RELACIÓN DEL TAMAÑO MEDIO DE PARTÍCULA CON LAS PROPIEDADES DE MEZCLAS Y COMPACTOS DE POLVO DE HIERRO Félix Sánchez, Ana M. Bolarín, Oscar Coreño,

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1 RELACIÓN DEL TAMAÑO MEDIO DE PARTÍCULA CON LAS PROPIEDADES DE MEZCLAS Y COMPACTOS DE POLVO DE HIERRO Félix Sánchez, Ana M. Bolarín, Oscar Coreño, Juan Coreño Centro de Investigaciones en Materiales y Metalurgia Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo Carretera Pachuca Tulancingo, Km 4.5, Ciudad Universitaria C.P , Pachuca, Hidalgo, México fsanchez@uaeh.reduaeh.mx 1

2 Abstract En este trabajo se ha estudiado la influencia de la distribución de tamaños de partícula de polvo de hierro sobre propiedades de la mezcla tales como: fluencia, densidad aparente, superficie específica y compresibilidad, de los compactos en verde (porosidad y resistencia en verde) y finalmente de los compactos sinterizados (tamaño de grano metalográfico y la resistencia a la rotura transversal, TRS Transverse Rupture Strength). Para llevar a cabo el desarrollo experimental se ha cribado polvo de hierro atomizado con agua, ASC de Hoganas Co, separándolo en tamices que oscilan entre -44µm y +150µm y posteriormente se han determinado cada una de las características objeto de este estudio. Los resultados revelan que las distribuciones de tamaños de partícula más pequeños empeoran la fluencia y la compresibilidad pero mejoran la resistencia en verde y la TRS. Lo anterior se asocia a las diferencias de morfología y de superficie específica de las mezclas estudiadas. Adicionalmente, se obtuvieron diferentes expresiones matemáticas que permiten establecer el comportamiento de la rugosidad, el esfuerzo último de tensión y la resistencia en verde respecto al tamaño medio de partícula. Se concluye que una adecuada selección del tamaño de partícula para preparar las mezclas de polvo, puede ayudar a obtener una pieza sinterizada con las propiedades necesarias para su aplicación final ya que como se muestra en este estudio, ésta es una característica que afecta significativamente a cada una de las propiedades evaluadas. Palabras clave. Tamaño, partícula, morfología, compresibilidad, resistencia Key words: size, particle, morphology, compressibility, strength 2

3 1. Introducción Los polvos que generalmente se emplean en pulvimetalurgia se caracterizan por presentar una determinada distribución de tamaños de partícula, la cual se selecciona en función de las propiedades deseadas en la pieza final así como sobre la base del proceso de consolidación que se va a emplear 1. El proceso de manufactura de una pieza mediante metalurgia de polvos: mezclado, prensado y sinterizado, está condicionado por las propiedades del polvo de partida. Entre las propiedades más relevantes, o de mayor influencia, se encuentra la distribución de tamaños de partícula, de ella dependen otras propiedades de los polvos, tales como: densidad aparente, fluencia, superficie específica y compresibilidad 2. Adicionalmente también dependen diversas características de los compactos en verde y sinterizados tales como: porosidad, rugosidad, resistencia a la ruptura transversal (TRS) y la resistencia en verde. Existen referencias bibliográficas que muestran el efecto de la distribución de tamaños de partícula sobre las propiedades de la mezcla 3, de los compactos en verde (prensados) 4 y de los sinterizados 5. Todas ellas son coincidentes respecto al efecto sobre la mezcla y sobre las propiedades del polvo 3,6, pero insuficientes en cuanto a la amplitud de sus estudios. Dichas referencias señalan, que las partículas pequeñas generan mucha fricción interpartícula, lo cual dificulta la fluencia de los polvos, asimismo, la densidad aparente que poseen es más elevada que las partículas de mayor tamaño del mismo material. Respecto al proceso de compactación, el empleo de polvos metálicos cuyos rangos de tamaños de partículas son pequeños, genera problemas durante la etapa de prensado debido a que se incrementan: los tiempos de llenado de matriz, las pérdidas por desgaste de los elementos de matricería y en consecuencia una disminución de la productividad 7, todo lo anterior como consecuencia del incremento de superficie específica del polvo que se traduce en dos efectos importantes el primero de ellos es el aumento de la fricción entre el polvo y los elementos de matricería, y el segundo la fricción interna es decir partícula-partícula. De acuerdo con unos autores 8, la resistencia en verde de los compactos mejora con la disminución del tamaño de partícula, ya que es mayor el número de zonas deformadas plásticamente (uniones mecánicas entre partículas), pero hay otros 9 que apoyan la idea contraria, basándose en que la morfología de las fracciones más pequeñas son más esféricas y por lo tanto las uniones mecánicas son más débiles. La justificación del uso de este tipo de polvos de granulometría pequeña, se basan en que mejoran las propiedades mecánicas de la pieza sinterizada 10, ya que es mayor la superficie específica del polvo y por lo tanto, se incrementa el número de uniones metalúrgicas entre las partículas durante la sinterización, realmente lo que ocurre es un proceso de difusión en estado sólido más eficiente, por efecto de proximidad entre las estructuras cristalinas. De acuerdo con las referencias bibliográficas, el uso de polvos de diámetro promedio pequeño, se emplea para la obtención de piezas que precisen elevadas solicitaciones mecánicas, 3

