TECNICAS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS APLICADAS A LA INGENIERÍA

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1 Curso: 2004/05 Centro: FAC. CC. EXPERIMENTALES Estudios: Ingeniero Químico Asignatura: Código: Ciclo: 1º Curso: Cuatrimestre: 1º Carácter: Créditos teóri.: 4,5 Créditos práct.: 1,5 TECNICAS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS APLICADAS A LA INGENIERÍA Optativo Área: QUIMICA ANALITICA Departamento: HIDROGEOLOGIA Y QUIMICA ANALITICA Descriptores: Métodos cromatográficos de análisis. Métodos electroanalíticos. Sensores. Métodos automáticos de análisis PROGRAMA TEÓRICO BLOQUE I: MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS DE ANÁLISIS TEMA 1. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA PLANA Introducción. Principios teóricos. Tipos. Cromatografía en papel: factores influyentes, técnicas operatorias, sistemas de detección y aplicaciones Cromatografía en capa fina: clasificación, modos de operación (aditivos, tipos de placas, tipos de soportes), sistemas de detección y aplicaciones Cromatografía en capa fina de alta resolución: características, técnicas operatorias y aplicaciones analíticas TEMA 2. CROMATOGRAFIA LIQUIDA EN COLUMNA Cromatografía líquida clásica y de alta resolución (HPLC) El cromatógrafo de líquidos de alta resolución: componentes. Sistemas de bombeo: control del caudal. Sistemas de inyección de muestra: válvulas y bucles de muestreo. Columnas de separación, precolumnas y filtros en línea. Detectores. Aplicaciones analíticas: reacciones de formación de derivados. TEMA 3. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ADSORCIÓN Y DE PARTICIÓN

2 Fundamento de la cromatografía de adsorción. Tipos de adsorbentes. Fase móvil: serie eulotrópica. Optimización de las condiciones de separación. Aplicaciones Fundamento de la cromatografía de partición. Tipos de fases estacionarias: adsorbidas y ligadas (polares, fase normal y no polares, fase reversa). Limitaciones y aplicaciones de cada una de ellas. TEMA 4. CROMATOGRAFÍA IÓNICA Fundamento y evolución. Tipos de cambiadores iónicos. Mecanismos de separación. Instrumentación y aplicaciones orgánicas e inorgánicas. TEMA 5. CROMATOGRAFÍA DE EXCLUSIÓN Y AFINIDAD Mecanismos de separación y principios teóricos de la Cromatografía de exclusión. Tipos de fases estacionarias. Principales fuentes de error. Aplicaciones Mecanismos de separación en la Cromatografía de afinidad Tipos de rellenos y de ligandos de afinidad. Modos de elusión. Aplicaciones. TEMA 6. CROMATOGRAFÍA DE GASES Cromatografía de gases: características. El cromatógrafo de gases: componentes. El gas portador: Control del flujo, medida del caudal y velocidad. Sistemas de inyección de muestra: jeringas e inyectores automáticos. Columnas: tipos. Horno: control de la temperatura. Detectores: tipos. Sistemas de detección acoplados. Metodología analítica. Aplicaciones analíticas de la CG: cualitativas (criterios de identificación) y cuantitativas. BLOQUE II: MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS TEMA 7. TÉCNICAS POTENCIOMÉTRICAS. VALORACIONES Potenciometría: características generales. Tipos de electrodos. Electrodos selectivos de iones y de moléculas. Límites de aplicabilidad de los electrodos más comunes. Potenciometría directa. Calibrado de electrodo. Aplicaciones: ph, determinación de constantes de equilibrio, determinación de iones y de gases disueltos. Valoraciones potenciométricas TEMA 8. VOLTAMPEROMETRÍA. POLAROGRAFÍA

3 Fundamentos y características generales de la voltamperometría Clasificación de las técnicas voltamperométricas Voltametría de barrido lineal. Descripción de un voltamperograma Polarografía. El electrodo de gota de mercurio: difusión esférica. Ecuación de Ilkovic, relación entre potencial de semionda y concentración. Metodología analítica, tratamiento de muestras y formas de calibrado (con patrón o con adición de patrón). Aplicaciones de la polarografía. TEMA 9. TÉCNICAS DE REDISOLUCIÓN Fundamento de la voltamperometría de redisolución. Concepto de preconcentración en electroquímica. Etapas del proceso de redisolución: preconcentración, tiempo de reposo, redisolución. Aplicaciones analíticas de la voltametría de redisolución: determinación de metales-traza, determinación de compuestos orgánicos TEMA 10. TÉCNICAS COLUMBIMÉTRICAS Y ELECTROGRAVI-MÉTRICAS Introducción a las técnicas de electrolisis total. Leyes de Faraday. Técnicas culombimetricas Medida de la cantidad de electricidad total: a intensidad constante y a intensidad variable. Técnicas a potencial controlado. Técnicas a intensidad controlada: valoraciones culombimétricas. Técnicas electrogravimétricas. Fundamento de la electrodeposición Técnicas a potencial controlado y a intensidad controlada Instrumentación y aplicaciones BLOQUE III: SENSORES Y BIOSENSORES TEMA 11 SENSORES Y BIOSENSORES Introducción a los sensores químicos. Consideraciones termodinámicas en la interacción especie química sensor Tipos de sensores. Sensores ópticos: características, instrumentación, clasificación y campos de aplicación. Sensores electroquímicos: características, tipos, electrodos sólidos y campos de aplicación. Biosensores: características, clasificación, técnicas de inmovilización y campos de aplicación. Otros tipos de sensores (térmicos, de masa, etc.).

