas. Se puede apreciar en la superficie una condición semejante a un efecto de pulido. Además presentan un menor daño en comparación con lo reportado por Bejar & Moreno (2006) Medición y determinación de masa removida, volumen removido y tasa específica de desgaste en acero AISI 1045 A continuación se muestra los valores de masa y volumen removidos, así como las tasas específicas de desgaste del acero AISI 1045 sin tratamiento. La masa removida se obtuvo de las mediciones directas de las probetas, después de cada 1000 m de deslizamiento. Estos valores permitieron calcular el volumen removido aplicando la ecuación 4.1(ASTM Standards, 2008): 62

89 V r mr = 1000 (4.1) ρ m Donde: V r = Volumen removido (mm³) m r = Masa removida (g) ρ m = Densidad del material (g/cm³) Para determinar la tasa específica de desgaste es necesario aplicar la ecuación 4.2 (Kuhn, Medlin and ASM, 2000): V W r s = F L n (4.2) Donde: W s = Tasa específica de desgaste (mm³/n m) F n = Fuerza normal aplicada (en la prueba realizada fue de 133 N) L = Distancia de prueba (m) Para el caso del acero AISI 1045 los resultados de masa y volumen removidos, así como los valores de la tasa específica de desgaste se muestran en la tabla 4.6. Tabla 4.6 Resultados de la prueba de desgaste realizada en un acero AISI 1045 sin tratamiento Distancia (m) Masa removida (g) Volumen removido (mm³) Tasa de desgaste específica (mm³/n m) x 10 ⁵ ± ± ± ± ± ± ± ± ± 4 63

90 La tabla anterior muestra el incremento de la cantidad de masa removida en las tres distancias a las que se realizó la medición. Con lo cual se puede ver que la masa removida aumenta de manera constante en cada medición; de igual manera no se presenta variación en los valores de la tasa de desgaste específica Mediciones y determinación de masa removida, volumen removido y tasa de desgaste específica en las condiciones de borurado y borurado+prd La medición de los valores de masa removida en las condiciones de borurado y borurado+prd, se obtuvo directamente del pesaje de las muestras con una báscula analítica. Para el cálculo de los volúmenes removido se implementó la ecuación 4.1, en la cual se consideraron los valores teóricos de densidad de las fases FeB= 6.7 g/cm³ y Fe₂B=7.34 g/cm³. Esta consideración de valores de densidad se realizó con base en los valores de profundidad de las huellas de desgaste. Las cuales se estimaron mediante la técnica de perfilometría óptica, en la tabla 4.7 se muestran los valores de profundidad de la huellas de desgaste para cada condición. Dichos valores permiten establecer que para el caso de las muestras boruradas el desgaste ocurre sólo en la fase FeB y para las muestras boruradas+prd el desgaste solo ocurre en la fase Fe₂B. En ambos casos la profundidad de las huellas de desgaste no se rebasa el espesor total de las capas formadas por ambos tratamientos. Tabla 4.7 Valores de profundidad de las huellas de desgaste en la zona central, para condiciones de borurado y borurado+prd Condición Fase Profundidad de la huella de desgaste (μm) Borurado Borurado+PRD 8 h FeB 31 ±2 10 h FeB 43 ±3 8 h+prd Fe₂B 64 ±3 10 h+prd Fe₂B 81 ±2 Empleando los valores de densidad teórica y los valores de la masa removida se estimaron los volúmenes removidos en las distintas condiciones. Los valores de masa removida se muestran en la tabla 4.8 y se comparan además en la figura

91 Tabla 4.8 Valores de la masa removida en las condiciones de borurado y borurado+prd, debido a la prueba de desgaste Masa removida (g) Distancia (m) B8 B8+PRD B10 B10+PRD ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± Masa removida (g) Distacia de abrasión (m) Borurado 8 h Borurado 8 h+prd Borurado 10 h Borurado 10 h+prd Figura 4.14 Gráfica de barras de la comparación los valores de masa removida A partir de los valores de la masa removida se obtuvieron los valores de volumen removido o perdido de las cuatro condiciones. Como se muestra los valores de volumen son directamente proporcionales a los valores de la masa removida. Por lo tanto en las condiciones donde se presenta mayor masa removida existe mayor volumen removido. Como se muestra en la figura 4.14 los valores más elevados de volumen se presentan en las condiciones de borurado+prd 65

