Procedimiento específico: PEE61 CALIBRACIÓN DE PATRONES DE RESISTENCIA USANDO EL EFECTO HALL CUÁNTICO. Copia No Controlada

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1 Copia No Controlada Instituto Nacional de Tecnología Industrial Centro de Desarrollo e Investigación en Física y Metrología Procedimiento específico: PEE61 CALIBRACIÓN DE PATRONES DE RESISTENCIA USANDO EL EFECTO HALL CUÁNTICO. Revisión: Diciembre 2013 Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.

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3 PEE61Lista de enmiendas: Diciembre 2013 ENMIENDA DESCARTAR INSERTAR RECIBIDO Nº FECHA CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO FIRMA 1 de 1

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7 PEE61: Diciembre Objeto Calibración de resistores eléctricos patrones de valor nominal 10 kω contra el efecto Hall cuántico. 2. Alcance 2.1. Calibración de patrones de resistencia primarios de 10 k Ω con la referencia en resistencia Hall cuántica. 3. Referencias [1] F. Delahaye, Technical Guidelines for Reliable Measurements of the Quantized Hall Resistance, Metrologia 26, (1989). [2] F. Delahaye, B. Jeckelmann, Revised technical guidelines for reliable dc measurements of the quantized Hall resistance, Metrologia 40, (2003). [3] NCSL Quantized Hall Resistance RISP, July Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology. [4] C.G.Hughes, III and H.S.Musk, A Least Square Method for Analysis of Pair Comparison Measurements, Metrologia 8, (1972). [5] R. Prange et all, The Quantum Hall Effect, Second Edition, Springer Verlag. [6] Cryogenic Ltd. Manual Top loading 3 He insert. [7] Guillermo Guevara, Sistema de transferencia de alta exactitud de la referencia en resistencia Hall cuántica, trabajo profesional de Ingeniería Electrónica, noviembre de Responsabilidades 4.1. Del Coordinador de la Unidad Técnica Electricidad Supervisa el desarrollo de la calibración, verifica el cumplimiento del procedimiento y revisa los resultados Del personal de laboratorio Efectúa la calibración, aplica el presente procedimiento de calibración, procesa los datos correspondientes y elabora el certificado de calibración. 5. Instrucciones 5.3. Calibración de resistores de 10k valor nominal Se realizan primero los pasos necesarios en el equipo para producir el efecto Hall cuántico como está indicado en la referencia [6]. Una vez que se establece la referencia Hall en el escalón i = 2, se realiza la caracterización de la muestra tal como está indicado en [1], [2] y [3]. Esta operación debe hacerse cada vez que se enfría la muestra Hall. Luego el instrumento a calibrar es comparado en forma potenciométrica contra la resistencia Hall cuántica i = 2, de valor , 812 Ω. 1 de 5

8 PEE61: Diciembre 2013 QHR Rx Zener 10 V Fuente de corriente y caja de conexión DVM Relays Decoder/Driver IEEE-488 InterfaceRS-232 Optoacoplada RS-232 Fig. 1 Esquema de conexión para la comparación de resistencias primarias eléctricas de 10 kω con la resistencia Hall en el plateau i = 2 El sistema de medición consiste en un diodo zener en su salida de 10 V con un arreglo de resistores que entregan una corriente estable a la pastilla Hall y al resistor a medir, Rx, de 50 µa. La tensión sobre cada resistor se mide con un multímetro HP La caja de conexión y los relays permiten cambiar el sentido de la corriente e invertir las posiciones de los resistores para medir en forma automatizada según el algoritmo que enunciamos en el punto (de esta manera se minimizan los efectos de las inestabilidades y asimetrías en el sistema) El resistor Rx y la salida de la conexión Fischer de la sonda deben conectarse a la caja INTI-QHE 2005 según la Fig 1 y la indicación del panel frontal de la caja (ref [7]) Algoritmo de medición La secuencia de medición que se realiza es la siguiente: 1) V Rx (+I),V Rx (-I),V Rx (-I),V Rx (+I) V Rx1 2) V RH(+I),V RH (-I),V RH (-I),V RH (+I) V RH1 3) V RH(+I),V RH (-I),V RH(-I),V RH(+I) V RH2 4) V Rx (+I),V Rx (-I),V Rx (-I),V Rx (+I) V Rx2 donde V Rx (+I) y V Rx (-I) son la tensión sobre el resistor Rx con la corriente en una dirección o en la otra. Lo mismo para V RH(+I) y V RH(-I) sobre R H. La medición se repite intercambiando las posiciones de los resistores en el circuito. Luego de calcularse los valores medios de V Rx y V RH se encuentra Rx de la relación Rx / R H = V Rx / V RH 2 de 5

