DESARROLLO DE TUBOS SIN COSTURA DE ALEACIÓN 800M. SELECCIÓN DE PARÁMETROS DE TRATAMIENTO TÉRMICO EN HORNO CONTINUO.

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1 Congreso SAM/CONAMET 2009 Buenos Aires, 19 al 23 de Octubre de 2009 DESARROLLO DE TUBOS SIN COSTURA DE ALEACIÓN 0M. SELECCIÓN DE PARÁMETROS DE TRATAMIENTO TÉRMICO EN HORNO CONTINUO. D.P, Delfino (1-4) ; P.B, Bozzano (2) ; R.A, Versaci (3) ; R.G, Cocco (4) (1) Instituto Sábato, Universidad Nacional de San Martín, Av. Gral. Paz 1499, San Martín, Buenos Aires, Argentina (2) Lab. de Microscopía Electrónica, U.A. Materiales, CNEA, Av. Gral. Paz 1499, San Martín, Buenos Aires, Argentina (3) Subprograma de Gestión y Extensión de Vida de Centrales Nucleares, CNEA, Av. Gral. Paz 1499, San Martín, Buenos Aires, Argentina (4) FAE S.A, Pbro. Juan González y Aragón 15, Ezeiza, Buenos Aires, Argentina rgcocco@conuarfae.com RESUMEN El presente trabajo forma parte del desarrollo de tubos de Incoloy 0M realizado por FAE S.A para los nuevos generadores de vapor de la Central Nuclear Embalse. Cabe destacar que a nivel mundial solo existen 4 proveedores calificados para la fabricación de estos tubos, lo cual indica la complejidad del producto. El objetivo de este trabajo fue estudiar la evolución de las propiedades mecánicas y la microestructura, vinculada a las variaciones en los parámetros de tratamiento térmico. Para ello se realizaron distintos tratamientos térmicos en un horno de producción continua instalado en planta FAE S.A y luego se realizaron análisis metalográficos y ensayos de tracción y dureza. Como resultado se propuso un esquema de selección de parámetros del horno teniendo en cuenta su correlación con el tamaño de grano, tensión de fluencia y dureza. Para ello: 1) se determinaron las condiciones de tratamiento térmico para las cuales se obtiene recristalización completa; 2) se verificó el ajuste de la relación de Hall-Petch a los valores experimentales de tensión de fluencia y tamaño de grano y, 3) se halló una relación lineal en forma empírica entre dureza y tamaño de grano en número ASTM. Palabras clave: Incoloy 0M, tratamiento térmico, generador de vapor, propiedades mecánicas, microestructura. 1. INTRODUCCIÓN Los generadores de vapor son componentes críticos de las centrales nucleares, por lo tanto los tubos utilizados en su fabricación se encuentran sujetos a rigurosas especificaciones. Entre los requerimientos básicos que deben cumplir los tubos de Incoloy 0M se encuentran las propiedades mecánicas y la microestructura. El Incoloy 0M es una aleación Ni-Fe-Cr austenítica no endurecible por precipitación [1,2] por lo tanto la única manera de controlar las propiedades mecánicas es controlando el tamaño de grano, el cual depende directamente de la deformación en el paso final de reducción y del tratamiento térmico. Los tubos para generadores de vapor superan los 18 metros de longitud y el tratamiento térmico debe ser realizado en un horno continuo ya que un tratamiento batch no es económicamente viable. En estas circunstancias el tubo experimenta un ciclo de calentamiento y enfriamiento con una duración de algunos minutos. A pesar de que existen varias publicaciones acerca del efecto de la temperatura sobre la microestructura del Incoloy 0, en la mayoría de los casos se analiza su desempeño en servicio, donde se evalúa la variación de las propiedades mecánicas y microestructura en periodos que van desde algunas horas hasta decenas de años [3,4]. Por lo tanto esta información no es aplicable a la etapa de producción donde las condiciones de proceso son muy diferentes de las condiciones de servicio. Debido a lo anteriormente expuesto surge el objetivo del presente trabajo ante la necesidad de conocer el comportamiento del Incoloy 0M al variar los parámetros de tratamiento térmico en planta FAE S.A. Esta información netamente tecnológica permitirá la selección del tratamiento térmico adecuado a las características del tubo, como dureza (H), tensión de fluencia (Rp 0.2, ), deformación a la rotura (δ), etc., y las necesidades de producción (tiempos del proceso, características de lo equipos, etc.). 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1 Material Para este trabajo se utilizaron probetas extraídas de tubos de Incoloy 0M laminados en FAE S.A. con una deformación en frío expresada en términos de reducción de área de RA = 60%. Todas las probetas fueron de

