Evaluación numérica de tenacidad a la fractura en base a la prueba de rasgado de un acero AISI 316L borurado

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1 UNIDAD PROFESIONAL ZACATENCO Evaluación numérica de tenacidad a la fractura en base a la prueba de rasgado de un acero AISI 316L borurado TESIS QUE PARA OBTENER EL GRADO DE: MAESTRO EN CIENCIAS EN INGENIERÍA MECÁNICA PRESENTA: ING. JOSÉ MARÍA MARTÍNEZ SANTANA. DIRECTOR: DR. ALFONSO MENESES AMADOR. GRUPO INGENIERÍA DE SUPERFICIES CDMX, JUNIO 2017

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4 Resumen En el presente trabajo de investigación se estudia una alternativa para obtener la tenacidad a la fractura en base a la prueba de rasgado de materiales que han sido sometidos a tratamientos de modificación superficial, como es el caso del proceso de borurización. El análisis se realizó a los parámetros que presenta en su trabajo Vega (2015) de un acero AISI 316 L borurado por empaquetamiento en polvo que fue sometido a condiciones de tratamiento de 2, 4 y 6 horas y una temperatura máxima de 900 C de manera continua y de 2, 4 y 6 horas en un tratamiento interrumpido para inhibir el crecimiento de la fase FeB. El acero estudiado fue sometido a la prueba de rasgado cuyos parámetros de prueba fueron: distancia de deslizamiento de 7 mm, tipo de carga progresiva, carga inicial de 3 N, carga final de 190 N, velocidad de rasgado de 0.94 mm/min y razón de carga de 25 N/min. El indentador que fue utilizado es del tipo Rockwell C, material diamante y con un radio de punta de 200 µm. En el estudio de las imágenes obtenidas por microscopia electrónica de barrido (MEB) se observó un conjunto de grietas en cada una de las condiciones de tratamiento, generadas a partir de la prueba de rasgado. Se evaluó el canal de rasgado para determinar la distancia a la cual se localizaron este tipo de grietas, y así desarrollar un modelo numérico de la prueba con el que se determinó el valor de los esfuerzos principales máximos en la zona de grietas analizadas para cada tratamiento. Posterior al desarrollo del modelo numérico se hizo una estimación de la tenacidad a la fractura para cada condición de tratamiento, mediante el uso de una formulación que involucra la longitud de grieta, el espaciamiento entre cada una de las grietas obtenidas en el grupo evaluado y el esfuerzo principal máximo que se presentó en el cuerpo deformable del modelo numérico.

5 Finalmente se analizaron los valores de tenacidad a la fractura obtenidos para distintos materiales que se han sometido al proceso de borurización para verificar si existe una relación entre los valores que se obtuvieron y los presentes en literatura.

6 Abstract In the present research, an alternative is studied to obtain the fracture toughness based on the scratch test of materials that have been subjected to surface modification treatments, such as the borurization process. The analysis was performed to the parameters that presents in his work Vega (2015) of AISI 316 L borided steel by powder packing which was subjected to treatment conditions of 2, 4 and 6 hours and a maximum temperature of 900 C continuously and of 2, 4 and 6 hours in an interrupted treatment to inhibit the growth of the FeB phase. The steel studied was subjected to the scratch test whose test parameters were: Sliding distance of 7 mm, type of progressive load, initial load of 3 N, final load of 190 N, scratch speed of 0.94 mm / min and load ratio of 25 N / min. The indenter that was used is of the type Rockwell C, diamond material and with a tip radius of 200 µm. In the study of the images obtained by Scanning Electron Microscope (SEM) a set of cracks was observed in each of the treatment conditions, generated from the scratch test. The scratch groove was evaluated to determine the distance to which these cracks were located, and thus to develop a numerical model of the test with which the value of the maximum principal stress in the area of cracks analyzed for each treatment. Subsequent to the development of the numerical model, fracture toughness was estimated for each treatment condition, through the use of a formulation involving crack length, the spacing between each of the cracks obtained in the evaluated group and the maximum principal stress that was presented in the deformable body of the numerical model. Finally the fracture toughness values obtained for different materials that have been submitted to the boriding process were analyzed to verify if there is a connexion between the values that were obtained and those present in the literature.

7 Dedicatorias A mis padres, esas personas a las que les debo todo lo que soy y las metas que he alcanzado, que me han dado todo de sí mismos sin esperar nada a cambio, realizando sacrificios, dándome su apoyo incondicional, sus consejos y principalmente su amor. Les dedico este y todos mis logros porque si puedo alcanzar mis metas es gracias a ellos. Gracias infinitamente. A mi esposa, la mujer en la que he encontrado el amor, la confianza, la inspiración en el día a día y la felicidad más plena, este logro es igualmente de ella por el esfuerzo, paciencia y apoyo que me ha brindado. Para ella mi eterno amor. A mis hermanas, que han sido un apoyo durante toda mi vida, personas excepcionales de las que he aprendido mucho, en las que confío, que amo demasiado y a las que les gradezco el estar en todos los momentos malos y buenos de mi vida, sabiendo que podemos superar cualquier obstáculo si nos tenemos el uno al otro. A mis suegros que me han brindado una amabilidad enorme, que me han hecho sentir apreciado y puedo asegurar que el sentimiento es mutuo. Siendo un ejemplo de vida y perseverancia les dedico igualmente este trabajo. Cada una de estas páginas se las dedico a ustedes que son y serán siempre el motor que me impulsa a seguir adelante, mi fuerza para enfrentar los retos que me presente la vida y mi felicidad al saber que cuento con ustedes.

8 Agradecimientos Al Instituto Politécnico Nacional que desde hace ya muchos años me ha brindado la oportunidad de desarrollarme profesionalmente dentro de sus instalaciones, en las que he adquirido el conocimiento necesario para enfrentarme a las exigencias de la sociedad y que me enseñó principalmente a dedicar mis conocimientos y experiencias para formar una patria mejor proporcionando la técnica al servicio de la patria. AL Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT) y a la SEPI-ESIME Zacatenco que proporcionaron los medios para construir el presente proyecto con la intención de generar conocimiento que ayude en el desarrollo tecnológico del país. A mi asesor el Dr. Alfonso Meneses Amador por sus consejos puntuales, su apoyo y paciencia brindados que permitieron llevar a bien este proyecto. A cada uno de los miembros del jurado, el Dr. Ivan Enrique Campos Silva, Dr. José Martínez Trinidad, Dr. German Aníbal Rodríguez Castro, Dr. Juan Méndez Méndez y Dr. Alfonso Meneses Amador que me han orientado, brindado sus comentarios y por la disponibilidad de su tiempo. Al Grupo de Ingeniería de Superficies que me permitió llevar a cabo el desarrollo del proyecto y a mis compañeros, de los cuales siempre recibí comentarios puntuales, recomendaciones, apoyos y guías de manera desinteresada, para conseguir los objetivos del proyecto de investigación.