4 mientras que los de mayor diámetro, son útiles para facilitar el proceso de mezclado y compactado. Las propiedades mencionadas anteriormente, no tan sólo dependen de la distribución de tamaños sino que también dependen de otras características de las partículas, tales como morfología, estructura y microporosidad. Al respecto, Poquillon et al. 11 presentan modelos que describen el comportamiento de los polvos, frente al proceso de compactación, particularmente para morfologías irregulares y esféricas. En general los estudios realizados en torno a este tema, centran su desarrollo en las propiedades de la mezcla, del compacto en verde (prensado) o las del material sinterizado, de un modo aislado en cada una de las etapas de la pulvimetalurgia, destacando la existencia de relaciones entre la distribución de tamaños de partícula y mucha de las características. A pesar de lo anterior, no se han encontrado referencias bibliográficas en las que detallen una descripción que analice y justifique, más ampliamente, las relaciones entre las diferentes propiedades de los materiales que se obtienen mediante el proceso pulvimetalúrgico, respecto a la distribución del tamaño de partícula de los polvos de partida. Así pues, el objetivo principal de este estudio es describir experimental y teóricamente el modo en que afecta la distribución de tamaños de partícula del polvo de partida en alguna de las más importantes variables del proceso pulvimetalúrgico, de tal modo que mediante el control de esta sencilla propiedad a través de un cribado, se puedan establecer las propiedades finales de la pieza sinterizada. Para alcanzar el objetivo planteado se analizaron varias mezclas de polvos de hierro atomizado, con distinto tamaño medio de partícula, evaluando las características propias de cada mezcla con y sin lubricante: densidad aparente, fluencia, morfología y superficie especifica. A continuación se fabricaron probetas estandarizadas para realizar en ensayo de flexión a tres puntos, con la finalidad de evaluar la resistencia en verde y posteriormente, éste tipo de probetas prensadas, se sinterizaron y caracterizaron, determinando la resistencia a la ruptura transversal y el tamaño de grano metalográfico. 2. Parte Experimental. Para el desarrollo experimental, se empleó polvo comercial de hierro atomizado con agua ASC de Hoganas Co. El polvo fue cribado y clasificado por fracciones con varios tamices normalizados según ASTM-B , cuya luz de malla expresada en micrómetros es: -44, +44 a -74, +74 a -105, -105 a +150 y Se caracterizó la morfología de cada una de las fracciones mediante microscopía electrónica de barrido, con un equipo Jeol La distribución de tamaños de partícula de cada una de las fracciones, fueron obtenidas mediante la técnica de difracción láser con un equipo Beckman Coulter LS 13320, extrayendo de éstas el diámetro promedio de cada fracción (D m,0.5 ). Asimismo, se obtuvo experimentalmente, mediante el método de Brunauer, Emmet and Teller (BET) 13, de adsorción de una capa de N 2 en la superficie de los granos de polvo, Micrometrics ASAP 2405N Automatic Nitrogen Adsortion Pore Size Analizer, la superficie específica de cada fracción de polvo. Adicionalmente también se calculó en forma teórica, asumiendo partículas 4