92 Tabla 4.9 Valores del volumen removidos, para las condiciones de borurado y borurado+prd, calculados a partir de la masa removida Distancia (m) Volumen removido (mm³) B8 B8+PRD B10 B10+PRD ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ±0.3 Volumen removido (mm³) Distacia de abrasión (m) Borurado 8 h Borurado 8 h+prd Borurado 10 h Borurado 10 h+prd Figura 4.15 Gráfica de barras de comparación de los valores de volumen removido para las condiciones de borurado y borurado+prd Al igual que en el acero AISI 1045, se determinó la tasa específica de desgaste para las muestra sometidas a borurado y borurado+prd, en la tabla 4.10 Se muestran los valores estimados mediante la ecuación 4.2. Tabla 4.10 Valores de la tasa específica de desgaste para condiciones de tratamiento de borurado y borurado+prd B8 B8+PRD B10 B10+PRD 66

93 Tasa de desgaste específica (mm³/nm) x 10 ⁵ 2.4 ± ± ± ±0.3 Con base a los valores de la tasa específica de desgaste mostrados en la tabla 4.10, se puede afirmar que las condición de borurado presentan mayor resistencia al desgaste abrasivo, en comparación con los valores de la condición de borurado+prd. Así mismo, el valor de la tasa especifica de la condición de borurado 10 h+prd es aproximadamente diez veces menor que el valor promedio de tasa de desgaste del acero AISI 1045 sin tratamiento (54.71 ±3.1 x 10 ⁵ mm³/nm). Esta tendencia en el comportamiento de la resistencia al desgaste abrasivo fue igualmente reportada por Er and Par (2004), en función de valores de tasa de desgaste (mm²/n). 4.4 ANÁLISIS DE MECANISMOS DE DESGASTE MEDIANTE LA TÉCNICA DE SEM-EDS Hernández Sánchez, en 2013 como parte de la validación de la maquina tribológica realizó un análisis de las huellas de desgaste, afirma que los mecanismos de desgaste pueden identificar a nivel macroscópico. Sin embargo para abundar más en los mecanismos daño precursores de falla es necesario recurrir a técnicas de Microscopía Óptica y SEM-EDS, dado que, en el proceso de desgaste abrasivo se presentan mecanismos de daño particulares y diferenciados. Por lo anterior fue relevante realizar un análisis de los mecanismos de desgaste mediante técnicas de Microscopía Óptica, en este caso dicho análisis se realizó mediante SEM Análisis de desgaste en el acero AISI 1045 En la figura 4.16 se muestran las micrografías obtenidas mediante MO, en específico la figura 4.16a se denota la formación de surcos, lo cual es característico en materiales con poca resistencia al desgaste abrasivo. 67

94 Figura 4.16 Micrografías, a) 5x, b) 10x en la zona central de la huella de desgaste en el acero AISI 1045 Para este caso los mecanismos de desgaste son diversos, por lo cual se aplicó la técnica de SEM, mediante la cual se obtuvieron las micrografías mostradas en la figura 4.17 sobre la huella de desgaste del acero AISI Micro corte Deformación Plástica Efecto de arado Efecto de cuña Efecto de cuña Micro corte a) b) Efecto de arado Micro corte c) Efecto de cuña Figura 4.17 Identificación de mecanismos de desgaste en un acero AISI 1045; a) Zona inicial, b) Zona media y c) Zona final de la huella de desgaste, respectivamente 68

95 Como se muestra en la figura anterior, se presentan tres mecanismos de desgaste característico, en pruebas de abrasión; efecto de arado, efecto de cuña y micro corte, además, como se aprecia en la figura 4.17a presencia de deformación plástica causada por partículas abrasivas. Es evidente además la formación de cavidades o cráteres. En la figura 4.18 se muestra la ampliación de la zona de desgaste en la parte media de la huella, donde es posible observar estos mecanismos a mayor detalle. a) Efecto de cuña Efecto de arado Micro corte b) Micro arado Micro arado Micro corte Efecto de cuña Cráter Figura 4.18 Observación de mecanismos de desgaste; a) zona media y b) ampliación de la zona, para el acero AISI 1045 En el caso del acero AISI 1045 debido a la abrasión de las partículas libres, se forman cráteres, en los cuales se acumulan residuos de partículas abrasivas y restos de goma vulcanizada, lo cual causa una coloración obscura en la huella de desgaste como se observa en la figura 4.18; para determinar la presencia de estos residuos se realizó un análisis de EDS puntual, tal cual se muestra en la figura 4.19, siendo un análisis de los elementos presentes en el área resaltada en rojo. 69

