Prácticas Experimentales de Ingeniería Química para tiempos de crisis: algunos ejemplos aplicados en la USC Juan M. Garrido y Jose Luis Campos Departamento de Ingeniería Química Universidad de Santiago de Compostela
Indice 1.- Contexto 2.- Grado en Ingeniería Química de la USC 3.- Prácticas experimentales en el Grado 4.- Cinética heterogénea S-L. 5.- Conclusiones
Contexto Evolución del presupuesto (base, año 2008=100) 200% Universidad Escuela, ETSE Departamento 180% 160% 140% 120% 100% 80% 60% 2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 Año
Grado en Ingeniería Química de la USC: Distribución Temporal Básicas Rama Industrial Específicas 1.1. 1.2. 2.1. 2.2 3.1 3.2 4.1 4.2 Física (9) Química Analítica Expresión Gráfica Ciencia de Materiales Control de Procesos Laboratorio Procesos Químicos Informática (9) Matemáticas (9) Ecuaciones Diferenciales Termodinámica Aplicada a la Ingeniería Organización y economía de empresas Transmisión de Calor Transferencia de Materia Sistemas de producción Industrial Reactores Químicos Ingeniería de Procesos Proyectos y diseño de instalaciones Simulación y optimización Trabajo Fin de Grado (24) Química Fundamental Química Inorgánica Electrotecnia Química Orgánica Ingeniería de la Reacción Química Ingeniería Ambiental Automatica Industrial Fundamentos de Procesos Químicos Análisis de Procesos Químicos Transporte de Fluidos Lab. Fluidos Y Calor Fundamentos de Maquinas y Resist. Mat Optativa I Optativa III Aula Profesional Inglés Técnico Estadística Ingeniería Bioquímica Optativa II Optativa IV
Grado en Ingeniería Química de la USC: Distribución Temporal Básicas Rama Industrial Específicas 1.1. 1.2. 2.1. 2.2 3.1 3.2 4.1 4.2 Física (9) Química Analítica Expresión Gráfica Ciencia de Materiales Control de Procesos Laboratorio Procesos Químicos Informática (9) Matemáticas (9) Ecuaciones Diferenciales Termodinámica Aplicada a la Ingeniería Organización y economía de empresas Transmisión de Calor Transferencia de Materia Sistemas de producción Industrial Reactores Químicos Ingeniería de Procesos Proyectos y diseño de instalaciones Simulación y optimización Trabajo Fin de Grado (24) Química Fundamental Química Inorgánica Electrotecnia Química Orgánica Ingeniería de la Reacción Química Ingeniería Ambiental Automatica Industrial Fundamentos de Procesos Químicos Análisis de Procesos Químicos Transporte de Fluidos Lab. Fluidos Y Calor Fundamentos de Maquinas y Resist. Mat Optativa I Optativa III Aula Profesional Inglés Técnico Estadística Ingeniería Bioquímica Optativa II Optativa IV
Grado en Ingeniería Química Fundamentos de Procesos Químicos (0,9 de 6 ECTS): El alumno realiza 2 prácticas: Determinación de viscosidad Determinación de conductividad térmica Ecuación de Hagen-Poiseuille Experimento de Osborn-Reynolds Determinación de temperatura húmeda y temperatura seca Destilación diferencial Convección natural y forzada
Grado en Ingeniería Química Fundamentos de Procesos Químicos (0,9 de 6 ECTS): Determinación de viscosidad
Grado en Ingeniería Química Fundamentos de Procesos Químicos (0,9 de 6 ECTS): Coeficiente de convección natural y forzada
Grado en Ingeniería Química Laboratorio de transporte de fluidos y transmisión de calor (6 créditos): Calibrado de un estrechamiento (líquidos y gases) Demostración teorema de Bernouilli Tiempo de descarga de un depósito Planta de fluidos Flujo de fluidos en lechos porosos Lecho fluidizado Planta de ensayo de válvulas Estudio de bombas centrífugas Aislamiento térmico Determinación de propiedades de transporte Analogía eléctrica conducción de calor Transferencia de calor en dos fases (líquido-vapor) Estudio de intercambiadores de calor
Estudio de bomba centrífuga Grado en Ingeniería Química
Intercambiadores de calor: doble tubo Grado en Ingeniería Química
Grado en Ingeniería Química Laboratorio de Procesos Químicos (primer curso 2012-13): El alumno realiza prácticas: Cinética y reactores químicos Operaciones básicas Simulación y Control (ordenador)
Grado en Ingeniería Química Laboratorio de Procesos Químicos: Operaciones unitarias (y complementarias): Rectificación discontinua Evaporador de película ascendente Evaporador de doble efecto Determinación de curvas de solubilidad en sistemas ternarios Extracción continua líquido-líquido Extracción sólido-líquido Absorción en columna de relleno Absorción en tanque agitado Operación en columnas de intercambio iónico Determinación de curvas de potencia de agitación Torre de humidificación Planta de ósmosis inversa
Grado en Ingeniería Química
Grado en Ingeniería Química
Grado en Ingeniería Química Laboratorio de Procesos Químicos: Cinética y reactores químicos: Cinética reacciones homogéneas Cinética heterogénea S-L Catálisis heterogénea Simulación hidráulica reacciones químicas Reactor adiabático Reactor continuo tanque agitado Reactor flujo pistón
Cinética heterogénea S-L Cinética heterogénea sólido-líquido. Determinación de las constantes cinéticas de una reacción química heterogénea de una solución diluida de ácido acético y grageas antiácido. Medida de la conversión: ph Seguimiento radio de la gragea (r) Determinación de las constantes cinéticas empleando agitación moderada y agitación fuerte de la disolución. Sanders, S.A. and Sommerfeld J.T.; "A Laboratory experiment on combined mass transfer and kinetics", Chem. Eng. Education, Spring, 86-91 (1989).