5 esféricas, mediante la siguiente expresión: S e 6 = D ρ m t, donde S e es la superficie específica teórica en m 2 /g, D m,0.5 es el diámetro medio de las partículas en m, ρ t densidad teórica o máxima de la mezcla en g/m 3. Con la finalidad de evaluar el efecto del lubricante de prensado, se mezclaron cada una de las fracciones con 0.8% en peso de estearato de zinc, para ello se utilizo un mezclador de laboratorio tipo "V" durante 20 minutos a 50 r.p.m. A continuación se analizaron las propiedades de las fracciones obtenidas, con y sin lubricante: densidad aparente (MPIF Estándar 04-B212) 14, fluencia (MPIF Estándar 03-B213) 14 y finalmente, solo para las fracciones con lubricante, la compresibilidad de la mezcla (ASTM B331-85) 12. Las probetas requeridas para el ensayo de resistencia en verde y TRS fueron producidas usando una prensa hidráulica de laboratorio con capacidad máxima de 60 Tm y una matriz de carburo de tungsteno, donde se aplicó la carga uniaxialmente por la cara superior de la matriz, así se obtuvieron diversas probetas de sección rectangular estandarizadas de acuerdo a la norma MPIFestándar 15 (ASTM B312) 12,14 con densidades absolutas de 6.8 g/cm 3. La evaluación de la resistencia en verde se realizó mediante el ensayo de flexión a tres puntos y se efectuó con un tensómetro Shimatzu Sobre las probetas prensadas se determinó la densidad mediante el método de Arquímedes y la rugosidad (R a ), mediante el empleo de un rugosímetro Mitutyo modelo Surftest 301. Las probetas prensadas, fueron posteriormente sinterizadas en un horno de cinta a 1120ºC durante 20 minutos y en atmósfera de amoniaco disociado, con la finalidad de determinar el tamaño de grano y la TRS de los materiales sinterizados. El tamaño de grano se observó mediante microscopía óptica, después de pulir y atacar con Nital al 2% las superficies objeto de estudio, y se determinó el tamaño medido de grano de acuerdo a la norma ASTM E La resistencia transversal de los compactos se obtuvo empleando una máquina de ensayos Universal Instron mod de acuerdo a norma ASTM B528. La resistencia en verde MPIF Standar 04- B y la resistencia transversal del compacto sinterizado se obtuvieron, mediante cálculos con la fórmula 3PL σ = expresada en MPa, donde P es la fuerza máxima aplicada en N para romper la 2 2Wt probeta, L la longitud entre los dos puntos de apoyo, que fue de 25.4 mm, W el espesor en mm y t la anchura de la pieza in mm. 3. Resultados y discusión En la Figura 1, se muestran las distribuciones de tamaños de partícula de las diferentes fracciones de polvo de hierro, obtenidas mediante tamizado. De éstas se extrajo el diámetro promedio y la superficie específica teórica de cada una de las fracciones. Las curvas muestran un correcto cribado del material de partida, consiguiendo unas distribuciones unimodales con una banda lo suficientemente estrecha como para considerar que el tamaño de partícula promedio es representativo de cada polvo por la baja dispersión de la distribución. En la tabla 1 se muestran 5

6 las propiedades obtenidas de la caracterización de las diferentes fracciones de polvos de hierro con y sin lubricante: diámetro medio de partícula, superficie específica, fluencia y densidad aparente <44 µm µm µm µm >150 µm % Acumulado Malla [µm] Figura 1. Distribución granulométrica de los polvos cribados. Tabla 1. Superficie específica (experimental y calculada) y diámetro medio de las fracciones de polvos de hierro. Fracción (µm) D m,0.5 (µm) S e (BET) (m 2 /g) S e,th (m 2 /g) , a 74 63, , a , Tal como se observa en dicha tabla, un aumento del diámetro promedio de las partículas de polvo, está directamente relacionado con una disminución de la superficie específica, no obstante cabe señalar que esta disminución también se ve afectada por la morfología y microporosidad de las partículas. Si se comparan los resultados de S e teóricos (suponiendo morfología de partícula esférica) y los reales, obtenidos mediante BET, no son coincidentes, los experimentales son de un orden de magnitud mayores, esto se atribuye a la irregularidad en la morfología de las partículas, las cuales no son esféricas y en adición, debe considerarse la presencia de porosidad interna. Las fracciones de polvo en las que son más parecidos estos dos datos, son las pequeñas, especialmente la de 44µm, en la que la razón entre la superficie específica teórica y la experimental S eth /S e es de 12.26, lo cual coincide con la morfología más esférica de este polvo, tal como se muestra en la figura 2. Por el contrario, la que muestra mayor diferencia es la fracción de µm, en la que ésta misma razón vale y la morfología más irregular mostrada en la figura 2 lo confirma. A pesar de las diferencias de superficie específica entre las diferentes 6

