DESTILACION DE UNA MEZCLA DE ETANOL-AGUA AL 50% FRACCION MOL Aceves L. Hugo., Alfaro V. Laura, Jiménez M. Jaime, Martínez E. Adela., Rivera L. Erick, Terrazas O, Mauricio. Titular: Dr. Iván Salmerón Ochoa. 1 de diciembre de 2013. 7F Resumen. En el presente trabajo se reportaron los resultados obtenidos de un proceso de destilación de 8 litros de etanol, con el fin de aumentar la concentración de este en un determinado tiempo, llevándose acabo de dos formas diferentes, alterando algunos parámetros como lo son el reflujo y la temperatura del proceso. Se utilizó la torre de destilación ubicada en el laboratorio de ingeniería apoyándose del software que se utiliza en la misma, la solución de etanol fue preparada con muestras de etanol destilado del laboratorio, de este se obtuvo un índice de refracción de 1.359, alcanzándose y manteniéndose un índice de 1.368 después de la destilación.
Índice. Paginación. Resumen Introducción 1 Marco teórico 1 Método. 2 Resultados 2 Conclusiones 3 Bibliografía 3 Anexos. 4 1
Introducción. Las operaciones unitarias son muy importantes en todo proceso empleado en la industria, sobre todo en la química, son muy variadas pero todas se rigen prácticamente por los mismos principios, el motivo de este reporte, es conocer las implicaciones que conllevan la implementación de un proceso de destilación, con esto es posible observar las variables relacionadas en el aparato, (temperatura, presión, flujo) y controlarlas para obtener un mejor rendimiento para obtener un mayor conocimiento y experiencia en la utilización de estos equipos., con lo cual también es posible evaluar el efecto del incremento de la temperatura de ebullición en la concentración del producto de cabeza y cola. Marco Teórico La destilación es un método para separar los componentes de una solución; depende de la distribución de las sustancias entre una fase gaseosa y una líquida, y se aplica a los casos en que todos los componentes están presentes en las dos fases. En vez de introducir una nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase (como se hace en la absorción o desorci6n de gases) la nueva fase se crea por evaporación o condensaci6n a partir de la solución original [3]. La destilación se puede llevar a cabo en la práctica por medio de cualquiera de dos métodos principales. El primer método consiste en la producción de un vapor por ebullición de la mezcla líquida que se va a separar en una sola etapa, para recuperar y condensar los vapores. En este método no se permite que el líquido regrese al destilador de una sola etapa y se ponga en contacto con los vapores que se desprenden. El segundo método implica el retorno de una porción del condensado al destilador. Los vapores se desprenden a través de una serie de etapas o platos, y parte del condensado fluye hacia abajo a través de la serie de etapas o platos a contracorriente con respecto a los vapores. Este segundo método se llama destilación fraccionada, destilación con reflujo o rectificación. La destilación flash consiste en la vaporización de una fracción definida del líquido, en una forma tal que el vapor que se forma está en equilibrio con el líquido residual, la separación del vapor y el líquido, y posterior condensación del vapor. La Figura 1.0 muestra los elementos de una planta de destilación flash. La alimentación se hace circular, por medio de la bomba, a través del calentador b, y se reduce la presión en la válvula c. Una íntima mezcla de vapor y líquido entra en el separador d, en el que permanece suficiente tiempo para que se separen las corrientes de líquido y vapor. Debido al gran contacto existente entre el líquido y el vapor antes de su separación, las corrientes que salen de ambos están en equilibrio. El vapor sale a través de la línea e y el líquido a través de la línea g [2]. Figura 1.0 Planta para destilación flash. 1
Método. Es necesario preparar una curva de calibración, para poder determinar la concentración de la solución, estas deberán de ser, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 y 1 expresadas en fracción mol de etanol con agua como solvente, para poder comprobar su concentración, se usara un refractómetro (CARL ZEISS), se graficaran las concentraciones para poder determinar una ecuación, la cual servirá para preparar la solución a destilar (10 L), a partir de las soluciones encontradas en el laboratorio. Preparada la solución 8 L de esta, fue vertida en el calderín del destilador (ARMFIELD) donde fue calentada a 82 C y el agua de enfriamiento deberá estar a 15 C, cuando la mezcla llego al producto al recipiente para la solución de cabeza, se inició un conteo de 10 min, transcurrido este tiempo, se tomó una muestra para poder determinar la fracción, de etanol, también se abrió la llave de reflujo con una relación 1:1 por 80 s, este apartado fue hecho 5 veces, pero en cada medición