9 PEE61: Diciembre Incertidumbre: modelo matemático y cálculo de incertidumbre. Ejemplo de una medición del resistor ESI 10kΩ: Valor medido RESI [Ω] Dia\Terminales Hall RHall 1-2 RHall Valor medio Esta medición se hizo sin el LOW del multímetro conectado a GUARDA y con la malla del cable conectada a GUARDA. Rmedio ESI10KΩ 9999,9892 σ [µω/ω] 0,007 U[µΩ/Ω] 0,08 La incertidumbre final de 0,08 µω/ω es calculada como U = k u sist u rep con u sist = 0,04 µω/ω evaluada según [7] (especialmente pág 200) y u rep = 0,007 µω/ω la componente de tipo A por repetibilidad. El factor de cobertura k se calcula para un nivel aproximado de confianza del 95% para una distribución normal. Se muestra en detalle el cálculo de incertidumbre del sistema Influence factor Type Interval (±) Fac u i ν i c i (c i u i ) 2 % Linealidad del DVM HP3458 BR 0.0E E-02 ppm E % Resistencia de aislación finita BR 0.0E E-02 ppm E % Resistencia de entrada del DVM BR 0.0E E-02 ppm E % Resolución del DVM BR 0.0E E-02 ppm E % 7.7E % Sistema Potenciométrico BN 7.7E E-02 ppm E % Type A AN 0.0E E-02 ppm E % Temperature Correction BN 1.0E E-02 º C E-02 (ºC)/ppm 1.6E % 8.4E % 69 3 de 5

10 PEE61: Diciembre Identificación y almacenamiento Los resistores a ser calibrados se identifican de acuerdo a las instrucciones del Manual de Calidad de INTI - Física y Metrología y son mantenidos desde el momento de su llegada en el laboratorio, Área de Patrones Primarios Eléctricos, al menos 12 horas antes de su calibración, ver capítulo 10 del Manual de Calidad. Una vez calibrados, los resistores recibidos son mantenidos en el Laboratorio hasta ser retirados por el usuario Instrumentos utilizados Resistor ESI SR104, 10kΩ, nro. de serie /012 Multímetros HP 3458, nro. de serie 2823A11565, 2823A22086, 2823A25774 Multímetro Agilent 3458, nro. de serie US Multímetros HP 34420, nro. de serie US y US Multímetros Agilent 34420, nro. de serie US y MY Multímetros HP 34401A, nro. de serie US , US y US3146A44366 Zener FLUKE 732A nro. de serie A/AC Sonda criogénica y crióstato que contiene un imán superconductor y un inserto de ciclo cerrado de 3 He. Marca CRYOGENIC Ltd Medidor de nivel de He líquido. Marca CRYOGENIC Ltd. Modelo HLG 210. Nro. serie /1 Controlador de temperatura NEOCERA. Modelo LTC-21 Nro. serie Sensores para bajas temperaturas, CERNOX, RhFe, diodo Silicio y RuO Caja de resistores y llaves para el método potenciométrico INTI - QHE 2005 Bomba de vacío LEYBOLD Modelo PT 151. Turbomolecular TURBOVAC 151 Nro. de serie Mecánica TRIVAC Bomba mecánica LEYBOLD modelo SOGEVAC SV Nro de serie y Recipiente con 3 He gaseoso Válvulas, mangueras y accesorios de vacío Medidor de presión tipo Pirani LEYBOLD Modelo THERMOVAC Tipo TTR90. Nro. de serie Manómetros JLE Nro. de serie G y G Fuente de corriente para el imán. Marca CRYOGENIC Ltd. 7. Condiciones ambientales La temperatura del laboratorio deberá ser, por lo menos 3 horas antes de la medición y durante la misma, de (23 ± 1) C y la humedad relativa ambiente estar comprendida entre 30 % y 70 %. 8. Registros de calidad Las notas y observaciones tomadas a mano, original o copia de las salidas por software (si resulta aplicable), copias de certificados emitidos, copia de la orden de trabajo, registros de salida de los instrumentos y otros documentos relacionados se mantendrán de acuerdo con el Manual de Calidad del IN- TI - Física y Metrología, Capítulo Precauciones De acuerdo con las provisiones del Decreto 937/74, artículo 1, Sección d, ésta es considerada tarea riesgosa. Por lo tanto, deben tomarse las precauciones necesarias a fin de evitar shock eléctrico. La operación de cambio de conexiones debe ser efectuada con todos los circuitos de tensión y corriente desconectados. 4 de 5

11 PEE61: Diciembre 2013 Por otro lado, toda la operación del equipo relacionada con el manejo de sistemas criogénicos y de campos magnéticos intensos debe realizarse con los recaudos necesarios, a saber: realizar las transferencias de los líquidos criogénicos con el equipo requerido, es decir guantes para bajas temperaturas y máscaras. Observar todo el tiempo que las válvulas de venteo estén abiertas y en buenas condiciones, para evitar daños en el equipo y en los operadores ante expansiones bruscas del gas por aumentos de temperatura. Para esto, también debe realizarse el proceso de preenfriado del equipo lentamente y asegurarse que antes de transferir el Helio líquido se haya retirado todo el Nitrógeno, para evitar la formación de hielo que pueda obturar válvulas. Mantener el laboratorio en adecuadas condiciones de ventilación y trabajar con las puertas de salida abiertas. Mantener alejados objetos que puedan dañarse ante campos magnéticos intensos, incluyendo marcapasos, y advertir sobre esto a personas que estén cercanas al laboratorio. 10. Apéndices y Anexos No aplicable. 5 de 5