2 la misma colada y su composición química se muestra en la Tabla1. Las dimensiones de las probetas fueron, 300 mm de longitud, mm de diámetro externo y 1.13 mm de espesor. Tabla 1. Composición química. Elemento Ni Cr Fe C Al Ti Mn Si S P N Cu Co Ti/C Ti/(C+N) % p/p < < <0.01 < Método Los tratamientos térmicos (TT) se llevaron a cabo en un horno continuo, marca THERMAX, instalado en planta FAE S.A, figura 1. La cantidad de tubos por carga fue de 8 tubos y para evitar la oxidación de los mismos se utilizó una atmósfera reductora de hidrógeno puro con un punto de rocío de -60 C (recocido brillante). Los parámetros del horno utilizados como variables de control fueron las temperaturas de Set Point en las zonas 1 y 2, y la velocidad de circulación de la carga de tubos, denominada velocidad de trineo (v). El perfil de temperaturas experimentado por las probetas para cada juego de Set Points preestablecido, fue obtenido utilizando una termocupla tipo K de 20 metros de longitud y un equipo transmisor/receptor inalámbrico UWTC marca Omega con programa de adquisición de datos. Las condiciones de ensayo fueron establecidas en función de la experiencia previa de FAE S.A y se detallan en la Tabla2. ZONA 1 ZONA 2 Zona de enfriamiento Sentido de circulación de la carga de tubos Figura 1. Esquema del horno continuo THERMAX. Tabla 2. Variación de parámetros de Tratamiento térmico en horno continuo. Temperatura Zona 1 Zona 2 [ C] Velocidad de trineo [m/min] Luego de los distintos TTs se realizaron los siguientes ensayos sobre las probetas: Microscopía óptica en microscopio Olympus-Tokyo. Laboratorio físico FAE S.A Microscopía SEM, microscopio FEI modelo Quanta 200. Laboratorio de Materiales, CNEA. Tamaño de grano. Se determinó mediante la técnica de intercepción Según ASTM E112 [5] y se utilizó un programa de análisis de imagen especializado de uso libre, ImageJ [6]. Tracción de probetas de sección completa según ASTM E8M [7], en máquina universal de ensayos Instron Laboratorio Físico FAE S.A. Dureza superficial Rockwell 15T según ASTM E 18 [8] y convertidos a escala Rockwell B mediante ASTM E140 [9]. Se utilizó un durómetro Oficine Galileo D.G 302 instalado en planta FAE S.A. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1. Microestructura La figura 2 muestra la evolución de la microestructura y el tamaño de grano (TG) resultantes de los perfiles de temperatura experimentados por las probetas durante los tratamientos térmicos con Set Point de

3 temperaturas C. Las metalografías fueron extraídas en la dirección longitudinal (dirección de laminación). Sin Tratamiento Térmico v = 0.7 m/min; TG = 9.9 v = 0.5 m/min; TG = 9.1 v = 0.4 m/min; TG = 8.7 v = 0.3 m/min; TG = 8.3 v = 0.2 m/min; TG = 7.2 Figura 2. Metalografías de las secciones longitudinales de probetas con TT. Set Points C. Luego de la laminación en frío la microestructura del tubo consiste en granos austeníticos altamente deformados y alargados en la dirección de laminación. Para todas las condiciones de temperatura y velocidades de trineo analizadas, se obtuvo recristalización total, con un aumento del TG a medida que la velocidad de trineo desciende (mayores tiempos de TT). La estructura totalmente recristalizada consiste en granos austeníticos equiaxidos, maclas de recocido y precipitados de TiN, los cuales provienen desde el fundido y son estables hasta la temperatura de fusión por lo cual no son afectados por los TTs [1]. Debido a esto conservan el alineamiento en la dirección de laminación, o fibrado mecánico, obtenido durante el proceso de transformación de los tubos, Figura 3. Figura 3. Micrografías SEM. Izquierda: Probeta sin TT, 6000X. Derecha: Probeta con TT, 3000X Selección de parámetros de tratamiento térmico Los tubos de Incoloy 0M deben cumplir con tres requisitos fundamentales, propiedades de tracción, dureza y tamaño de grano. Estas tres características están vinculadas entre sí y a su vez asociadas al tratamiento térmico. Conocer las relaciones entre éstas resulta de fundamental importancia para el diseño del tratamiento térmico y su posterior control en línea durante la producción. Según la especificación de material ASME SB [10] los requisitos de tracción son: Tensión de fluencia Rp MPa, Tensión última o de rotura R U 517MPa y alargamiento a la rotura δ 30%. Por otra parte la dureza (H) no debe superar los 90HRB y el tamaño de grano (TG) debe ser número ASTM 5 o más fino. Se tomó la tensión de fluencia como parámetro de ajuste de tracción ya que es más sensible a pequeñas variaciones en las condiciones de TT. Es conocido que, para un dado material, la fluencia depende del estado termomecánico del mismo: grado de trabajado en frío, tratamiento térmico y tamaño de grano. Recordemos que el Incoloy 0M es una aleación austenítica no endurecible por precipitación [1,2] por lo tanto, fijado el grado de deformación en frío, el tamaño de grano es la única variable de ajuste para controlar las propiedades mecánicas.