Cinética heterogénea S-L
Cinética heterogénea S-L Materiales: Vaso de precipitados (1 L) Placa agitadora magnética y agitador magnético ph-metro con bajo tiempo de respuesta Cronómetro Termómetro Pie de Rey Agua destilada Vinagre comercial 1:20 Grageas antiácido (principio activo: CaCO 3 o NaAl(OH) 2 CO 3 )
Cinética heterogénea S-L Estequiometría de la Reacción: 2 H 3 O + + CO 3 2-3 H 2 O + CO 2 2A + B 3C + D Balance de componente (A): 1/V dn A /dt=-k a C A n dc A /dt=-k a C A n ph = -log[a] Se medía la evolución del tamaño de la gragea y se relaciona C A con r C A =C A0 -(2 m x B /M B V) (R 3 -r 3 )
Cinética heterogénea S-L r A = ΔC A /Δt = -k a C A n Método diferencial Ln(-ΔC A/Δt) = Ln(k a)+n Ln(C A ) t (s) ph [H+] LnH+ ln rh+ 0 3,16 6,92E-04 30 3,22 6,03E-04 60 3,23 5,89E-04 90 3,38 4,17E-04-7,78-12,07 120 3,44 3,63E-04-7,92-13,23 150 3,49 3,24E-04-8,04-13,54 180 3,57 2,69E-04-8,22-13,22 210 3,62 2,40E-04-8,34-13,84 240 3,66 2,19E-04-8,43-14,17 270 3,71 1,95E-04-8,54-14,05 300 3,76 1,74E-04-8,66-14,16 360 3,85 1,41E-04-8,86-14,43 420 3,92 1,20E-04-9,03-14,86 480 4 1,00E-04-9,21-14,90 540 4,06 8,71E-05-9,35-15,35 600 4,11 7,76E-05-9,46-15,66 660 4,16 6,92E-05-9,58-15,78 720 4,21 6,17E-05-9,69-15,89 780 4,25 5,62E-05-9,79-16,22 840 4,3 5,01E-05-9,90-16,10
Cinética heterogénea S-L, método diferencial r A = ΔC A /Δt = -k a C A n Ln(-ΔC A /Δt) = Ln(k a)+n Ln(C A ) Orden de reacción, n= 1,5
dc A /dt=-k a C A n Cinética heterogénea S-L, método integral Orden de reacción, n= 1,5-0,5-0,5 C A -C Ao =-k a t/2
Cinética heterogénea S-L Problemas: Problemas con la medida del radio de la gragea La gragea antiácido se disolvía (excipiente) ΔN A 2ΔN B, (3-10 veces) Error en el artículo original de medida de cinética de la reacción A differential analysis of the experimental data of Table 2 (ph versus time) was next performed. For this purpose, the ph data of Table 2 were converted to C A, numerically differentiated with respect to time, and the resulting rate normalized with respect to the instantaneous surface area of the tablets. Sanders, S.A. and Sommerfeld J.T.; "A Laboratory experiment on combined mass transfer and kinetics", Chem. Eng. Education, Spring, 86-91 (1989).