se vacío el producto de cabeza, después se modificó el reflujo 3:1, y se hizo lo mismo que en el anterior. Los 3 litros restantes de la solución 50% de etanol, se colocaron como nueva alimentación, realizando las mismas 5 mediciones con los mismos reflujos pero variando el añadido de la alimentación. Resultados. Tabla 1 datos obtenidos durante la experimentación. Temperatura Calderín: del 82 C Composición del producto de cabeza (X D ) Tiempo I: 0.927 Tiempo II: 0.927 Tiempo III: 0.927 Tiempo IV: 0.927 Tiempo V: 0.927 Composición del producto de cola (X B ) Tiempo I: 0 Tiempo II: 0 Tiempo III: 0 Tiempo IV: 0 Tiempo V: 0 Temperatura en la parte superior de la columna: 76.1 C Temperatura en la parte inferior de la columna: Temperatura promedio de operación de columna: 78 C 76.8 C 2
Tomando en cuenta 3 puntos de la curva de calibración aproximados al índice de refracción de la muestra obtenida de 1.368 se determino por regresión lineal la posible concentración molar del producto destilado la cual fue de 0.927 fracción mol Discusiones Los resultados que se observaron en la destilación que se llevo a cabo de ETANOL- AGUA de acuerdo al Grafico 2 donde se muestra la curva de equilibrio de líquido vapor se encuentra que a una fracción mol cercana a 0.95 la curva de equilibrio se junta con la línea de operación produciendo de esta manera una mezcla azeotropica actuando como si fueran un solo componente por lo que los coeficientes de actividad de agua y etanol son iguales lo cual influye en la destilación provocando que no sea efectiva, por lo que el uso de un solvente ayudaría a romper este equilibrio y continuar aumentando la concentración del producto. Otra variable que rompe el equilibrio de la mezcla azeotropica es la presión la cual influye cuando se cruzan los coeficientes de activad de estas substancias, por otra parte la temperatura que se empleada durante la practica resulto ser no adecuada ya que era mayor a su punto de ebullición para lo cual se debió trabajar a una temperatura de ebullición similar a la del EtOH y no tan próxima a 80-90 C. Conclusiones Al llevar a cabo una destilación se busca separar los componentes de una solución dada, en la cual se tiene en cuenta que al realizarse el proceso hay una distribución en una fase gaseosa y una liquida. Esto se logra observar por las variables relacionadas que ocurren en el aparato usado en el proceso, como temperatura, presión, flujo, y al controlarlas se puede obtener un mejor rendimiento. Al realizarse el experimento pudimos concluir que si se lleva correctamente el procedimiento de la practica las concentraciones, y por ende el índice de refracción, se estabilizaran al transcurrir un lapso de tiempo. Esto se debe porque no hay cambio en los parámetros como temperatura o el flujo, es decir se busca mantener las variables constantes, tener control sobre ellas. Fue una práctica con resultados satisfactorios, dejando una enseñanza sobre el proceso y el manejo de equipo de destilación. Bibliografía. [1] Geankoplis, C. J. Procesos de Transporte y Principios de Separación. Capítulo 11 Procesos de separación vapor-líquido. Grupo Editorial Patria, Tercera edición, México, 1998, pág. 718 [2] Mc Cabe, W.L., Smith, J.,C., Harriott P. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Capítulo 18 Destilación McGraw Hill. Madrid, España, 1991, pág. 548 [3] Treybal, R., Operaciones de transferencia de masa, Capitulo 9 Destilación. McGraw Hill, Segunda Edición, México, p. 378. [4]VAXA SOFTWARE. (2013) Equilibrios líquido vapor de mezclas binarias. Acceso el 30 de noviembre de 2013. Disponible en: http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/vl e_es.pdf 3
Anexos. Tabla 2: Lecturas de la curva de calibración Curva de calibración Concentración I.R. 0 1.335 0.119 1.349 0.241 1.359 0.322 1.365 0.425 1.36556 0.559 1.3665 0.625 1.367 0.74 1.3675 0.832 1.3676 0.939 1.365 0.995 1.365 0.2337 0.548 0.2608 0.558 0.3273 0.583 0.3965 0.6122 0.5079 0.6564 0.5198 0.6599 0.5732 0.6841 0.6763 0.7385 0.7472 0.7815 0.8954 0.8954 0.93 0.92 0.97 0.96 1 1 Curva de equilibrio líquido-vapor 1 0.8 Curva de calibración índice de refracci ón 1.37 1.36 1.35 1.34 1.33 0 0.5 1 concentración molar fracción mol gas 0.6 0.4 0.2 0 0 0.5 1 fracción mol líquido Gráfico 2: Curva de equilibrio liquido-vapor. Gráfico 1: Curva de calibración. Tabla 3: Equilibrio liquido-vapor Líquido Vapor 0 0 0.019 0.17 0.0721 0.3891 0.0966 0.4375 0.1238 0.4704 0.1661 0.5089 Tabla 4: datos con reflujo 1:1 Corrida 1 tiempo I.R. 0 1.359 1 1.368 2 1.368 3 1.368 4 1.368 5 1.368 4
Tabla 5: Datos con reflujo 3:1 Corrida 2 Tiempo I.R. 0 1.368 1 1.368 2 1.368 3 1.368 4 1.368 Regresión Tabla 6: Valores para la regresión lineal. Concentración Índice de refracción (y) (x) 0.625 1.367 0.74 1.3675 0.832 1.3676 m= 307.903 b= -420.284 y= mx+ b y= (307.903)(1.368)- 420.284 y= 0.927304 5