7 fracciones, todas exhiben una morfología irregular, atribuible a la coalescencia de partículas esferoides de distintos tamaños, esto también produce distintos grados de porosidad interna, tal como se aprecia en la figura 2. Tabla 2. Densidad aparente y fluencia de las fracciones de polvos de hierro con y sin lubricante. Polvo sin lubricante Polvo con Lubricante* Fracción Fluencia ±σ d a ±σ Fluencia ±σ d a * ±σ (µm) (s/50g) (g/cm 3 ) (s/50g) (g/cm 3 ) , , , , a 74 24, , , , , , , , a , , , , , , *mezclado con 0.8% en peso de estearato de zinc. Con relación a la fluencia, tal como se muestra en la Tabla 2, para el caso de fracciones sin lubricante, no se observa una gran variación de esta propiedad respecto al diámetro medio de partícula, a pesar de existir un aumento de la fricción interna con la disminución del tamaño de partícula y de acuerdo a algunos autores tendría que estar afectada 2. Una posible explicación a este comportamiento está apoyada por otros investigadores 4,15, que muestran que el fenómeno de fluencia no sólo está afectado por el número de contactos entre partículas, que es lo que básicamente se modifica en este estudio, sino que involucra aspectos tales como: la ordenación o distribución espacial de las distintas partículas de cada polvo y la morfología que presentan dichas partículas. a b c d e Figuras 2. Morfologías de los polvos mediante MEB: 7

8 Respecto a las mezclas con lubricante de prensado, para distribuciones de tamaño promedio bajo (<44µm) la fluencia empeora fuertemente, respecto al mismo material sin lubricante, ello se debe a que el lubricante aglutina las partículas pequeñas de polvo, actuando como si se tratara de un pegamento que imposibilita el deslizamiento entre las mismas. La fluencia del resto de fracciones, si se consideran la desviación estándar, muestra un comportamiento muy uniforme, sin afectar mucho el tamaño de partícula. Se observa una ligera mejora en esta propiedad, para el caso de mezclas con lubricante, por una disminución de la fricción interna entre partículas de polvo, siempre y cuando no se produzcan fenómenos de aglomeración como consecuencia de la humedad del aire, que dificultan la fluencia del polvo 16. La densidad aparente, para el caso de fracciones sin lubricante no muestra grandes cambios respecto a la granulometría, mientras que para el caso de fracciones con lubricante, se observa una pequeña disminución de esta propiedad al aumentar el diámetro medio de partícula, lo anterior puede atribuirse a que disminuye el número de partículas que pueden rodearlo (número de coordinación) y por tanto se reduce el número que caben por unidad de volumen, que es intrínsecamente la densidad. Tabla 3. Compresibilidad de las fracciones de polvo con lubricante. P (MPa) Densidad (g/cm 3 ) -44 µm +44 a 74 µm 74 a 105 µm +105 a 150 µm +150 µm En la Tabla 3 se muestran los datos de compresibilidad de las diferentes fracciones; se observa que ésta mejora al aumentar el diámetro promedio de partícula. Esto se debe a que la movilidad de las partículas, durante la primera etapa de reordenamiento 17, es poco obstaculizada por tener menor superficie de contacto con lo cual se reduce la fricción interpartícula, generando así un ordenamiento más óptimo de las mismas. El grado de porosidad presentada por los compactos de cada fracción, es la misma expresada en porcentaje, 9.3% ya que se han compactado a la misma densidad, 6.8g/cm 3 y la mezcla químicamente no sufre modificaciones; por lo tanto los efectos de la distribución de tamaños de partícula de cada fracción sobre la porosidad, se ven reflejados en su morfología, tamaño y distribución en el compacto, tal como se muestra a través de las micrografías mostradas en la figura 3, como consecuencia de la diferente granulometría de los polvos de partida. En parte, la porosidad se crea por oclusión del lubricante o el aire en los intersticios que dejan las partículas de polvo al ser compactados, así pues cuanto más grandes son las partículas más grandes serán los poros y un menor número de ellos, manteniéndose en forma aproximada el porcentaje de porosidad. 8