4 La relación de Hall-Petch (H-P) [11] permite vincular el tamaño de grano con la tensión de fluencia según: R = σ + kd p0, Ecuación (1) d: diámetro del grano σ 0 : tensión de fricción, representa resistencia de la red cristalina al movimiento de dislocaciones. k: medida de la contribución de los bordes de grano al endurecimiento del material. La figura 4 muestra un excelente ajuste de la relación de H-P a los valores experimentales de Rp 0.2 y diámetro de grano con un factor de regresión lineal muy cercano a 1, R 2 = La importancia de la verificación de esta relación es que permite conocer cual debe ser el TG para cumplir con el requisito de Rp 0.2 establecido en la especificación ASME SB 163. Rp 0,2 [MPa] y = 23,524x + 67, R 2 = 0, diam ^-1/2 [mm^-1/2] Figura 4. Ajuste de las constantes de Hall-Petch Por otra parte, la dureza es una magnitud tecnológica que puede definirse y medirse de distintas maneras [12]. Para metales es una medida de la resistencia a la deformación plástica. Entonces, si al disminuir el tamaño de grano aumenta la tensión de fluencia podríamos esperar un aumento de dureza. En este caso no existe una expresión consensuada que vincule la dureza con el tamaño de grano como H-P para Rp 0.2. Sin embargo fue posible encontrar en forma empírica, y en el rango de condiciones experimentales ensayadas, una relación lineal entre dureza HR15T y el tamaño de grano expresado en número ASTM, figura HR15T y = 1,73x + 67,28 R 2 = 0, tamaño de grano ASTM Figura 5. Relación entre duraza y tamaño de grano. Si bien existen en literatura algunas correlaciones para tensión de fluencia y dureza Vickers [13-14], estas expresiones no ajustaron a los valores experimentales de dureza convertidos a Vickers según ASTM E140. Sin embargo, del análisis de los datos experimentales (Figuras 4 y 5) surgen las herramientas necesarias para establecer las relaciones entre Rp 0.2, H y TG como se muestra en la figura 6. La curva Rp 0.2 se obtuvo a partir de la relación H-P transformando diámetro de grano a número ASTM. Los valores de duraza fueron

5 convertidos a escala HRB según la tabla 3 de la norma ASTM E 140 [9], dado que los requerimientos de dureza en la especificación están expresados en dureza HRB. Rp 0,2 [MPa] Relación Rp0,2 - HR15T Rp0,2 a 0,5 mm/min dureza tamaño de grano ASTM HRB Figura 6. Relación entre tensión de fluencia, dureza y tamaño de grano expresado en número ASTM. El último paso es vincular estas tres características con los parámetros del horno. Para ello se eligió H ya que es fácil de obtener en planta y puede ser empleada como variable de control de proceso. La figura 7 muestra las curvas de dureza en función de la velocidad de trineo para cada Set-Point de temperatura ºC-920ºC 970ºC-930ºC 990ºC-950ºC 1090ºC-1040ºC 85 HRB ,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 velocidad del trineo [m / min] Figura 7. Relación entre dureza y los parámetros de tratamiento térmico De esta manera, el esquema de selección de los parámetros del TT en función de las figuras 4 y 5 es el siguiente: A- Especificar el valor de Rp 0.2 deseado (punto 1 figura 6) y obtener el TG correspondiente extendiendo una horizontal hasta intersecar la curva Rp 0,2 (punto 2 figura 6). B- Trazar una vertical a partir del TG determinado en el punto a) hasta intersecar la curva de H (punto 3 figura 6). C- Trazar una horizontal a partir de la intersección (punto 3, figura 6) hasta intersecar el eje de H y tomar la lectura del valor correspondiente (punto 4 figura 6). D- Entrar al gráfico de H vs. v de la figura 7 con el valor de la dureza determinado en el punto c) y trazar una horizontal hasta intersecar la o las curvas de los distintos Set Points de temperatura.