9 CONTENIDO INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL Lista de figuras...iii Lista de tablas.vi Introducción..VIII Antecedentes...X Justificación.. XIII Objetivo general..xiv Objetivos particulares.xiv Metodología..... XV CAPÍTULO 1 ESTADO DEL ARTE Borurización en caja Borurización continua Borurización interrumpida Modelo numérico de la prueba de rasgado Tenacidad a la fractura en recubrimientos Tenacidad a la fractura por indentación Vickers Tenacidad a la fractura por prueba de rasgado.12 CAPÍTULO 2 MARCO TEÓRICO Acero inoxidable Acero inoxidable martensítico Acero inoxidable ferrítico Acero inoxidable austenítico Acero inoxidable endurecido por precipitación Endurecimiento superficial del acero Tratamiento superficial Tratamiento por difusión Proceso termoquímico de borurización Tenacidad a la fractura Mecánica de la fractura Métodos de grieta, factor de intensidad de esfuerzo y tenacidad a la fractura 21 Página I

10 Importancia de la mecánica a la fractura Prueba de rasgado Carga constante y carga progresiva Análisis visual de cargas críticas.25 CAPÍTULO 3 EVALUACIÓN NUMÉRICA DE TENACIDAD A LA FRACTURA Método del elemento finito (MEF) Elementos que conforman el método del elemento finito Datos y resultados obtenidos por MEF Análisis de sistemas de ecuaciones lineales y no lineales Sistemas lineales Sistemas no lineales Desarrollo del modelo numérico Parámetros de la prueba de rasgado Parámetros elastoplásticos Desarrollo del modelo numérico en un programa de MEF CAPÍTULO 4 DISCUSIONES Y ANÁLISIS DE RESULTADOS Resultados del modelo numérico Grietas formadas durante la prueba de rasgado Evaluación de la tenacidad a la fractura 52 CONCLUSIONES.55 PERSPECTIVAS DEL TRABAJO...57 REFERENCIAS.58 Página II

11 Lista de figuras Figura 1.1 Esquema isométrico y sección transversal de un recipiente para el tratamiento de borurización por empaquetamiento: 1-Muestra, 2-pasta, 3- contenedor, 4-tapa Figura 1.2 Micrografías de acero 316L borurado bajo condiciones de: a) 4 h continuo y b) 4h interrumpido a 950 C (Vega et al. 2016)....4 Figura 1.3 Modelación de la prueba de rasgado sobre boruros de hierro (Meneses et al. 2015) Figura 1.4 Grietas formadas por la prueba de fractura por indentación..9 Figura 2.1 Tratamiento de temple: a) por flama, b) por inducción (Laboratorio de tratamientos térmicos Acement).16 Figura 2.2 Representación esquemática de la celda unitaria de boruros de hierro a) ortorrómbica en una fase FeB, b) tetragonal para una fase Fe2B (Jiménez 2013).19 Figura 2.3 Placa con imperfección sometida a un esfuerzo uniaxial.20 Figura 2.4 Modos de grieta; a) Modo I modo de propagación de la grieta en apertura, b) Modo II modo deslizamiento y c) Modo III modo desprendimiento.21 Figura 2.5 Esquema de la prueba de rasgado..23 Figura 2.6 Muestras de algunos tipos de mecanismos de falla durante la prueba de rasgado (ASTM C1624) 26 Figura 3.1 Región en dos dimensiones representado en un ensamble de elementos triangulares (Introducción al MEF Desai y Abel)...28 Figura 3.2 Vista isométrica de un elemento triangular con desplazamiento lineal modelado en tres dimensiones (Introducción al MEF Desai y Abel)..29 Figura 3.3 Curva fuerzas-movimientos nodales (Teoría general del MEF, F. Beltrán 1998)...33 Página III

12 Figura 3.4 Modelo de un indentador Rockwell C..38 Figura 3.5 Modelo de una probeta sometida al proceso de borurización continua.39 Figura 3.6 Asignación de propiedades para los componentes de un sistema capasubstrato de dos fases..39 Figura 3.7 Ensamble del indentador y la probeta sometida a la prueba de rasgado 40 Figura 3.8 Asignación de la zona de contacto y tipo de interacción entre las partes modeladas..40 Figura 3.9 Condiciones de frontera del modelo numérico de una prueba de rasgado 42 Figura 3.10 Mallado de la probeta sometida a la prueba de rasgado.42 Figura 4.1 Comportamiento de esfuerzos principales máximos para a) BC2H (1.74 mm), b) BC4H (2.09 mm) y c) BC6H (2.97 mm) (movimiento del indentador de izquierda a derecha) Figura 4.2 Comportamiento de esfuerzos principales máximos para a) BI2H (1.44 mm), b) BI4H (0.83 mm) y c) BI6H (1.85 mm) (movimiento del indentador de izquierda a derecha). 46 Figura 4.3 Grietas formadas en el canal de rasgado para una condición de borurado interrumpido, temperatura de 900 C y tiempo de exposición de 2 horas (Vega 2015) 48 Figura 4.4 Grietas formadas en el canal de rasgado para una condición de borurado interrumpido, temperatura de 900 C y tiempo de exposición de 4 horas (Vega 2015) 49 Figura 4.5 Grietas formadas en el canal de rasgado para una condición de borurado interrumpido, temperatura de 900 C y tiempo de exposición de 6 horas (Vega 2015) 50 Página IV