9 (a) (b) (c) Figura 3. Micrografías transversales de compactos prensados de hierro a 6.8 g/cm 3 de densidad para diferente fracciones de polvos: (a) +150 µm, (b) +74 a 105 µm y (c) 44 µm. Pulido y atacado con nital al 2%. X100. Esta diferencia en morfología, tamaño y distribución de la porosidad también fue cuantificada mecánicamente mediante la determinación de la rugosidad, expresada en términos de R a, tal como se muestra en la figura 4. La curva muestra un aumento de este parámetro al incrementar el tamaño de partícula, es una consecuencia directa de la porosidad superficial que se mostraba en al párrafo anterior, la rugosidad interpreta los cambios de morfología superficial de la pieza, en consecuencia cuanto más abruptos son estos cambios tanto mayor la rugosidad Rugosidad [R a ] a a a Rango de tamaño de partícula [µm] Figura 4. Rugosidad para cada fracción. En la figura 5 se muestran los valores obtenidos de resistencia en verde y la resistencia transversal respecto a la distribución de tamaños de partícula. Como resultado de la combinación entre la morfología y número de uniones (zonas de contacto durante la compactación) de cada una de las fracciones, se observa que para el caso de la resistencia en verde (figura 5a), se presenta un máximo con las fracciones intermedias. Para fracciones finas y gruesas, la resistencia en verde es baja; en el primer caso debido básicamente a la morfología esferoidal de las partículas y en el segundo, se debe considerar el efecto del menor número de uniones mecánicas 9

10 entre partículas, por lo tanto, el máximo de resistencia en verde se consigue estableciendo un compromiso entre la morfología y el número de uniones 18, cabe destacar que el máximo en resistencia en verde, coincide con la fracción de polvo con más irregularidad en su morfología, como se muestra en la figura 2. Resistencia en verde [MPa] TRS, Resistencia transversal [MPa] a a a Fracción granulométrica [µm] a a a Fracción granulométrica [µm] Figura 5. Resistencia en verde y Resistencia transversal a rotura en función de la granulometría. En la figura 5b) se observa la tendencia de un aumento de TRS al disminuir la granulometría, posiblemente ello se deba a que (1) las partículas grandes generan poros grandes, los cuales actúan de exaltadores de tensiones o esfuerzos 19 y (2) al disminuir la granulometría se incremente la superficie específica y por lo tanto, durante el proceso de sinterización se incrementa el número de uniones metalúrgicas entre las partículas de polvo de hierro. Tamaño de grano metalográfico [µm] a a a Fracción granulométrica [µm] TRS [MPa] Tamaño de grano metalográfico -1/2 [µm -1/2 ] Figura 6. Efecto del tamaño de grano metalográfico (T g ) sobre la resistencia transversal a la rotura: (a) T g vs Fracción (b) TRS vs T g. Se dedujo una expresión matemática que relaciona el diámetro medio de partícula (D m,0.5 ) con la TRS, de acuerdo a la ecuación: TRS.8701 D 34595, expresado en MPa. La = 0 m, resistencia transversal varía en forma directamente proporcional con el diámetro promedio de la partícula, un resultado practico de esta ecuación es que es posible controlar las propiedades mecánicas finales del compacto desde el proceso de cribado y mezclado de los polvos metálicos 10

