UNIVERSIDAD DE PUERTO RICO EN AGUADILLA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES DIVISIÓN DE QUÍMICA. Prontuario del curso

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1 1 UNIVERSIDAD DE PUERTO RICO EN AGUADILLA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES DIVISIÓN DE QUÍMICA Prontuario del curso Título: Laboratorio de Química Analítica Codificación: QUIM 026 Créditos: Cero (0) créditos Pre-requisitos: QUIM 002 QUIM 004 Corequisitos: QUIM 025 Horas contacto: Seis (6) horas semanales de experiencias prácticas de laboratorio Descripción del curso: Desarrollo de las destrezas prácticas en el área de análisis cuantitativo con énfasis en la determinación de analitos en muestras desconocidas a través de técnicas gravimétricas, volumétricas, espectrofotométricas, potenciométricas y cromatográficas. Se enfatizará el tratamiento estadístico de los datos para evaluar precisión, exactitud y sus respectivas fuentes de error. El estudiante estará capacitado para ejecutar cualquier análisis que emplee conceptos e instrumentación gravimétrica, volumétrica, espectrofotométrica, potenciométrica y cromatográfica. Objetivos generales: El estudiante podrá: desarrollar destrezas de manejo de equipo básico de laboratorio e instrumentación analítica. aplicar experimentalmente sus conocimientos teóricos en métodos de análisis. aplicar el dominio de las reglas de seguridad aprendidas para el trabajo en el laboratorio. evaluar estadísticamente resultados experimentales. desarrollar las destrezas de redacción de informes técnicos. desarrollar el manejo de programas computarizados para ejecutar los análisis estadísticos y construcción de los informes técnicos. Objetivos específicos: El estudiante estará capacitado para: explicar, definir e ilustrar la terminología relaciona al análisis estadístico como herramienta para evaluar la precisión y/o exactitud. desarrollar el manejo del programa computarizado Excel TM para la construcción de hojas de cálculo y análisis gráfico. manipulación de equipo analítico de laboratorio tales como: balanzas analíticas y cristalería analítica, horno y mufla. identificará y clasificará la cristalería volumétrica necesaria para realizar análisis químicos que requieren alta precisión y/o exactitud. realizar una calibración de cristalería volumétrica construyendo su respectiva gráfica control a partir del correspondiente análisis matemático y estadístico.

2 realizar un análisis volumétrico con el cual determinará el porcentaje de pureza de un analito de interés. realizar un análisis gravimétrico con el cual determinará el porcentaje de pureza de un analito de interés realizar un análisis complejométrico con el cual determinará el porcentaje de pureza de un analito de interés realizar un análisis potenciométrico con el cual determinará el porcentaje de pureza de un analito de interés manipulará y realizará análisis espectrofotométrico en la región ultravioleta-visible para determinar la concentración de un analito de interés manipulará y realizará análisis de cromatografía de gas para identificar un analito de interés y determinar su respectiva concentración. manipulará y realizará análisis de cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) para identificar un analito de interés y determinar su respectiva concentración. 2 Bosquejo de contenido y distribución del tiempo: Temas Horas contacto Introducción: Seguridad, Manejo de Sustancias y Desperdicios Químicos * Capítulo 2: Buenas Prácticas de Laboratorio Experimento: Estadística para Química Analítica * Capítulo 4: Tomando decisiones utilizando los datos 9 Técnicas de Laboratorio * Capítulo : Medidas de masa y volumen (Secciones.1-.) Experimento: Calibración de cristalería volumétrica Taller: Uso de hojas de Cálculos en Excel Experimento : Determinación Volumétrica de KHP 6 PRIMER EXAMEN PARCIAL ( Jueves, 27 de septiembre de 2012) Teoría Espectroscopia * Capítulo 17: Introducción a Espectroscopia * Capítulo 18: Espectroscopia Molecular Experimento: Determinación espectrofotométrica de ácido salicílico en una tableta de aspirina comercial Experimento: Titulación Complejométrica 6 Teoría Potenciometria * Capítulo 14: Introducción al análisis químico Experimento: Titulación Potenciométrica de la sal de Mohr 6 SEGUNDO EXAMEN PARCIAL (Jueves, 1 de noviembre de 2012) Fundamentos de Cromatografía * Capítulo 20: Introducción a separaciones químicas * Capítulo 21: Cromatografía de gas Experimento: Análisis de Etanol (GC) Teoría de HPLC * Capítulo 22: Cromatografía Líquida Experimento: Análisis de Cafeína por HPLC 6 TERCER EXAMEN PARCIAL (Martes, 27 de noviembre de 2012)