13 Figura 4.6 Grietas formadas en el canal de rasgado para una condición de borurado continuo a una temperatura de 900 C y exposición de 2 horas (Vega 2015)...50 Figura 4.7 Grietas formadas en el canal de rasgado para una condición de borurado continuo a una temperatura de 900 C y exposición de 4 horas (Vega 2015) 51 Figura 4.8 Grietas formadas en el canal de rasgado para una condición de borurado continuo a una temperatura de 900 C y exposición de 6 horas (Vega 2015) 52 Página V

14 Lista de tablas Tabla 1.1 Espesores de capa en acero 316L borurado continuo e interrumpido a 900 C (Vega et al. 2016)....4 Tabla 2.1 Procesos termoquímicos de endurecimiento más comunes.17 Tabla 2.2 Comparacion de la prueba a carga constante y progresiva (ASTM C1624) Tabla 3.1 Parametros de la prueba de rasgado introducidos en el modelo numérico..35 Tabla 3.2 Valores de propiedades mecánicas para las distintas condiciones de tratamientos de borurización 37 Tabla 3.3 Espesores de capas FeB,Fe2B y substrato para las distintas condiciones de tratamiento de borurización 38 Tabla 3.4 Penetración del indendator para las distintas condiciones de tratamiento..41 Tabla 4.1 Magnitud de los esfuerzos principales máximos determinados en el punto de interés para el sistema de borurización continua e interrumpida...45 Tabla 4.2 Longitudes de grietas y espaciamiento entre ellas para un tratamiento de borurado interrumpido y tiempo de exposición de 2 horas..49 Tabla 4.3 Longitudes de grietas y espaciamiento entre ellas para un tratamiento de borurado interrumpido y tiempo de exposición de 4 horas..49 Tabla 4.4 Longitudes de grietas y espaciamiento entre ellas para un tratamiento de borurado interrumpido y tiempo de exposición de 6 horas..50 Tabla 4.5 Longitudes de grietas y espaciamiento entre ellas para un tratamiento de borurado continuo y tiempo de exposición de 2 horas.51 Tabla 4.6 Longitudes de grietas y espaciamiento entre ellas para un tratamiento de borurado continuo y tiempo de exposición de 4 horas.51 Página VI

15 Tabla 4.7 Longitudes de grietas y espaciamiento entre ellas para un tratamiento de borurado continuo y tiempo de exposición de 6 horas.52 Tabla 4.8 Valores estimados de tenacidad a la fractura para las distintas condiciones de tratamiento de borurización..53 Tabla 4.9 Valores de tenacidad a la fractura de aceros borurados y aleaciones de CoCrMo boruradas Tabla 4.10 Relación de tenacidad a la fractura y esfuerzo principal máximo para las distintas condiciones del proceso de borurización 55 Página VII

16 Introducción Dentro de la serie 300 de los aceros inoxidables, se encuentra el acero 316L, cuyas características son: excelente resistencia a la corrosión, moldeabilidad, excelente soldabilidad y puede usarse a bajas y altas temperaturas. Su principal uso se enfoca a productos domésticos, herramental médico, alimenticio, tanques de almacenamiento, intercambiadores de calor, válvulas, tuberías, etc. las propiedades mecánicas del acero pueden mejorarse si es sometido a ciertos tratamientos. Los tratamientos termoquímicos son procesos que varían la composición química superficial de los aceros mediante la adición de otros elementos, con objeto de mejorar sus propiedades superficiales. Entre los principales tratamientos termoquímicos se encuentran: cementación, nitruración, cianuración y borurización. La borurización es un tratamiento de endurecimiento superficial que se lleva a cabo en medios sólidos, líquidos y gaseosos. El propósito de este proceso es aplicarlo en la superficie de aleaciones ferrosas y no ferrosas para modificar sus propiedades químicas, físicas y mecánicas. Los tratamientos para la modificación superficial de materiales, como la borurización, han traído mejoras en las características mecánicas en la superficie de los materiales. Existen variaciones del proceso cuyo fin es la obtención de una capa especifica de recubrimiento como lo es el tratamiento de borurización interrumpida, el cual pretende disminuir o eliminar la fase FeB que presenta esfuerzos residuales de tensión que pueden ser perjudiciales durante el trabajo del material e incrementar la facilidad de propagación de grietas. La tenacidad a la fractura es una propiedad que mide la resistencia que presenta un material a la propagación de una fractura cuando existe una grieta en él. Un método comúnmente empleado para la estimación del valor de tenacidad de materiales frágiles es el de fractura por indentación, el cual es utilizado en materiales con algún tipo de recubrimiento. Página VIII

17 De igual manera, otra técnica que se utiliza para conocer algunas características de los recubrimientos es la prueba de rasgado, que es principalmente utilizada para la evaluación de la adherencia de un sistema capa substrato, durante esta prueba se pueden observar distintos tipos de mecanismos de falla, así como también el inicio, aumento y propagación de grietas. Debido a esto la prueba proporciona datos que son útiles en la obtención de distintas propiedades mecánicas de recubrimientos duros. El análisis del sistema de cargas durante la prueba de rasgado es complejo, una herramienta que ayuda a comprender y analizar este sistema es el método del elemento finito. Este método consiste en dividir el material analizado en elementos más pequeños (elementos finitos) en los que se resuelven sistemas en respuesta al comportamiento físico del problema que se esté analizando. Es una herramienta importante debido a que permite entender y resolver de mejor manera problemas matemáticos, es un método de aproximación útil en el que es posible la visualización del comportamiento mecánico del material durante la prueba de rasgado y comprender el comportamiento de los esfuerzos producidos. La propuesta de este trabajo es realizar un enfoque alternativo para determinar la tenacidad a la fractura de un acero 316L sometido al proceso de borurización en un sistema continuo e interrumpido utilizando la prueba de rasgado y desarrollando un modelo numérico de la prueba utilizando el método del elemento finito. Página IX