11 Para finalizar, se analizó microscópicamente el tamaño de grano metalográfico de los compactos sinterizados, correspondientes a cada una de las fracciones granulométricas. Los resultados fueron analizados y representados gráficamente frente a la TRS, se muestran los resultados en la figura 6. De la curva de la figura 6a se extrae que el tamaño de grano metalográfico se incrementa al aumentar el tamaño de los polvos de partida. Mientras que la figura 6b), muestra que existe una relación lineal entre el inverso de la raíz cuadrada del tamaño de grano metalográfico y la resistencia transversal a la ruptura, la cual se puede representar mediante una ecuación sencilla, TRS 1 2 = Tg, que cumple totalmente con la relación de Hall-Petch 20, a través de la cual se puede predecir una propiedad mecánica conociendo el tamaño de grano metalográfico. Los gráficos observados en la figura 6 permiten concluir que conociendo el tamaño de las partículas de partida, es posible predecir el comportamiento mecánico del compacto sinterizado. Para ilustrar lo anterior, se exponen las micrografías de dos superficies pulidas y atacadas de dos fracciones de polvo: -44 µm y +150 µm, en las cuales se puede distinguir la diferencia entre tamaños de grano metalográfico para cada una de ellas. (a) (b) Figura 7. Micrografías de probetas pulidas y atacadas con nital al 2% correspondiente a diferentes fracciones: (a) 44 µm y (b) +150 µm. (X100). Conclusiones La densidad aparente, fluencia y compresibilidad de las mezclas de polvo son características de los materiales que dependen de (1) morfología (2) microporosidad y (3) tamaño de las partículas de polvo. Por otro lado estas son fuertemente afectadas por la presencia del lubricante, que actúa disminuyendo la fricción interpartícula y con los elementos de matricería. La porosidad (porcentaje, distribución y tamaño) de los compactos P/M dependen de los polvos de partida así pues los polvos pequeños generan muchos poros también pequeños, distribuidos por todo el compacto, mientras que los polvos de gran tamaño, producen muy pocos poros, 11

12 heterogéneamente distribuidos y de gran tamaño. Las propiedades mecánicas del compacto sinterizado dependerán de dichas condiciones de porosidad. La resistencia en verde se presenta como resultado de la combinación entre la morfología y el número de uniones (zonas de contacto durante la compactación) entre las partículas del polvo estudiado. La resistencia transversal del material sinterizado, muestra un tendencia a incrementarse al disminuir el tamaño de partícula, la relación entre estas dos propiedades es directamente proporcional, pudiéndose predecir su valor conociendo la distribución de tamaños del polvo de partida a través de una expresión matemática sencilla. Del mismo modo, es posible conocer indirectamente otras propiedades mecánicas, debido a que se ha encontrado una relación congruente entre el tamaño de grano metalográfico y el diámetro medio del polvo de partida Finalmente, el conocimiento y selección del adecuado tamaño de partícula o distribución de tamaños del polvo de partida en la fabricación de piezas estructurales es un aspecto de gran relevancia para controlar las propiedades mecánicas deseadas en las piezas obtenidas mediante pulvimetalurgia convencional. References 1. H.F.Fischmeister and R. Zahn, Modern Developments in Powder Metallurgy, Vol. 2, H.H.Hausner, Plenum Press, New York, J. E. Peterson and W. M. Small "Physical behavior of water-atomized iron powders: Particle size distribution and apparent density Mechanical Behavior of Material ", The International Journal of Powder Metallurgy, Vol 29, No. 2, pag , J.E. Peterson and W.M. Small Physical Behavior of Water-Atomized Iron Powder: Particle size distribution and apparent density The Int. Journal of Powder Metall. Vol. 29, 2, pp , D. Poquillón, J. Lemaitre et al. Cold Compaction of Iron Powders-relations between Powder morphology and mechanical properties. Part I: powder preparation and compaction. Powder Technology, 126 (2002), pp M.V.Veids and R.Geiling Relations Between Mechanical Properties and Particle Size of Iron Powder Compacts, Int. J. of Powder Metall. & Powder Techn., Vol. 12 No. 2, APMI, S. Shima, M.A.E. Saleh "The Effect of Particle Characteristics on Compaction Behaviour of Powders- Experiments" Proccedings of Powder Metall. World Cong, Kyoto July 1993 (Japan Soc. Powder and Powder Metall.), Part 1, pp F. Sánchez, A. Bolarín, J. Coreño, A. Martínez and J.A. Bas Effect of the Compaction Process sequence on the Axial Density Distribution of Green Compacts. Powder Metallurgy, Institute of Materials, IoM Communications, Vol. 44, no. 4, pp. 1-5, L-H. Moon, K.H. Kim Relationship between compacting pressure, green density and green strength of copper powder compacts, Powder Metallurgy, 27 (2) (1984) Nichiporenko, O.S. and Naida, Yu.I. Heat Exchange between Metal Particles and Gas in the Atomization Process. Sov. Powder Metall. Met. Ceram. Vol. 67, 7, pp ,

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