ES UNITARIAS II. 1. OBJETIVO GENERAL Evaluar las. demasiado. controlan el. continuo. que requieran de calor, torre de destilación.

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1 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA ÁREA DE TECNOLOGÍA COMPLEJO ACADÉMICO EL SABINO DEPARTAMENTO DE ENERGÉTICA LABORATORIO DE OPERACION ES UNITARIAS II PRÁCTICA 4: DESTILACIÓN POR CARGAS 1. OBJETIVO GENERAL Evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación binaria por cargas. 1.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS Aplicar los fundamentos de destilación por carga con rectificación (reflujo constante y a composición del destilado constante). Determinar la cantidad total y composición promedioo del producto de tope a reflujo constante y a composición de destilado constante. Calcular la eficiencia de la torre de destilación. Determinar el calor disipado durante la operación de la columna. 2. EQUIPOS NECESARIOS Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT). Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92 Mezcla etanol agua (20 30% molar etanol) Cronómetro. Cilindros graduados de 1000 ml. Tubos de ensayo con tapa. Pinzas. Goteros Refractómetro. Acetona Algodón 3. DATOS EXPERIMENTALES Índice de refracción. Tiempo de inicio y fin del proceso de destilación. Temperaturas de: y de agua. Temperatura de cada plato, tope y fondo de la torre. Caudal de agua de enfriamiento. Número de platos Relación de reflujo. Caída de presión en la columna Potencia de las resistencias térmicas. 4. MARCO TEÓRICO Destilación por carga La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la vaporización el contenidoo de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. Una operación en discontinuoo es benéfica sí: La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para realizar una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las bombas, intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación. Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo. Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de productos. El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas. Ecuación de Rayleigh El vapor que se desprende en una destilación diferencial verdadera esta en cualquier momento en equilibrio con el líquido del cual se forma, pero cambia continuamente de composición. Por lo tanto, la aproximación matemática debee ser diferencial. El análisis matemático de un proceso de destilación por carga simple, se puede representar a través de la ecuación de Rayleigh, la cual es válida bajo las siguientes suposiciones: La fase líquida y la fase de vapor se encuentran en equilibrio. No hay reflujo. No hay retención de líquido en la columna. La operación se inicia introduciendo en el destilador (figura 1) una cargaa de W o moles de componentes A y B con una composición x Wo fracción mol de A. En un momento dado, habrá W f moles de líquido remanentes en el destilador con una composición x Wf y la composición del vapor que se desprende en equilibrio es y. See ha vaporizado entonces una cantidad diferencial dw. Figura 1. Destilador por carga

2 La composición del recipiente varía con el tiempo. Paraa determinar la ecuación de este proceso, se supone que se vaporiza una cantidad pequeña dw. La composición del líquido varía de x a (x dx) y la cantidad de líquido de W a (W dw). Se hace un balance de materiales con respecto al componente más volátil, donde: la cantidad original = cantidad remanente en el líquido + cantidad de vapor. (1) (2) Debido a que no se considere retención en la columna el término dx*dw se desprecia. Reordenando la ecuación anterior: eficacia de un destilador discontinuo. Si la columna no es demasiado grande, se puede instalar sobre la parte superior del calderín, o bien puede acoplarse independientemente por medio de tuberías de conexión para las corrientes de líquido y vapor. La operación de un calderín discontinuo con columna puede analizarse utilizando un diagrama de McCabeoperación Thiele, con la misma ecuación de la línea de que se ha utilizado para la sección de rectificación de una columna discontinua: 1 (6) 1 Las columnas de destilación por carga con reflujo pueden ser operadas de dos maneras: Dónde: : Moles originales cargados. : Moles remanentes en el destilador. : Fracción molar original del líquido. Fracción molar final del líquido. (3) (4) (5) Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro establecido, el cambio en laa composición del rehervidor hará que la composición del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma análoga a la destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea más lenta. La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe Thielee fue descrito por Smoker y Rose, se presenta en la figura 3 La integración de la ecuación 4 se puede llevar a cabo por medios gráficos, graficando (1/yx) en función de xw (figura 2) y determinando el área bajo la curva entre x Wo y x Wf. La curva de equilibrio proporciona la relación entre y y x. A la ecuación 4 se le llama ecuación de Rayleigh. Figura 3. Diagrama Mc Cabe Thiele para operación a Reflujo constante x Wf x Wo Figura 2. Representación de la integración numérica. Destilación por carga con reflujo La destilación discontinua con un destilador sencillo no conduce a una buena separación, salvo que la volatilidadd relativa sea muy grande. En muchos casoss se utiliza una columna de rectificación con reflujo para mejorar la La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de x F y para dos etapas teóricas la composición del destilado será x D D, el corte de la línea de operación con el eje y será: x D D/(R+1). Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a X W1 y, manteniendo constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de x D1. El corte de laa línea de operación con el eje y para este instante de tiempo será: x D1 /(R+1). Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el