6 Al seleccionar el TT utilizando este procedimiento, puede ser que existan varias configuraciones de temperatura y velocidad de trineo que conduzcan al mismo resultado. Las líneas punteadas horizontales responden a los límites impuestos en la especificación del material, la línea inferior indica la dureza mínima para lograr Rp 0.2 mayores a 207 MPa [10] y la superior indica la H máxima admitida. Sin embargo, la selección de parámetros de TT no se basa solo en las especificaciones sobre propiedades mecánicas. Las líneas punteadas verticales señalan algunas de las restricciones relacionadas con el proceso productivo. La línea punteada vertical en velocidad de trineo 0,2 m/min, indica la mínima velocidad de producción admitida y la línea vertical en 0,5 m/min es el límite por encima del cual no se logra un recocido brillante, es decir que se obtienen tubos oxidados. De esta manera queda establecida una ventana de trabajo de velocidades de trineo entre 0,2 y 0,5 m/min y durezas HRB entre 65 y 90. Finalmente se debe tener presente que, la relación entre los parámetros del horno y la dureza del tubo sólo es válida para la ruta de fabricación predeterminada y la configuración actual del horno instalado en FAE S.A. Por lo tanto cualquier cambio, luego de tareas de mantenimiento del horno, alterarán las curvas H vs. v pero no las relaciones halladas entre las propiedades mecánicas y tamaño de grano expresado en número ASTM, ya que son inherentes al material. De esta manera, si la ruta de fabricación se mantiene fija solo habrá que actualizar las curvas H vs. v. 4. CONCLUSIONES Como resultado de este trabajo se estableció un procedimiento que permite seleccionar los parámetros de tratamiento térmico de los tubos de Icoloy 0M en el horno continuo THERMAX instalado en planta FAE S.A. Para ello: Se determinaron las condiciones de tratamiento térmico para las cuales se obtiene recristalización completa. Los valores experimentales de tensión de fluencia y tamaño de grano ajustaron bien a la relación de Hall-Petch. Se halló una relación lineal entre dureza y tamaño de grano en número ASTM en el rango de condiciones experimentales ensayadas. Fue posible correlacionar tamaño de grano, tensión de fluencia y dureza con los parámetros de tratamiento térmico en planta, siendo ésta la base del esquema de selección propuesto. REFERENCIAS 1. Incoloy alloy 0, Publication Number SMC-046, Copyright Special Metals Corporation, B. Stellawag, N. Wieling, L. Stieding; Second International Symposium on Enviromental Degradation of Materials in Nuclear Power Systems-Water Reactors, 1985, p R. Dehmolaei, M. Shamanian, A. Kermanpur; Microstructural changes and mechanical properties of Incoloy 0 after 15 years service; Materials Characterization, Vol. 60, 2009, p S. Pagan, X. Duan, M.J. Kozluk, B. Mills, G. Goszczynski; Characterization and structural integrity tests of ex-service steam generator tubes at Ontario Power Generation; Nuclear Engineering and Design, Vol. 239, 2009, p ASTM E112, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size 6. Programa ImageJ; U.S. National Institutes of Health; 7. ASTM E8M, Standard Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials 8. ASTM E 18, Standard Test Methods for Rockwell Hardness of Metallic Materials 9. ASTM E140, Standard Hardness Conversion Tables for Metals Relationship Among Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, superficial Hardness, Knoop Hardness and Scleroscope Hardness. 10. ASME Section 2, Part B, ASME SB Specification for Seamless Nickel and Nickel alloys Condenser and Heat-Exchanger Tubes. 11. T.H. Courtney, Mechanical Behavior of Materialas; Segunda Edición, 2000, Mc Graw Hill, Inc. 12. G.E Dieter, Metallurgical Metalurgy ; Tercera edición, 1986, Mc Graw Hill, Inc. 13. D. Tabor, The hardness and Strength of Metals, J. Inst. Met, Vol 79, 1951, p E.J. Pavalina and C.J. Van Tyme, Correlation of Strength and Tensiles Strength with Hardness for Steels ; Journal of Engineering and Performance, Vol. 17, 2008, p