Cinética heterogénea S-L Cambios: Se reemplazan las grageas por 3 conchas de bivalvos con tamaño diferente (Almeja reloj o similar) Reacciones: [1] 2 H 3 O + + CO 3 2-3 H 2 O + CO 2 [2] 2AcH + CO 3 2- H 2 O + Ac - + CO 2
Cinética heterogénea
Cinética heterogénea S-L [1] Reactantes + CO 3 2- Productos Además: AcH + H 2 O Ac - + H 3 O + Reactantes: H + y AcH A= [H 3 0 + ] + [AcH] Medida del consumo de reactantes: ph-metro K eq = [H 3 O + ] [Ac - ] [AcH] [Ac - ] 0 = [H + ] 0 K eq = 10-4,76
Cinética heterogénea S-L r A = ΔC A /Δt = -k a C A n Método diferencial Ln(-ΔC A/Δt) = Ln(k a)+n Ln(C A ) tiempo (s) ph [H+] AcH/Ac- [AcH] [AcH]+[H+] ra ln [A] ln[ra] 0 3,16 6,9E-04 39,5 2,7E-02 2,8E-02-3,57 30 3,22 6,03E-04 34,43 2,73E-02 2,79E-02 6,30E-06-3,58-11,98 60 3,23 5,89E-04 33,65 2,72E-02 2,78E-02 1,05E-06-3,58-13,76 90 3,38 4,17E-04 23,82 2,69E-02 2,73E-02 1,64E-05-3,60-11,02 120 3,44 3,6E-04 20,7 2,7E-02 2,7E-02 7,1E-06-3,61-11,85 150 3,49 3,24E-04 18,49 2,66E-02 2,69E-02 6,29E-06-3,61-11,98 180 3,57 2,69E-04 15,38 2,63E-02 2,66E-02 1,09E-05-3,63-11,42 210 3,62 2,40E-04 13,71 2,61E-02 2,64E-02 7,47E-06-3,64-11,81 240 3,66 2,19E-04 12,50 2,60E-02 2,62E-02 6,38E-06-3,64-11,96 270 3,71 1,95E-04 11,14 2,57E-02 2,59E-02 8,54E-06-3,65-11,67 300 3,76 1,74E-04 9,93 2,55E-02 2,57E-02 9,24E-06-3,66-11,59 360 3,85 1,41E-04 8,07 2,50E-02 2,51E-02 9,30E-06-3,69-11,59 420 3,92 1,20E-04 6,87 2,45E-02 2,46E-02 8,22E-06-3,71-11,71 480 4 1,00E-04 5,71 2,39E-02 2,40E-02 1,06E-05-3,73-11,46 540 4,06 8,71E-05 4,98 2,34E-02 2,34E-02 8,80E-06-3,75-11,64 600 4,11 7,76E-05 4,44 2,29E-02 2,30E-02 7,94E-06-3,77-11,74 660 4,16 6,92E-05 3,95 2,24E-02 2,25E-02 8,51E-06-3,80-11,67 720 4,21 6,17E-05 3,52 2,18E-02 2,19E-02 9,09E-06-3,82-11,61 780 4,25 5,62E-05 3,21 2,14E-02 2,14E-02 7,69E-06-3,84-11,78 840 4,3 5,01E-05 2,86 2,08E-02 2,08E-02 1,01E-05-3,87-11,50
Cinética heterogénea S-L, método diferencial r A = ΔC A /Δt = -k a C n A Ln(-ΔC A /Δt) = Ln(k a)+n Ln(C A ) Concha utilizada Grande Mediana Pequeña Se aproxima a orden de reacción, n= 1
Ln[A] Cinética heterogénea S-L, método integral Orden de reacción, n= 1 dc A /dt=-k a C n A LnC A = -k a t + LnC AO 0,0000 0 1000 2000 3000 4000 5000-1,0000-2,0000-3,0000-4,0000-5,0000-6,0000 y = -8,70E-05x - 3,53E+00 R 2 = 1,00E+00 y = -2,05E-04x - 3,86E+00 R 2 = 9,99E-01 y = -4,15E-04x - 3,53E+00 R 2 = 9,99E-01 Tiempo (s)
Cinética heterogénea S-L, resultados Pequeña Mediana Grande k a -8,70E-05-2,05E-04-4,15E-04 s-1 Co 2,93E-02 2,11E-02 2,93E-02 mol/l area 23,13 34,8 61,1 cm2 k -3,76E-06-5,89E-06-6,79E-06 1/s/cm2 Co 2,93E-02 2,11E-02 2,93E-02 ajuste Co 2,93E-02 2,13E-02 2,80E-02 experimental pequeña mediana grande mol A 2,48E-03 3,27E-03 6,33E-03 mol 2 mol B 3,4E-03 3,9E-03 4,39E-03 mol
Cinética heterogénea S-L, Conclusiones Orden de reacción análogo a otras publicaciones* Inversión pequeña, 700 Coste de mantenimiento por curso bajísimo (1-20 ) Uso de conchas (Almeja Reloj o similar) Uso probetas de marmol Tiempos de crisis: Necesario compaginar con prácticas de bajo con aquellas de mayor coste
Agradecimientos Al personal del Departamento de I.Q. presente, pasado y futuro. A nuestros estudiantes
Gracias por su atención Agradecimientos