3 tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre. Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo constante, se ve en la figura 4 que para el mismo número de etapas la composición de tope se mantiene constante si el reflujo se incrementa. Para el tiempo cero, el corte de la línea de operación con el eje y será: x D /(R 0 +1) y para el tiempo siguiente, cuando la relación aumenta: x D /(R 1 +1). Para este caso, la composición que varía con el tiempo es la del producto de fondo. Figura 4. Diagrama Mc Cabe Thiele paraa operación a Reflujo variable Balance de materia 5. EXPERIMENTACIÓN Para el estudio de la destilación binaria por carga del sistema etanol agua, se realizaran tres experiencias en dos unidades de destilación por carga. En la primera experiencia se operará la columna reflujo total, en la segunda a reflujo constante y en la tercera a composición del destilado constante. Paraa los tres casos se tomarán muestras de tope y fondo y mediciones de temperatura a lo largo de la columna. 5.1 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Preparar la mezcla etanol agua y medir su índice de refracción e introducirla en el calderín. 2. Abrir la válvula para permitir el flujo de agua a los condensadores instalados en el equipo y regular el caudal a 150 l/h 200 l/h 3. Abrir la válvula de alivio de la columna 4. Encender el equipo de destilación y activar el cronómetroo para medir el tiempo de operación. 5. Activar el calentamiento de la solución de manera de obtener una temperatura de tope y fondo estable. 6. Cerrar la válvula de reflujo de manera que la torre opere a reflujo total. 7. Esperar que la torre se estabilice y comience el proceso de destilación, esto se evidencia porque no hay cambios en la temperatura de tope y fondo. Anotar las temperaturas de fondo y tope a la y del agua de enfriamiento. 8. Cuando se alcancen las condiciones estables, esperar cinco minutos y tomar simultáneamente una muestra en el tope y en el fondo a reflujo total. 9. Ajustar la electroválvula de reflujo para que abra y cierre a tiempos iguales permitiendo a la torre operar reflujo constante. 10. Tomar las muestras de destilado y residuo simultáneamente cada 5 min hasta completar cinco muestras y medir su índice de refracción. 11. Anotar las temperaturas de los platos de tope, fondo, y del agua de enfriamiento para cada muestra de destilado y residuo tomada. 12. Ajustar la electro válvula de reflujo para aumentar la relación de reflujo cada cinco minutos. Tomar las muestras de destilado y residuo simultáneamente cada 5 min hasta completar cinco muestras y medir su índice de refracción. 13. Anotar las temperaturas de los platos, de tope, fondo de la columna, y del agua de enfriamiento para cada muestra de destilado y residuo tomadaa 14. Apagar el calentamiento y detener el cronómetro. Anotar el tiempo de operación experimental. 15. Esperar que se enfríe el residuo para descargar el ebullidor y medir el volumen de residuo. 16. Parar el flujo de agua de refrigeración 15 minutos después de apagar el calentador. 6. TRABAJO A REALIZAR Determinar el número mínimo de etapas. Determinar el número de platos teóricos de la columna a reflujo constante y reflujo variable. Realizar los balances de materia. Determinar el calor disipado en el proceso. Determinar el tiempo de operación. Determinar la eficiencia global Graficar temperatura en función del tiempo y la ubicación del plato Graficar 1/ x D x W vs x para reflujo constante y reflujo variable 7. PRELABORATORIO Investigar: 1. Defina el proceso de destilación por lote. 2. Temperaturaa de ebullición. 3. Explique en que consiste la destilación por carga a reflujo constante. 4. Explique en que consiste la destilación por carga a composiciónn constante. 5. En que casos se utiliza la destilación por carga? 6. Ecuación de Rayleigh para destilación simple por carga y paraa destilación por etapas. 7. Número de etapas teóricas a reflujo constante y a composiciónn del destilado constante.