18 Antecedentes El tratamiento de borurización es un proceso termoquímico que se lleva a cabo por difusión específicamente por transferencia de masa. Al someter un material a altas temperaturas en un ambiente rico en boro, los átomos de boro se difunden en la matriz de la superficie metálica, para posteriormente, ser absorbidos en los intersticios de la red. (Ozkan Ozdemir 2006). En su trabajo Campos et al. (2011) presenta un análisis de las propiedades mecánicas de un acero 316L sometido al proceso de borurización por empaquetamiento en polvo de manera continua con condiciones de temperatura de 1123, 1173, 1223 y 1273 K y tiempos de 2, 4, 6, 8 y 10 horas. Además, concluye que el proceso de la capa formada depende de cuatro factores principales que influencian directamente en la difusión de boro presente en el tratamiento de borurización: 1. Tiempo de exposición 2. Temperatura 3. Material (substrato) 4. Agente borurante Todas estas variaciones que pueden existir entre un proceso y otro hacen que obtener las características mecánicas que presenta un material sometido a este tratamiento sea importante, ya que pueden llegar a surgir diferentes características entre materiales de la misma base, pero con distintos tipos de condiciones de tratamiento. Un análisis de la cinética de crecimiento de las fases FeB / Fe2B generadas sobre un substrato de acero AISI 316 utilizando el proceso de borurización en polvo fue presentado por M. Keddam (2011). Consideró el efecto de los tiempos de incubación para la formación de boruros de hierro y logró estimar la magnitud de los espesores de ambas capas a una temperatura de 1243 K y un tiempo de exposición de 3 y 5 h. Página X

19 De igual manera Vega et al. (2016) realiza un trabajo con un acero inoxidable, el acero 316L a diferencia del 316 posee una menor cantidad de carbono. Este acero fue sometido a un proceso de borurización continua e interrumpida cuyo fin es eliminar la fase FeB, de la misma manera en que lo hace Gopalakrishnan et al. (2002) quien observa un aumento en las propiedades mecánicas y de corrosión del material borurado de forma interrumpida en comparación con los borurados de manera continua. Otros procesos han sido utilizados con la intención de obtener un sistema monocapa, como los son G. Kartal (2011) que realiza un estudio en el que plantea el uso de un proceso de borurización electroquímica desarrollando un tratamiento de recocido por difusión, que ayuda en la obtención de un sistema monofásico (Fe2B) en un acero de bajo carbono. A su vez Kulka et al. (2013) realizó un análisis del recocido por difusión variando las condiciones de tratamiento y observando que la eliminación de FeB se presenta en tiempos mayores de exposición al tratamiento. Diferentes autores han evaluado la tenacidad a la fractura de diversos materiales y recubrimientos, utilizando el método del elemento finito, uno de ellos es Guo et al. (2012) que en su trabajo observa el comportamiento de la tenacidad a la fractura empleando el método del elemento finito para establecer la relación existente entre la propagación de una grieta y la microestructura de una aleación AZ31 Mg. Rybicki y Kanninen (1977) utilizan el método del elemento finito para observar el comportamiento del factor de intensidad de esfuerzos de Modo I y II en un solo análisis. Parks (1974) presenta una técnica utilizando el método del elemento finito con la intención de evaluar el factor de intensidad de esfuerzos que se genera en la punta de una grieta elástica. Mıńguez (2000) analiza el comportamiento del factor de intensidad de esfuerzo critico en una placa agrietada utilizando el método del elemento finito para evaluar la dependencia que existe de la tenacidad a la fractura en relación a la geometría analizada. Por otra parte A. Meneses et al. (2013) investiga el comportamiento de la tenacidad a la fractura por el método de indentación Vickers, para probetas sometidas a distintas condiciones de endurecimiento por borurización variando la temperatura y el tiempo de exposición, Página XI

20 y apoyándose del método del elemento finito, comparando los valores estimados usando elementos finitos y los obtenidos por modelos de grieta tipo Palmqvist. En los sistemas capa/substrato generados por el tratamiento termoquímico de borurización, el estudio de la adherencia que existe entre el recubrimiento y el material base tiene una gran relevancia para el posterior análisis y uso de estos materiales. Jiménez et. al. (2015) realiza un estudio de la adherencia de la capa con el substrato utilizando el método de rasgado, además utiliza el método del elemento finito para estimar el campo de esfuerzos que se produce en el sistema durante la prueba de rasgado y relacionarlo con los mecanismos de falla observados. Aunado a este trabajo, D. Colín (2016) presenta una evaluación del efecto de los esfuerzos residuales generados por el tratamiento de borurización durante la prueba de rasgado en recubrimientos duros utilizando un modelo numérico de la prueba. K. Holmberg (2003) realiza pruebas para determinar la tenacidad a la fractura, haciendo un estudio diferente a la fractura por indentación Vickers. Holmberg realizó una evaluación de la tenacidad a la fractura para una capa delgada de TiN desarrollando un modelo numérico de la prueba de rasgado, obteniendo el estado de los esfuerzos principales máximos producidos por la prueba y relacionando estos con la generación de un tipo de grietas paralelas al canal de rasgado. Página XII

21 Justificación Los aceros inoxidables son una rama de elementos metálicos los cuales poseen, como principal característica, una alta resistencia a la corrosión. Es esta resistencia a la corrosión lo que promueve su uso para fines muy específicos, siendo los aceros de la serie 300 (aceros inoxidables austeníticos) los más utilizados. Una vez sometido el acero 316L a un proceso termoquímico como lo es la borurización, este cambia algunas de sus propiedades mecánicas, tanto en un proceso continuo como interrumpido. Ya que la dureza es una de las características mecánicas que cambian es importante el análisis de la tenacidad a la fractura debido a que está ligada íntimamente a la dureza, el conocimiento de la tenacidad a la fractura es de vital importancia para el desarrollo de algún diseño y conseguir el mejor funcionamiento mecánico del componente, estableciendo las condiciones de operación a las que puede ser sometido. Es importante analizar que influencia tiene el tipo de sistema producido por el proceso de borurización, ya que existen diferencias en las propiedades mecánicas obtenidas por distintos procesos como lo son la borurización continua e interrumpida, una de estas propiedades que se comportan de manera distinta es la tenacidad a la fractura. Estudios recientes han demostrado que con la prueba de rasgado se pueden obtener otras características mecánicas de recubrimientos a partir de la evaluación numérica de la prueba por medio del método del elemento finito, tales como: coeficiente de fricción de la capa, energía de fractura y tenacidad a la fractura. Existen trabajos en los que se evalúa la tenacidad a la fractura de diferentes recubrimientos utilizando distintas técnicas siendo la fractura por indentación la más común, sin embargo, no existen estudios de tenacidad a la fractura utilizando la prueba de rasgado para procesos de difusión como lo es la borurización. Es debido a esto la relevancia del presente trabajo ya que muestra una alternativa diferente para la determinación de la tenacidad a la fractura en sistemas capa/substrato. Página XIII