3 Estrategias instruccionales: Conferencias Laboratorio (experiencia experimental) Demostraciones Módulos instruccionales (tradicionales) Discusión Presentación oral Talleres Recursos mínimos disponibles o requeridos: Para cada experiencia de laboratorio, es requisito que el estudiante adquiera: Bata de laboratorio Gafas de seguridad Termómetro (que no sea de mercurio) Papel toalla Detergente Calculadora científica Libreta de Laboratorio El curso de laboratorio incluye instrumentación: Espectrofotómetro de ultravioleta-visible Cromatógrafo de gases (GC-FID) Cromatógrafo liquido de alta eficiencia (HPLC-UV) Además, tendrán a su disposición libros y otros recursos de aprendizaje en la Biblioteca/Centro de Recursos para el Aprendizaje. Estrategias de evaluación: El laboratorio equivale a un 40% de la calificación del curso QUIM 025. Sistema de calificación: A B C D 57 0 F Criterios Porcentaje Tres () exámenes parciales (escritos) 40 % Informes escritos de laboratorio 40 % Libreta de laboratorio 10 % Trabajo diario 10 % Total 100%

4 Libro de Texto: Ruiz, C., Rivera, S. (2009). Manual de Laboratorio de Química Analítica. Aguadilla, P.R. 4 Estrategias de evaluación detalladas: 1 Tres () exámenes parciales escritos (100 puntos c/u) 2. Informes de laboratorios (100 puntos c/u) Áreas a evaluar en el informe: o Exactitud (45 %) o Precisión (5 %) o Presentación o Objetivos/ Cambios al procedimiento o Datos y Resultados (tabulados) o Gráficas o Ejemplo de cálculos o Discusión/Conclusión o Referencias Manual de Estilo de la ACS (50%). Trabajo diario (15 puntos por laboratorio) Áreas a evaluar como parte del trabajo diario de las experiencias experimentales: Puntualidad Organización y limpieza Manejo de sustancias químicas y desperdicios químicos Manejo de cristalería volumétrica y equipos Cumple con las reglas de seguridad del laboratorio Sigue instrucciones especificadas Se utilizaran diversas actividades educativas (tales como: asignaciones, contestaciones a pre o post prueba, pruebas cortas o actividades de avalúo, entre otras) para evaluar el contenido teórico (fundamentos) discutidos en los siguientes temas: o Seguridad/MSDS o Estadística o Técnicas Analíticas o Fundamentos de cromatografía o Fundamentos de HPLC

5 4. Libreta de laboratorio (20 puntos por experimento y 10 puntos por índice) En la misma debe incluirse un plan de trabajo de acuerdo al siguiente formato: 5 Todas las páginas de la libreta deben estar enumeradas en la parte superior derecha. Bibliografía*: Hage, D. & Carr, J. (2011). Analytical Chemistry and Quantitative Analysis., New Jersey: Pearson. Christian, G. D. (2009). Química Analítica (6 ta ed.). México: McGraw Hill. Harris, D. (2010). Quantitative Chemical Analysis (8va ed.). New Yor: W. H. Freeman.. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., & Crouch, S.R. (2004). Fundamentals of Analytical Chemistry. (8 va ed.). Belmont, CA:Brooks/Cole Thomson. *Copia de los libros de referencia se encuentran disponibles para los estudiantes en la oficina del(a) profesor(a) del curso y/o en la biblioteca de la Universidad de Puerto Rico en Aguadilla. Referencias electrónicas: Políticas del Curso: CRITERIOS DE EVALUACIÓN Título Fechas (inicio y terminación del experimento.) Objetivos Procedimiento Reacciones químicas (si aplica) Cálculos pre-laboratorio Equipos, instrumentos y reactivos Lista de instrumentos (marca y modelo) Lista de equipo de laboratorio Lista de reactivos/fórmulas químicas Precauciones de los reactivos de acuerdo al MSDS Datos tabulados La calificación del laboratorio es parte (40%) de la calificación del curso. Ningún estudiante podrá estar matriculado en el curso sin estar matriculado en el laboratorio y viceversa. La asistencia es compulsoria al curso. No habrá reposición a experiencias experimentales del laboratorio. Tres ausencias en el laboratorio conllevará una calificación de cero y recibirá una calificación de F en el curso.

