POLARIMETRO. Esquema de un polarímetro

Transcripción

1 XI POLARIMETRO XI.1 Esquema de un polarímetro Un prisma de Nicol, al cual se hace incidir un haz de luz natural (no polarizada) produce un haz polarizado linealmente en un plano, o sea actuará como prisma polarizador. Si ese mismo prisma se ubica después de atravesar una sustancia (ópticamente activa) servirá para analizar el rayo emergente de dicha sustancia, en dicho caso, el Nicol será analizador. El prisma de Nicol es de interés histórico, ya que actualmente ha sido reemplazado por otros polarizadores lineales más efectivos y menos caros. Un ejemplo de los polarizadores actuales son los discos llamados polaroid, que están formados por una lámina de nitrato de celulosa que contiene cristales muy pequeños de hepatita (sustancia sintética llamada sulfato de iodoquinina) XI.2 El Polarímetro 37

2 Las características del polarímetro con que se trabajará son las siguientes: Polarímetro de círculo sobre columna y pie, marca Zeiz-Jena, de tres campos con lámpara espectral de sodio y aparato de alimentación eléctrica Tubos de porcelana, longitud 2 dm Graduación de escala bilateral: de 0 a 180º Valor de la graduación: 1º Lectura de los nonios: 0,05º (precisión) Longitud de onda de la luz de medición: 589,3 m µ Campo luminoso: circular, tripartito Esquema del Polarímetro de Círculo 1. fuente luminosa 2. lente de iluminación 3. filtro de luz 4. filtro polarizador 5. placa de Laurent 6. tubo polarimétrico 7. filtro analizador 8. objetivo de anteojo 9. ocular del anteojo 10. lupas 11. plano de graduación y de los nonios 12. accionamiento La luz que parte de la lámpara espectral de sodio llega a la lente de iluminación, atraviesa un filtro de cristal de color y se polariza en el Nicol para luego llegar a la sustancia a analizar. La solución ópticamente activa está contenida en tubos de porcelana, los cuales deben ser llenados de forma que no queden en ellos, burbujas de aire que interfieran el paso de la luz. Después de atravesar el tubo, la luz cuyo plano de polarización rotó, pasa al Nicol analizador, el cual está fijamente unido al círculo graduado que pude girarse. Al girar el círculo graduado, el campo tripartito observado por el ocular, comenzará a aclarar el campo oscuro hasta quedar totalmente iluminados los tres sectores. En este punto, se lee el ángulo de rotación, en la escala graduada, experimentado por la sustancia analizada. La graduación se extiende de 0º a 180º sobre ambas mitades del círculo; existe además un Vernier con 20 intervalos de 0,05º cada uno (nonios) (Figura 1) 38

3 Antes de la lectura de la sustancia en solución deberá medirse la rotación angular provocada por el solvente puro (por ejemplo: agua) para luego restársela a la rotación del solvente más el soluto Figura 1 Mirada a través de las lupas de lectura a la graduación del círculo 0º hasta 180º con nonio I y nonio II. Graduación de escala bilateral: 0 hasta 180º Valor de graduación: 1º Lectura de los nonios: 0,05º La graduación angular para sustancias de rotación hacia la derecha está dispuesta con valores incrementales desde 0 hasta 180º, con el fin de poder abarcar también grandes ángulos de rotación y para diseñar un nonio de forma sencilla. Al tratarse de rotaciones hacia la izquierda, hace falta determinar el valor de medición como ángulo suplementario de la lectura: Valor de lectura 180º = - ángulo de rotación (levógiro) Ejemplo: Lectura 170,50º y el punto cero es igual a + 0,15º. 170,5º - 180º - 0,15º = -9,65º (ángulo de rotación levógiro) Figura 2 Posición inicial del nonio después del enfoque del campo visual a igual claridad. Tubo polarimétrico lleno de agua destilada (valor de lectura: + 0,10º) Figura 3 Después de haber llenado el tubo polarimétrico de la sustancia ópticamente activa y reenfoque de la nitidez de las líneas divisorias 39 Figura 4 Posición definitiva del nonio después de enfocar el campo visual a igual claridad. El tubo polarimétrico llenado de la sustancia ópticamente activa (valor de lectura: 3,65º)