96 K Fe O Si 4 3 Fe Al Mn Fe kev CPS: Cnts 0.25 kev DT: 25.3 Figura 4.19 Espectro resultante obtenido mediante EDS, sobre una zona puntual en la huella de desgaste en el acero AISI 1045 Como se muestra en el espectro resultante de la técnica de EDS, en la zona remarcada en rojo, se aprecia es un cráter, se muestra la presencia de los elementos característicos de la arena silica (Aluminio, Silicio, Oxigeno y Carbono; Al, Si, O y C) y de igual manera se resaltan algunos de los elementos característicos de la aleación (Hierro y Manganeso; Fe y Mn respectivamente) Análisis de desgaste en muestras boruradas Al igual que en la condición del acero AISI 1045, las huellas de desgaste de las condiciones de borurado a 1223 K con tiempos de tratamiento de 8 h y 10 h, que al igual que las muestra de acero AISI 1045, se analizaron mediante MO y SEM. Para el caso de la condición de borurado a 8 h, en la figura 4.20 se muestran las micrografías obtenidas mediante MO, en la zona central 70

97 Formación de surcos Formación de surcos a) 500 μm 250 μm b) Figura 4.20 Micrografías obtenidas mediante MO de la muestra borurada a 8 h, sometida a la prueba de abrasión, a ) aumento de 5x, b) aumento de 10x De igual manera se aplicó la técnica de SEM, para visualizar los mecanismos de desgaste, en la zona central de la huella de desgaste, en la figura 4.21 se muestran micrografías para el caso de borurado a 1223 K 8 h y los mecanismos presentes Picaduras Micro corte Figura 4.21 Micrografía obtenida mediante SEM, en la condición de borurado a 8 h Se muestra una clara reducción y menor severidad en los mecanismos de daño generados, respecto a los mecanismos de daño mostrados en la figura 4.17, de manera similar analizando a mayor aumento la zona media, se muestra a mayor detalle los mecanismos de desgaste en la figura

98 Picaduras Picaduras Micro corte Micro corte a) b) Figura 4.22 Micrografías de SEM, a) zona media y b) ampliación, en la condición de borurado a 8 h Como se muestra en la figura 4.22 el acabado superficial es similar a un pulido, sin embargo, existe la presencia de picaduras, en las cuales hay presencia de residuos del abrasivo, lo que demuestra el espectro de EDS resultante mostrado en la figura 4.23, donde puede notarse decremento en la presencia de los elementos Si, Al y O, propios de la arena silica. K Fe Fe O Al Si Mn Fe kev CPS: Cnts 0.24 kev DT: 33.3 Figura 4.23 Espectro de EDS, sobre una picadura generada por la prueba de abrasión en la condición de borurado a 8 h 72

99 Para el caso de la condición de borurado a 10 h, se realizó la observación del desgaste en la zona media o central de la huella, en primer lugar mediante MO, como se muestra en la figura 4.24 a distintos objetivos de observación. Formación de surcos Formación de surcos a) 500 μm b) 250 μm Figura 4.24 Micrografías obtenidas mediante MO, de la muestra borurada a 10 h sometida a la prueba de abrasión, a) aumento 5x, b) aumento 10x Al igual que en la condición de bururado a 8 h, en la huella de desgaste de las muestra borurada a 10 h, se aplicó la técnica de SEM en la zona central, la micrografía de la superficie se muestra en la figura Micro corte Picaduras Figura 4.25 Micrografía que muestra una reducción en los mecanismos de daño generados por la prueba de abrasión, en la condición de borurado a 10 h Se realizó el análisis a una magnificación mayor (aumento) de la zona central para apreciar a mayor detalle estos mecanismos, lo cual se muestra en la figura