4 BLOQUE IV: AUTOMATIZACIÓN TEMA 12. LA AUTOMATIZACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA Introducción Objetivos de la automatización. Clasificación de los sistemas automáticos. Grados de automatización: sistemas automáticos y automatizados, ejemplos. Ventajas y desventajas de la automatización. La automatización del proceso analítico: etapas implicadas Automatización del muestreo de sólidos, líquidos y gases. Principales fuentes de error Sistemas fuera de línea, en línea y fuera/en línea para el tratamiento automático de muestras. Ejemplos Calibración automática Automatización de la toma y tratamiento de datos. TEMA 13. AUTOMATIZACIÓN INTEGRAL: ANALIZADORES Introducción. Tipos de analizadores: continuos, discontinuos y robotizados. Analizadores continuos de flujo segmentado. Componentes y aplicaciones. Analizadores continuos de flujo no segmentado: análisis por inyección en flujo (FIA). Fundamentos del FIA. Instrumentación básica del FIA. Factores que afectan a la dispersión Modalidades en FIA. Aplicaciones del FIA. Métodos de flujo detenido. Análisis por inyección secuencial (SIA). Analizadores discontinuos. Estaciones robotizadas. Analizadores de procesos: características y clasificación. Estrategias de muestreo en control de procesos. Análisis y toma de decisión. PROGRAMA PRÁCTICO Práctica 1. Normas de seguridad y funcionamiento de un laboratorio. Reactivos: clasificación y uso correcto. Material de laboratorio: reconocimiento, manejo y limpieza Práctica 1. Análisis de BTXs por cromatografía de gases Práctica 2. Determinación de VOCs por técnicas cromatográficas. Práctica 3. Aplicación de electrodos selectivos al control de procesos.

5 Práctica 4. Caracterización de sustancias peligrosas de carácter inorgánico en un vertido industrial por técnicas espectroscópicas Práctica 5. Aplicación de la metodología de "análisis por inyección en flujo" al control en la industria. BIBLIOGRAFÍA. - D.A. Skoog y J.J. Leary. Análisis instrumental McGraw-Hill, Madrid, H.H. Willard, L.L. Merritt, J.A. Dean y F.A. Settle. Métodos instrumentales de análisis Grupo Editorial Iberoaericana, Belmont, CA, (USA), B.H. Vassos y G.W. Ewing Electroquímica analítica Limusa, México D.F D.R. Browning Electrometric methods McGraw-Hill, London (UK) J.M. Pingarrón y P. Sánchez Vatanero Química electroanalítica. Fundamentos y aplicaciones Editorial Síntesis, Madrid, Skoog, D.A., Holler, F.J. y Nieman, T.A., Principios de Análisis Instrumental, 5ª ed., McGrawHill, Madrid, Valcárcel, M. y Cárdenas, M.S., Automatización y Miniaturización en Química Analítica, Springer-Verlag Ibérica, Barcelona, Kellner, R., Mermett, M., Otto, M., Widmer, H.M. (Eds.), Analytical Chemistry, Wiley- VCH, Weinheim, Ewing, G.W. (Ed.), Analytical Handbook Instrumentation, Marcel Dekker, New York, Stockwell, P.B. y Corns, W.T., Automatic Chemical Analysis, Taylor & Francis, London, Christian, G.D., Analytical Chemistry, 5ª ed., Wiley, New York, Valcárcel Cases, M. y Gómez Hens, A., Técnicas Analíticas de Separación. Reverté, Barcelona, Valcárcel M. y Luque de Castro, M.D., Automatic Methods of Analysis in Techniques and Instrumentation in Analytical Chemistry. Elsevier, Amsterdam, Dermot Diamond, Principles of Chemical and Biological Sensors, Wiley, New York, CRITERIOS DE EVALUACIÓN. Examen escrito. Asistencia a prácticas.