22 Objetivo General Evaluar la tenacidad a la fractura de un sistema monocapa y bicapa a través de la modelación numérica de la prueba de rasgado para determinar el comportamiento mecánico de boruros de hierro. Objetivos Particulares a) Evaluar los parámetros elasto-plásticos de un acero 316L borurado mediante la técnica de indentación instrumentada Berkovich para introducirlos en un modelo numérico. b) Desarrollar un modelo numérico de la prueba de rasgado a través del método del elemento finito para evaluar el estado de esfuerzos principales generados durante la prueba. c) Estimar la tenacidad a la fractura de los boruros de hierro mediante una expresión que relaciona el esfuerzo principal máximo, la longitud y espaciamiento entre grietas para evaluar la influencia del sistema en la magnitud de la tenacidad a la fractura. d) Validar los valores de tenacidad a la fractura de boruros de hierro obtenidos por la prueba de rasgado, mediante la comparación con valores de tenacidad obtenidos por la técnica de indentación Vickers para establecer la confiabilidad del método en esta arquitectura de capa. Página XIV

23 Metodología Tenacidad a la fractura por rasgado K = σ 1 ξb f(a, b)) Sistema capa/substrato de boruros de hierro (mono capa y bicapa) Medición de grietas Obtención de parámetros elasto-plásticos por indentación instrumentada Berkovich. Borurado continuo (2,4 y 6 Horas) Borurado interrumpido (2,4 y 6 Horas) Modelo numérico Con Precarga Sin Precarga Análisis del factor f(a, b) Cumple No Tenacidad a la fractura Si Obtención de los esfuerzos principales máximos Comparación de resultados Página XV

24 CAPÍTULO I ESTADO DEL ARTE 1.1 Borurización en caja Existen diferentes métodos para desarrollar el proceso de borurización, uno de estos métodos es el proceso de borurización en caja. Este método consiste en introducir el elemento a borurar dentro de un contenedor enriquecido con un agente borurante. El agente borurante rodea la pieza para realizar la difusión de boro dentro de los intersticios existentes en la red que se ubica en la superficie del substrato lo cual se lleva a cabo al interior de un contenedor (acero inoxidable) (Campos et al. 2008). Para llevar a cabo el tratamiento termoquímico de borurización es necesario introducir el contenedor dentro de un horno y elevar su temperatura hasta alcanzar Página - 1 -

25 un nivel en el cual se inicie la difusión del boro presente en el agente borurante hacia el substrato ( K). Los factores principales que influyen durante el tratamiento de borurización y que definen el aumento de espesores obtenidos durante este proceso son la temperatura, el tiempo de tratamiento, el substrato y el agente borurante. Experimentos realizados muestran que la temperatura optima en el proceso de borurización se encuentra entre 900 y 950 C para tiempos de 2, 4 y 6 horas (Matuschka 1980) Borurización continua La borurización es un proceso termoquímico que tiene como fin el endurecimiento superficial producto de la difusión de átomos de boro en la superficie de un material. Estos atomos reaccionan con el material para formar boruros generando en la superficie del material un aumento en la resistencia a la dureza (Gunes 2016). El tratamiento termoquímico de borurización continua se lleva a cabo manteniendo constante la temperatura del proceso de borurado. Una vez alcanzada la temperatura, dentro del contenedor (figura 1.1), a la cual se desea realizar el tratamiento (siendo superior a la temperatura minima para la difusión del boro), esta se mantiene constante durante un tiempo especifico dependiendo de las caracteristicas que se desean obtener en las capas formadas. Figura 1.1 Esquema isométrico y sección transversal de un recipiente para el tratamiento de borurización por empaquetamiento: 1-Muestra, 2-pasta, 3- contenedor, 4-tapa. Página - 2 -

26 El rango de temperatura del tratamiento depende del soluto y del solvente, con esto, los átomos elevan su energía cinética y asi obtienen la energía que se necesita para iniciar la difusión de boro. El polvo (agente borurante) es una mezcla de distintos compuestos: B4C (elemento rico en boro), SiC (controlador del flujo de boro activo), y detonadores que propician la reacción entre el boro y el substrato para la formación de boruros. El inconveniente de este proceso radica en su utilización para un mismo lote de piezas en las cuales se desea variar la temperatura del tratamiento ya que se tendrían que construir distintos contenedores para cada una de las diferentes condiciones de tratamiento, lo cual implica un mayor costo económico del proceso (Sinha Boronizing ASM Handbook 1991) Borurización interrumpida Los boruros de hierro formados en un tratamiento termoquímico de borurización presentan distintas propiedades mecánicas. Dentro de un sistema capa/substrato, donde se tienen dos capas, la fase que se encuentra en la superficie formada por FeB es la que contiene una dureza más alta en relación con la fase Fe2B por ende su fragilidad es mayor. En la fase FeB se encuentran esfuerzos residuales de tensión que pueden llegar a ser perjudiciales al someter el material a sus condiciones de trabajo, debido a que esto facilita la propagación de grietas y la fractura del material. Debido a la fragilidad presente en la capa FeB es preferible que en un tratamiento termoquímico se genere solo una capa de Fe2B, ya que de esta forma se obtendría una fragilidad menor y se omitiría la inestabilidad que se encuentra en un sistema FeB/Fe2B. Se han propuesto distintos trabajos para la obtención de un sistema monofasico en el que se encuentre una capa de Fe2B la cual presenta mejores propiedades mecanicas para trabajar en aplicaciones como desgaste o fatiga en comparación con una capa FeB (Vega et al. 2016). Un tratamiento de recocido posterior a un proceso termoquímico tiene como función la reducción o eliminación de la fase FeB, de la misma manera el tratamiento de borurización interrumpida es usado para la obtención exclusiva de un sistema Página - 3 -