4 Lectura del Valor de Medición (Figuras 2, 3 y 4) La lectura del enfoque del analizador se hace en la escala graduada con ayuda de los nonios I y II. La graduación se extiende en sentido contrario de las agujas del reloj desde 0 hasta 180º sobre ambas mitades del círculo. El valor de escala graduado se puede leer a través de las lupas de unos cuatro aumentos que están dispuestas en el ocular. En el enfoque y la lectura, el ojo permanece siempre en el mismo lugar detrás del ocular y tan sólo cambia la dirección visual. Enfoque y lectura se efectúan una vez con el tubo polarimétrico lleno de agua destilada (Figura 2) Luego con el tubo polarimétrico lleno de la sustancia ópticamente activa (Figura 3 y 4) Hay que observar la regla de determinar en cada medición la posición inicial, puesto que ésta depende de factores personales del observador y no siempre coincide con el punto cero de la graduación. Se hace la lectura de los grados enteros, detrás de los cuales se encuentra el trazo cero del nonio y se agrega el número de los décimos y medios grados determinando, a tal objeto, qué trazo del nonio coincide con un trazo de la graduación. Ejemplo para la posición inicial del nonio I (Figura 2) El trazo cero del nonio se halla entre 0 y 1 de la graduación, el trazo del nonio indicador de 0,1 coincide con un trazo de la graduación. Por consiguiente, se hace la lectura: + 0,10º. Ejemplo para la posición terminal del nonio I (Figura 4) El trazo cero del nonio se halla entre los trazos 3 y 4 de la graduación, el trazo del nonio indicador de 0,65 coincide con un trazo de la graduación. Por consiguiente, se hace la lectura: + 3,65º. rotación: La diferencia entre las posiciones terminal e inicial nos da el ángulo de + 3,65º - 0,10º = + 3,55º (ángulo de rotación) El signo + significa una rotación hacia la derecha y el signo indicará una rotación hacia la izquierda. Si la posición inicial hubiera sido 0,10º, entonces: + 3,65º - ( -0,10º)= + 3,75º (ángulo de rotación) Al tratarse de rotaciones pequeñas, es suficiente servirse sólo del nonio I. El nonio II sirve para eliminar una excentricidad eventualmente existente en los círculos y para reducir el error de medición fotométrica. El nonio II se utilizará para rotaciones grandes, tomando el promedio de las dos lecturas efectuadas en los nonios I y II. Es recomendable repetir varias veces los enfoques y lecturas para obtener el resultado promedio. 40

5 XI.2.3 Explicación del Campo Visual Tripartito Al mirar a través del ocular, teniendo encendida la lámpara de sodio, se verá un campo luminoso circular, dividido en tres sectores, de color rojo amarillento (Figuras 2 a 4) Al girar el analizador, los dos sectores exteriores llegan a oscurecerse y aclararse siempre al mismo tiempo y uniformemente, mientras que la parte del medio muestra una variación de claridad contraria. Dos líneas nítidas separan la parte del medio de los dos sectores exteriores. Esta tripartición permite un enfoque fácil del ángulo de rotación. Hay dos posiciones del analizador separadas 90º entre sí, en las cuales aparecerá la parte del medio con la misma claridad que los dos sectores exteriores. En una de las dos posiciones (la más clara) la sensibilidad de enfoque es muy reducida y, en la otra (la más oscura), la densidad luminosa de las partes del campo visual cambia rápidamente en sentido contrario, de modo que, en este caso, el enfoque a igual densidad luminosa puede efectuarse con mucha exactitud. En esta posición de penumbra sensible se trabaja con el polarímetro. Por giro del analizador, las mitades del campo visual se igualan de tal suerte en su densidad luminosa que las líneas de separación desaparezcan casi completamente. 41