100 Micro corte Picaduras Picaduras a) b) Figura 4.26 Micrografías de la huella de desgaste, a) zona central en la condición de borurado 10 h, b) magnificación Al realizar un análisis de EDS sobre la zona puntual de una picadura superficial, en la huella de desgaste su obtuvo el espectro mostrado en la figura K Fe Fe O 0.5 Al Si Mn Fe kev CPS: Cnts 2.05 kev DT: 33.4 Figura 4.27 Espectro de EDS generado sobre una picadura, en la zona central de la huella de desgaste en la condición borurado a 10 h Como se muestra en la figura 4.20 y 4.25 la severidad del desgaste se ve reducido considerablemente, con respecto a la muestra de AISI 1045 sin tratamiento se muestra además que las picaduras son el mecanismos de desgate predominante en las condiciones de borurado a 8 y 10 h, además de notarse un efecto de pulido. 74

101 En los dos espectros de EDS mostrados en las figura 4.23 y 4.27 para las condiciones de borurado a 8 y 10 h, respectivamente, se muestra que la presencia de los elementos principales de la arena silica han disminuido (O, Al y Si), lo cual implica una menor presencia de residuos Análisis de desgaste en muestras boruradas+prd Para el análisis del desgaste en la muestras boruradas+prd se inició con la obtención de micrografías mediante la técnica de MO, en la figura 4.28 se muestran el caso de la muestra borurada 8 h+prd. Formación de surcos Formación de sircos Picaduras Crateres Picaduras Porosidad a) b) 500 μm 250 μm Figura 4.28 Micrografías obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x del desgaste generado en la condición de borurado 8 h+prd Como se muestra además del efecto de arado, se muestra la presencia de picaduras en mayor proporción que en las muestras boruradas a 8 y 10 h, esto debido a la porosidad superficial, la cual resalta en la 4.28 en ambos aumentos. Como parte del análisis del desgaste generado se empleó SEM, para obtener mayor detalle de la superficie desgastada, por lo cual en la figura 4.29 se muestra una micrografía de la zona central de la huella de desgaste. 75

102 Cráteres Porosidad Picaduras Figura 4.29 Micrografía de la zona central de la huella de desgaste en una muestra borurada 8 h+prd Como parte de un análisis más detallado en la figura 4.30 se muestra una ampliación de la zona de desgaste, lo cual permite observar algunas otras características. Cráteres Cráter Agrietamiento Porosidad Picaduras a) b) Picaduras Figura 4.30 Micrografías obtenidas a distintos aumentos, a) Zona central de la huella de desgaste, b) Zona a mayor magnificación Al realizar un análisis mediante EDS en una zona puntual de la superficie se obtuvo el espectro mostrado en la figura 4.31 donde se aprecian los elementos O, Si y Al. 76

103 K Fe Fe O Si Al Mn Fe kev CPS: Cnts 2.06 kev DT: 32.7 Figura 4.31 Espectro de EDS resultante realizado sobre un probeta borurada 8 h+prd, sometida a la prueba de abrasión Se continuo con el análisis de la condición de bururado 10 h+prd, sometida a la prueba de abrasión, bajo las mismas condiciones de carga y deslizamiento que las condiciones ya mencionadas. De igual manera se muestra en primer término se muestran en la figura 4.32, las micrografías obtenidas mediante MO, en la zona central de la huella de desgaste. Formación de surcos Cráteres Formación de surcos Porosidad Picaduras Porosidad Picaduras Cráteres a) 500 μm 250 μm b) Figura 4.32 Micrografías de la zona central en la huella de desgaste, para la condición de borurado 10 h+prd; obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x Referente al análisis realizado mediante SEM, en la figura 4.33 se muestra una micrografía, en la cual se aprecia mayor detalle de la superficie desgastada. 77

104 Porosidad Cráteres Picaduras Figura 4.33 Micrografía obtenida mediante SEM, para la condición borurado 10 h+prd sometida a la prueba de abrasión De igual manera mediante el análisis de SEM mostrado en la figura anterior, se realizó una ampliación, mostrada en la figura 4.34 que muestra a mayor detalle los mecanismos de desgaste. Porosidad Fractura Cráteres Cráteres Picaduras Picaduras a) b) Figura 4.34 Micrografía, a) de la condición de borurado 10 h+prd, b) ampliación de la zona sometida a desgaste Se realizó un análisis de EDS sobre una zona de cráter para determinar la presencia de elementos residuales del abrasivo, en la figura 4.35 se muestra el espectro resultante. 78

105 K 10 9 Fe Fe Fe O Al 1.5 Si Mn kev CPS: Cnts 3.7 kev DT: 98.7 Figura 4.35 Espectro de EDS resultante de una análisis sobre un cráter en la huella de desgaste de la condición borurado 10 h+prd 79