27 monofasico de Fe2B, INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL como se muestra en la figura 1.2, el cual se logra interrumpiendo la difusión de los atomos de boro en la superficie del material mediante el cambio de temperatura, cada intervalo de tiempo establecido en una hora. En este procedimiento se ha comprobado la diminución del espesor de capa FeB que se presenta en un tratamiento continuo. Figura 1.2 Micrografías de acero 316L borurado bajo condiciones de: a) 4 h continuo y b) 4h interrumpido a 950 C (Vega et al. 2016). En la tabla 1.1 se muestra la diferencia de espesores que se obtienen mediante un borurado continuo y los obtenidos en un borurado interrumpido, observando principalmente la reducción que se produce de la capa FeB en un tratamiento interrumpido. Tabla 1.1 Espesores de capa en acero 316L borurado continuo e interrumpido a 900 C (Vega et al. 2016). Temperatura Tiempo de tratamiento h Espesor FeB µm Espesor total FeB+Fe2B µm 2 BC 5.9± ± BI 2.2± ± C 4 BC 4 BI 11.3± ± ±0.2 6 BC 19.2± ±1.2 6 BI 2.8± ±0.3 Página - 4 -

28 1.2 Modelo numérico de la prueba de rasgado El método del elemento finito significó uno de los avances más importantes en el campo de los métodos computacionales pertenecientes al siglo pasado. Sus inicios se relacionan con el análisis del peso crítico en las estructuras aeroespaciales. Estas estructuras se trabajaron como un conjunto de miembros unidimensionales, por lo tanto, las soluciones exactas de las ecuaciones diferenciales pertenecientes a cada uno de los miembros eran conocidas. Las soluciones se ordenaron en forma de una relación matricial de las fuerzas y los desplazamientos en los extremos del elemento analizado. Debido a esto en un principio el método se nombró análisis matricial de estructuras. Posteriormente, el uso de este método creció para analizar de igual manera estructuras continuas y ya que este tipo de estructuras pueden llegar a presentar geometrías complejas, se necesitó subdividir en elementos simples interconectados por nodos. De ahí fue que se obtuvo el término de Elemento finito (Introducción al análisis del elemento finito usando MATLAB y Abaqus Amar Khennane). El uso del método del elemento finito permite la visualización del comportamiento del material que se analiza ante las fuerzas que se ejercen sobre él, dependiendo del fenómeno que se esté estudiando. Culha et al. (2009) realiza un proceso de borurización a una temperatura de 900 C variando el tiempo de tratamiento en 2, 4 y 6 horas a un acero de baja aleación, con el objetivo de estimar la resistencia que presenta a la de formación la capa FeB formada, combinando un trabajo experimental de indentación y el desarrollo de un modelo numérico utilizando el método del elemento finito. Otro análisis sobre indentación es el que realiza Lichinchi et al. (1998) el desarrolla un modelo numérico de la prueba de indentación Berkovich sobre una película delgada de nitruro de titanio sobre un acero de alta velocidad. Con la comparación de los datos experimentales y los obtenidos por el modelo numérico concluyó la influencia del substrato en la medición de la dureza. Página - 5 -

29 El uso de una técnica para evaluar el factor de intensidad de esfuerzos generados en el modo de falla I y II de una probeta con grieta es realizada por Rybicki et al. (1977) utilizando el método del elemento finito. Gangaraj y Guagliano (2013) realizan un trabajo en el que proponen una simulación, utilizando el método del elemento finito, del proceso de nitruración para prever la cinética de crecimiento del espesor de capa generado y la difusión de boro durante el tratamiento termoquímico. Demostraron que el modelo desarrollado posee la capacidad de considerar la dependencia geométrica en el crecimiento de la capa. Usando el método del elemento finito Sun et al. (1995) simula el contacto plástico y elástico de una bola rígida sobre un revestimiento de TiN con diferentes espesores y sobre distintos substratos, evaluando los efectos que tienen los espesores generados y las propiedades mecánicas del material durante la deformación plástica y la capacidad para soportar la carga de los diferentes sistemas capa/substrato. Notando que la resistencia del substrato y el espesor de capa influyen de manera significativa en el comportamiento de la deformación plástica y la capacidad de carga soportada. Los recubrimientos de superficie, como el nitruro de titanio (TiN) y los recubrimientos de carbono, poseen una alta resistencia al desgaste y un buen rendimiento de fricción frente a distintas aplicaciones. Con el uso de el modelado y la simulación, se puede analizar el comportamiento de los recubrimientos bajo distintas condiciones de carga. Con esta información se puede realizar un diseño más apropiado y enfocar correctamente el uso del recubrimiento para ciertas aplicaciones en las cuales se desempeñe mejor. Así, un modelo tridimensional es integral en el sentido de que considera el comportamiento elástico y plástico de las superficies de contacto. En un análisis de la prueba de rasgado mediante el método del elemento finito se observa que la relación de rigidez en un sistema capa/substrato influye de manera considerable en el comportamiento del recubrimiento (Holmberg 2009). Página - 6 -

30 La simulación de la prueba de rasgado permite la evaluación de los esfuerzos producidos en esta, de esta manera Meneses et al. (2015) realiza un modelo numérico de la prueba efectuada sobre un acero inoxidable AISI 304 borurado a una temperatura de 1223 K y tiempos de exposición de 2, 6 y 10 h (ver figura 1.3). Con este procedimiento se modelan dos elementos: Indentador (elemento rígido) y la probeta de estudio (elemento deformable). Con el análisis del modelo numérico se observa que la magnitud del esfuerzo principal máximo que se encuentra en la superficie del recubrimiento disminuye a medida que aumenta el espesor de la capa de boruro, lo cual indica que es más probable que el espesor más pequeño sufra agrietamiento en su superficie a una menor carga de rasgado que es característica de un fallo del tipo cohesivo. Figura 1.3 Modelación de la prueba de rasgado sobre boruros de hierro (Meneses et al. 2015). Durante el desarrollo de la prueba de rasgado se producen esfuerzos de tensión y compresión que se generan en el recubrimiento, estos esfuerzos en combinación con los esfuerzos residuales producidos por el proceso de borurado, la microestructura y propiedades mecánicas del recubrimiento hacen que existan distintas respuestas mecánicas en el recubrimiento y el substrato. Algunas pueden ser: delaminación, pandeo, deformación plástica, y agrietamiento (Colín 2016). Con Página - 7 -