4 Figura 5. Diagrama de la Unidadd de destilaciónn por carga (CE602 GUNT) Leyenda: Unidad de destilación por carga ( CE602 GUNT). I Recipientee de producto de cabeza II Rehervidor III Condensador IV Divisor de reflujo V Recipientee e producto de cabeza VI Bomba de vacío VII Válvula solenoide normalmente abiertaa VIII Válvula solenoide normalmente cerradaa IX Medidor de flujo para agua de enfriamiento Puntos de medida T 1 Temperatura del calderin T 2 T 9 Temperatura en los platos T 10 Temperatura del producto de tope (Reflujo) T 11 Temperatura a la del fluido de enfriamiento T 12 Temperatura a la del fluido de enfriamiento T 13 Temperatura del tope de la columna P 1 Caída de presión de la columna P 2 Presión relativa del sistema 4

5 Figura 6. Diagrama de la Unidadd de destilación multifuncional IC18DV/92 Leyenda: Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92 1. Sección de Rectificación 2. Sección de Agotamiento 3. Evaporadorr de circulación natural con resistencias de calentamiento 4. Enfriador de productos de fondo 5. Recipiente para producto de fondo 6. Sección intermedia de la columna para alimentación y toma de muestra y temperatura 7. Cabeza para refuljo con condensador 8. Válvula para control de reflujo 9. Enfriador de destilado 10. Receptor intermedio graduado 11. Recipiente paraa destilado 12. Tanque para alimentación 13. Válvula y tubería para alimentación 14. Precalentador de alimentación con resistencia 5

6 REPORTE DE DATOS Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT) Tabla Nº 1: Condiciones de operación V sol IR SOLUCIÓN x F T inicio T estab T fin T tope (ºC) T fondo (ºC) Q (L/h) IR H 2 0 P Te H 2 O (ºC) Ts H 2 O(ºC) Tabla Nº 2. Datos de proceso a reflujo total Tiempo (s) V D X D V B IR W X W P Volumen Destilado Tiempo: Tabla Nº 3. Datos a reflujo constante: % Reflujo = T (min) V D X D V W IR W X W fondo 3 tope plato 2 plato 4 plato 7 Plato 8 1 H H reflujo P Tabla Nº 4. Datos de proceso a composición constante. % Reflujo T (min) V D X D V B IR B X B fondo plato 2 plato 4 plato 7 Plato 8 0 reflujo tope P 6

7 Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92 Tabla Nº 5: Condiciones de operación V sol IR SOLUCIÓN x F t inicio t estab t fin T tope (ºC) T fondo (ºC) Q (L/h) IR H 2 0 Te H 2 O (ºC) Ts H 2 O(ºC) Tabla Nº 6. Datos de proceso a reflujo total Tiempo (s) V D X D V W IR W X W Volumen Destilado Tiempo: Tabla Nº 7. Datos a reflujo constante: T V D (min) Relación de Reflujo = X V W D IR W X W centro columna plato 8 0 T 10 TOPE 1 FONDO Tabla Nº 8. Datos de proceso a composición constante. Relación Reflujo T (min) V D X D V W IR W X W centro columna plato 8 0 T 10 TOPE 1 FONDO Sección: Grupo: Integrantes: 7