6 Es requisito indispensable del curso QUIM 026 que todo estudiante tenga: o el libro de texto. o calculadora científica no programable. o tabla periódica. 6 Los exámenes parciales serán administrados durante el horario del curso los días señalados en el calendario. Si algún estudiante confronta problemas con la fecha u hora pautada en el calendario del curso deberá informar a su profesor/a, evidenciando las razones de conflicto, con un máximo de dos semanas previo a la fecha del examen. No se repondrán exámenes a menos que hayan razones justificadas o situaciones específicas previamente discutidas y acordadas con la profesor/a del curso. En caso de una razón justificable para ausentarse a un examen, deberá presentar la evidencia correspondiente a el(a) profesor/a del curso en un periodo no mayor de dos semanas luego de la fecha del examen, de lo contrario recibirá una nota de cero (0) en tal examen. o La reposición de estos casos será el día (en un periodo no mayor de dos semanas de la fecha original del examen), a la hora y salón indicado por el(a) profesor/a. No se ofrecen reposiciones de periodos de laboratorio. o En caso de una razón justificable para ausentarse a un periodo de laboratorio, deberá presentar la evidencia correspondiente a el(a) profesor(a) del laboratorio. Todo trabajo escrito (informes) debe ser entregado en la fecha acordada. o Los informes se entregarán la semana después de haber finalizado la parte experimental del laboratorio. No se aceptará ningún informes después de la fecha de entrega indicada por el(a) profesor(a) del curso. Aquellos estudiantes que requieran acomodo razonable y equipo asistido necesario conforme a las Personas con Impedimentos (OAPI) deben notificarlo y evidenciarlo en la Oficina de Ley 51 y/o en la Oficina de Servicios Médicos. Estas oficinas se encargarán de establecer un plan de acción con el profesor o profesora a cargo del curso y/o laboratorio. No está permitido el uso de celulares durante el período de conferencia, tampoco en los exámenes ni en las pruebas cortas. No está permitido el uso de calculadoras programables en los exámenes ni en las pruebas cortas. o El celular no podrá ser utilizado como calculadora. Cualquier manipulación fraudulenta de la información en los procesos de medición será castigada con calificación de 0% y el estudiante se expondrá a las sanciones disciplinarias según descrito en los Artículos 14 y 16 de la versión revisada del Reglamento General de Estudiantes de la Universidad de Puerto Rico (Certificación de la Junta de Síndicos), y en acuerdo con las recomendaciones del comité de disciplina institucional. El bosquejo de contenido, la distribución del tiempo y el calendario académico están sujetos a cambios en caso de circunstancias extraordinarias. Cualquier cambio que sea necesario será notificado con la debida anticipación.

7 Reglas de seguridad: 7 1. Deben venir informados y preparados. Esto le provee seguridad y confianza. 2. Deben usar vestimenta apropiada: a. Pantalones o faldas largas b. Zapatos completamente cerrados (con medias) c. Camisa sin manga no está permitida (aplica tanto a damas como a caballeros). d. El cabello debe estar recogido en todo momento.. Se utilizará bata de laboratorio cerrada en todo momento. 4. No están permitidos los lentes de contacto. Se usarán las gafas de seguridad todo el tiempo (incluye al estudiante que usa espejuelos). 5. No se colocará nada sobre los instrumentos. 6. La cristalería rota debe ser removida rápidamente, limpiar el área y reponerla. Informe a su profesor sobre la situación inmediatamente. 7. Un derrame de sustancias químicas debe limpiarse rápidamente. Informe del mismo a su profesor. a. Si cae en la piel lave rápidamente con agua. b. Si cae en un área grande de la piel, lávese en la ducha y quítese la ropa. c. Si la sustancia cae en los ojos debe lavarse en la fuente de ojos. 8. Está prohibido comer, tomar, fumar, correr ni recibir visitas en el laboratorio. 9. No se siente en las mesas, ni lleve equipo o reactivo a las mismas al menos que su profesor indique lo contrario. 10. No pruebe o huela nada del laboratorio. 11. El extractor ( hood ) se utiliza para trabajar con el material volátil, líquidos o sólidos tóxicos. 12. Preste atención a la manera de manejar los desperdicios (MSDS). 1. El estudiante será responsable de obtener las precauciones de cada reactivo utilizando las hojas de seguridad (MSDS) y escribirlas en su libreta. Estas hojas de seguridad estarán disponibles en el laboratorio antes de efectuarse el experimento. Todas estas reglas serán aprobadas y supervisadas por el profesor de laboratorio.

8 Calendario QUIM 026 Primer Semestre SEMANA LUNES MARTES MIÉRCOLES JUEVES VIERNES Agosto 1-17 Inicio de Clases Introducción Seguridad/MSDS Estadística 1 Estadística Estadística Técnicas Analíticas Septiembre -7 Feriado Día del Trabajo Calibración Taller Excel KHP KHP Teoría Espectroscopia ASA ASA Examen #1 Octubre 1-5 Desarrollo de Facultad 8-12 Complejometría Complejometría Teoría Potenciometría Sal de Mohr Sal de Mohr Octubre 29-1 Noviembre 1-2 Teoría Cromatografía Teoría HPLC Análisis Etanol Examen #2 Feriado Día de la Raza 5-9 RECESO DE ELECCIONES GENERALES Cafeína Feriado Día del Veterano Feriado Descubrimiento de PR Cafeína 26-0 Examen # Desarrollo de Facultad Se reúnen cursos de LUNES Cap. 10 Receso de Acción de Gracias Se reúnen cursos de LUNES Último día para radicar Bajas Parciales Diciembre clases de lunes clases de miércoles y de Bajas Totales clases de martes Presentaciones Periodo de Repaso Examen #4 clases de jueves EXÁMENES FINALES clases de viernes