31 el desarrollo del modelo numérico se interpreta de mejor manera la influencia de los esfuerzos residuales durante la prueba de rasgado. 1.3 Tenacidad a la fractura en recubrimientos La tenacidad a la fractura es una propiedad mecánica cuyo conocimiento es útil en materiales sobre los cuales se ha generado un recubrimiento ya que los recubrimientos presentan una dureza mayor a la que tiene el substrato y es debido a esto que aumentan su fragilidad. Al existir un aumento en su fragilidad la generación y propagación de grietas es mayor, es por esto la importancia del análisis en el recubrimiento Tenacidad a la fractura por indentación Vickers Una de las formas más utilizadas para la evaluación de la tenacidad a la fractura en recubrimientos es la que se conoce como fractura por indentación. Este método basa sus principios y ecuaciones en la mecánica de la fractura lineal elástica y en el contacto entre cuerpos elastoplásticos (Meza y Cháves 2003). El metodo de fractura por indentación utilizado para obtener la tenacidad a la fractura de un recubrimiento ha sido desarrollado ampliamente durante los ultimos años, debido a la relativa facilidad para llevar a cabo la prueba y requiere de pocos elementos como lo son: un durómetro estándar, un microscopio óptico y una pequeña pieza de material a analizar que contenga una superficie libre de grietas. Esta técnica solo puede medir aproximaciones de los valores de KIC, aunado a esto se ha cuestionado su uso debido a errores sistematicos y de mediciones al desarrollar este metodo. La prueba de fractura por indentación se deriva del mismo método experimental que se lleva a cabo en las pruebas de dureza, en donde se relaciona las longitudes de grietas formadas en las esquinas de la indentación Vickers después de que se ha aplicado una carga sobre el recubrimiento que se desea analizar (Rocha y Díaz 2008), estas grietas se pueden observar en la figura 1.4. Página - 8 -

32 Figura 1.4 Grietas formadas por la prueba de fractura por indentación Usando esta técnica se han realizado trabajos para determinar la tenacidad a la fractura de diversos materiales, uno de estos son los compuestos CERMETS que son materiales que contienen una matriz cerámica fortalecidos con partículas metálicas. Algunos ejemplos son el compuesto de base mullita (3Al2O3*2SiO2) reforzado con plata (Miranda et al. 2016), el trabajo de Liu et al. (2017) con TiN-Ni y el de Deng et al. (2016) que realiza un análisis de la influencia de partículas de Co añadidas a una base TiCN. Distintas investigaciones se han realizado acerca de las propiedades tribológicas de los boruros de hierro. Aun así, son pocos los autores que han determinado la tenacidad a la fractura en las fases FeB y Fe2B haciendo uso de la técnica de fractura por indentación. Lawn et al. (1993) propusieron la teoría de la mecánica de las fracturas de indentación, cuyo fundamento proviene de un análisis del campo de tensiones en el punto de incidencia y establece una relación con el factor de intensidad de esfuerzos (K) de la Mecánica de Fractura Elástica Lineal (LEFM por sus siglas en inglés). Con esto se obtiene que el factor de intensidad de tensión residual (KR) es igual al factor de intensidad de tensión crítica, o tenacidad a la fractura (KIC), para la propagación de una grieta por indentación. Esta relación continua si la carga (P) y el tamaño de la grieta (c) mantengan una relación de equilibrio (Pαc 3 2). Página - 9 -

33 K R = K IC = χ ( P ) [MPa m1 2], (P > P c, c > l) (1.1) c 3 2 Donde P C es la carga crítica, l es la longitud desde el centro de la indentación hasta su vértice. χ es una constante adimensional, χ = 0.028(E/H) 1 2, E y H son el módulo de Young y la microdureza Vickers del recubrimiento (G. Ramírez et al. 2007). Es importante el análisis de la tenacidad a la fractura en materiales que son utilizados para fines donde la resistencia al desgaste debe ser alta, algunos de estos materiales son los utilizados en la elaboración de herramientas de corte. Debido a esto Campos et al. (2008) realizan un estudio sobre la vida útil de herramientas de corte, elaboradas con acero AISI M2 y sometidas al proceso de borurado con pasta. Se concluye que las herramientas boruradas presentan un aumento en su vida útil en comparación a las que no poseen un recubrimiento. Para la determinación del método de fractura por indentación se hace uso de distintos modelos de grietas, por este motivo realizar una estimación utilizando distintos modelos para un mismo material analizado resulta conveniente a la hora de realizar comparaciones en los resultados obtenidos. Campos et al. (2008) utilizan modelos de grietas tipo Palmqvist para un acero borurado AISI 1045 en el que se presenta una capa acerrada de Fe2B. Los resultados que se obtuvieron para los dos modelos utilizados, muestran que no existe un valor constante de la tenacidad a la fractura en los boruros de hierro debido a que la tenacidad se influencia por las distancias de microindentación, temperaturas de tratamiento, espesor de capa formada y la longitud de la grieta superficial que se forma por la indentación. Dentro de un sistema bicapa producto de un tratamiento de borurización es posible observar la diferencia que existe en los valores de la tenacidad a la fractura estimada para cada una de las capas formadas, como lo muestra Campos et al. (2014) donde se estima la tenacidad a la fractura para una aleación CoCrMo borurada en la que se presentan dos capas (CoB y Co2B). En este trabajo se concluye que los valores de tenacidad a la fractura obtenidos para las capas CoB y Co2B tienen poca Página

34 variación independientemente de las condiciones del tratamiento termoquímico de borurización. En su trabajo Ugur y Saduman (2003) determina que la tenacidad a la fractura disminuye a medida que aumenta el tiempo de tratamiento de borurización, esta propiedad fue evaluada mediante la técnica de indentación Vickers. Este proceso de borurización se llevó a cabo en dos aceros grado herramienta de trabajo en frío. De igual manera Ugur et al. (2005) evaluaron la tenacidad a la fractura de un sistema de boruros de hierro, observando que un mayor de tiempo en el tratamiento de borurización genera capas con mayor espesor y en cuanto a la tenacidad a la fractura se reportó en un rango de MPam 1 2. Üçisik y Bindal (1997) realizaron una evaluación de la tenacidad a la fractura de boruros de hierro, notaron que la tenacidad dependia en gran medida de la composición química del material base y del tiempo durante el que se sometia al tratamiento termoquímico de borurización. Por otra parte, en su trabajo Rodríguez-Galeano (2016) realizó un estudio sobre aceros bainíticos con contenido variable de boro y observó que al analizar la tenacidad a la fractura esta presenta su valor máximo en el acero que posee mayor contenido de boro. Se puede hacer uso de otras herramientas que ayuden a la comprensión del comportamiento de los esfuerzos generados durante la prueba de indentación. Es de este modo que Meneses et al.(2012) utilizó el principio de superposición para calcular el campo de esfuerzos producidos por una carga de indentación constante y se realizó en la superficie de las grietas tipo Palmqvist para estimar el factor de intensidad de esfuerzo (K). Este trabajo se realizó para las capas de boruro creadas sobre un acero AISI 1018 obtenidas mediante el proceso de borurización en pasta, cuyos tratamiento se llevo a cabo a temperaturas de K y tiempos de exposición de 4,6 y 8 h para cada temperatura. Página

35 1.3.2 Tenacidad a la fractura por prueba de rasgado Holmberg (2003) ha analizado una manera alternativa para la evaluación de la tenacidad a la fractura, utilizando la prueba de rasgado sobre un recubrimiento duro de TiN cuyo espesor es de 2 μm y desarrollando un modelo numérico usando elementos finitos para describir cual es el comportamiento del material tanto en la zona plástica y elastica para de esta manera calcular los esferzos y deformaciones producidas por la prueba de rasgado. Con el desarrollo del modelo numérico se muestra el comportamiento de los esfuerzos que se producen, siendo el primer esfuerzo de tracción principal máximo el que se genera en la parte trasera del área de contacto del indentador. Así mismo se observan esfuerzos compresivos delante del indentador. Después de aproximadamente 1 mm de deslizamiento se crean las primeras grietas angulares visibles en el recubrimiento, llegando a los 2.3 mm de deslizamiento se observan grietas paralelas al canal de rasgado mismas que se utilizan para la estimación de la tenacidad a la fractura. Página

36 CAPÍTULO II MARCO TEÓRICO 2.1 Acero inoxidable Los aceros inoxidables son un grupo característico de aleaciones de acero, los cuales tienen una composición mínima de 10% de cromo, esto hace que presenten una mejor resistencia a la corrosión en comparación con aceros de tipo básico o con otro tipo de aleaciones de acero. Su nombre se debe a que el cromo forma una capa pequeña protectora de óxido de cromo cuando se expone el acero al oxígeno. Los aceros inoxidables si pueden deformarse y llegar a corroerse, pero de una manera lenta, esto ocurre cuando se encuentran en ambientes agresivos como por ejemplo en soluciones salinas (Ciencia e Ingeniería de los materiales Donald R. Askeland, Diseño de Máquinas Robert L. Norton). Página

37 2.1.1 Acero inoxidable martensítico INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL Este acero inoxidable tiene un contenido de entre 11.5% a 15% de cromo y un porcentaje de entre 0.15% y 1.2% de carbono, es del tipo magnético y se endurece con tratamiento térmico. Este tipo de acero se usa principalmente para la elaboración de cuchillos, cojinetes y válvulas. Los aceros martensíticos son aleaciones de Fe-Cr que poseen un mayor contenido de carbono que los ferríticos, esto les permite endurecerse cuando son enfriados en algún medio como lo son: aire, aceite o agua. Dependiendo el acero y su aplicación se puede aumentar la ductilidad con el templado Acero inoxidable ferrítico El acero inoxidable del tipo ferrítico contiene una composición química de 16% de cromo y un bajo contenido de carbono de aproximadamente 0.12%, al igual que el acero inoxidable martensítico es magnético, aunque es dúctil no es susceptible a tratamientos térmicos, sin embargo, cuando se trabaja este acero en frío su resistencia se incrementa en una pequeña medida. Tanto los aceros inoxidables ferríticos como los martensíticos se clasifican en la serie Acero inoxidable austenítico Los aceros inoxidables austeníticos están conformados por una aleación de entre 17% y 25% de cromo, y entre 10% a 20% de níquel. El níquel es un elemento que estabiliza la austenita, lo cual provoca un incremento en el rango del campo de austenita esto a su vez elimina prácticamente la ferrita de las aleaciones hierrocromo-carbono. No se formarán carburos si el contenido de carbono se encuentra por debajo de 0.03%. Al no formarse carburos el acero estará conformado casi en su totalidad por austenita a temperatura ambiente. Este tipo de acero tiene una excelente ductilidad y resistencia mecánica a la corrosión. Estos aceros se pueden deformar en frio con el fin de obtener una mayor Página

38 resistencia mecánica que los aceros inoxidables ferríticos. Además, los aceros inoxidables austeníticos poseen excelentes propiedades al impacto a baja temperatura debido a que carecen de temperatura de transición. Este tipo de aceros no son ferromagnéticos. Debido al alto contenido de níquel y de cromo, estas aleaciones tienen un costo económico alto. Su clasificación se encuentra dentro de la serie Acero inoxidable endurecido por precipitación (PH) Este tipo de aceros contienen Al, Nb, o Ta y se identifican con sus porcentajes de la aleación, seguidos por las letras PH, como por ejemplo 17% de cromo y un 4% de níquel (17-4 PH). Las propiedades de esta aleación se obtienen mediante los endurecimientos por solución sólida, por deformación, por envejecimiento y por la transformación martensítica. Para hacer que la austenita se convierta en martensita, el acero se calienta y posteriormente es templado. El recalentamiento provoca que se obtengan altas propiedades mecánicas aun con contenidos de carbono bajos. Estas aleaciones contienen una alta resistencia mecánica, al calor y a la corrosión. 2.2 Endurecimiento superficial del acero El uso que se le da a los aceros es extremadamente diverso, pueden servir para la construcción de edificios, puentes, elaboración de tuberías, elementos de máquinas, manufactura de herramientas, uso médico o utensilios de cocina, etc. Las características del metal serán un factor importante para determinar que uso se le puede dar. Sin embargo, sea cual sea la utilización del metal, siempre se espera aprovechar al máximo las propiedades del material de trabajo y en la medida de lo posible se hace uso de herramientas o condiciones en las que las propiedades del material mejoren, de esta manera aumentará la eficiencia del metal. Página