INFLUENCIA DE LA GRANULOMETRÍA EN LA MICROESTRUCTURA DE LOS RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS DE BASE ZIRCONIA OBTENIDOS POR TERMORROCIADO.

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1 352 INFLUENCIA DE LA GRANULOMETRÍA EN LA MICROESTRUCTURA DE LOS RECUBRIMIENTOS CERÁMICOS DE BASE ZIRCONIA OBTENIDOS POR TERMORROCIADO. Getsy Riquezes, Sugehis Liscano, Humberto Jiménez, Arianna Mata UNEXPO-Pto Ordaz. Resumen.- La presente investigación se realizó con el propósito de evaluar la influencia de la granulometría en las características microestructurales y microdureza de recubrimientos de base zirconia. Se seleccionaron dos tipos de polvos con granulometría diferente, los cuales fueron depositados sobre un substrato de acero inoxidable AISI 310 mediante la técnica de Termorrociado por Plasma Atmosférico (APS). Los recubrimientos obtenidos fueron analizados por las técnicas de Microscopía Óptica, Microscopía Electrónica de Barrido para la determinación de espesores y contenido de porosidad, así como la caracterización de las fases presentes por difracción de Rayos X. También se llevó a cabo un barrido de microdureza en la sección transversal de cada recubrimiento utilizando un indentador Vickers variando la carga impuesta. Los resultados indican el polvo con mayor la granulometría incrementa el nivel de porosidad en el recubrimiento, lo que origina una menor resistencia a la indentanción. Palabras Claves.- Recubrimientos, Termorrociado, Zirconia-Ytria, Granulometría, Microestructura. I. INTRODUCCION El Termorrociado es un proceso en el cual partículas finamente divididas de material metálico o nometálico son depositadas en una condición fundida o semi-fundida sobre un substrato preparado [1,2,3]. Los recubrimientos termorrociados son económicos, pueden ser producidos por técnicas relativamente simples y ofrecen excelente protección contra la corrosión y el desgaste. Sin embargo, ellos presentan ciertos defectos que afectan su calidad y que son inherentes al proceso de termorrociado, tales como: inclusiones de oxido y microporosidades, originados durante la formación del recubrimiento [9]. Estos problemas derivan en una adhesión moderada y una estructura porosa que restringen su uso en muchas aplicaciones que involucran medios corrosivos. Aunque la mayoría de los consumibles metálicos pueden ser termorrociados como recubrimientos densos sin porosidad abierta ni interconectada al sustrato, los recubrimientos cerámicos inevitablemente contienen porosidad abierta y usualmente grietas [12]. En la actualidad, la zirconia (ZrO 2 ) es uno de los materiales de mayor importancia a nivel industrial y científico debido a sus excelentes propiedades refractarias, su alta resistencia mecánica y a la corrosión, así como su gran estabilidad química. La zirconia presenta una amplia gama de aplicaciones gracias a sus propiedades, entre estas aplicaciones se encuentran las vinculadas con varios tipos de materiales, tales como: refractarios, abrasivos, pigmentos cerámicos, cerámicas estructurales, elementos cerámicos de calentamiento, fibras cerámicas, electrolitos sólidos, sensores de oxígeno y barreras térmicas. II. DESARROLLO 1. Método y Materiales La unidad de observación la constituyen un sistema de recubrimientos oxido cerámicos del tipo Zirconia estabilizada con Ytria depositados por termorrociado por plasma atmosférico sobre un sustrato de acero inoxidable AISI 310, y en espesores típicos de procesamiento industrial para este tipo de material. Se trabajó la composición: 1) ZrO 2 10%Y 2 O 3 18%TiO 2 ; en la cual se varió la granulometría del polvo para

2 353 obtener dos niveles de porosidad diferente en el recubrimiento. Los recubrimientos fueron fabricados en una empresa de Termorrociado: PLASMATEC C.A). El equipo de rociado térmico usado es el modelo Praxair SG-100, para la determinación de fases, medición de espesores y porosidad, se emplearon las técnicas de Microscopia Óptica, (MO), utilizando para ello un microscopio Olimpus, acoplado a un sistema de análisis de imagen, Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) (FEY modelo Quanta600F, y microdureza (Leco AMH300). Las fases presentes se determinaron por difracción de rayos X, con un Barrido: 20 a 80 2 Cátodo: Cu (K); filtro de Ni; Å Velocidad: s Sensibilidad: 5000 C/s T.C: 1s Slit: 0.2 mm T: 40Kv; I: 20 ma. 2. Resultados y Discusión 2.1 Características Microestructurales La figura 1, muestra la sección transversal de los recubrimientos obtenidos para las dos condiciones, se observa una estructura lamelar, típica de los recubrimientos termorrociados, con presencia de poros y grietas, característicos de los mismos. Se observa que los espesores de la capa de anclaje y de los recubrimientos para la granulometría ( µm), son mucho más delgados que los obtenidos bajo la segunda condición. ( µm) Caracterización de las fases: Los difractogramas, mostrado en las figuras 2 y 3, revelan que la fase predominante es el óxido de zirconia (ZrO 2 ), para las dos condiciones evaluadas y no se revela el pico de Ytria, podría atribuirse a las altas temperaturas alcanzadas en el plasma, lo que podría originar que una gran parte de ésta se evapore, de acuerdo con observaciones reportadas en el estudio estos sistemas(10) Medición del porcentaje de porosidad. La figura 4, muestra imágenes representativas de la porosidad de los recubrimientos, obtenidas por microscopia óptica con analizador de imágenes (AI). Los resultados obtenidos, medidos en 6 campos de la microestructura, reportan un promedio de

3 354 22, 80 % ( µm) y de 36,57 % ( µm), presentando un mayor nivel de porosidad los recubrimientos obtenidos a partir de polvos con granulometria µm, sin embargo la preparación metalográfica es susceptible de introducir este tipo de defecto en las operaciones de corte, desbaste y pulido de la muestra. Cabe destacar que no solo las características físicas de los polvos influyen sobre el espesor, tiene su influencia también el número de pases para la formación de la capa, que por razones térmicas debe controlarse durante la deposición Medición de espesores de la capa de anclaje y del recubrimiento. Los valores correspondientes a los espesores de la capa de anclaje y del recubrimiento para cada condición se observan en las tablas I y II, respectivamente. Los mismos fueron medidos en once campos de la sección transversal del recubrimiento, se evidencia que los espesores promedio de la capa de anclaje y del recubrimiento, son superiores cuando se utilizan polvos de mayor granulometría Determinación de la Microdureza: En la Tablas IV y V, se reportan los valores de la microdureza obtenidos en los recubrimientos en función de la carga aplicada, con sus respectivos gráficos.

4 355 con polvos de granulometría micras que revelan un mayor grado de porosidad( 36,57% ). 4. Los recubrimientos procedentes de polvos de granulometría mas fina ofrecen una mayor resistencia a la indentanción, lo que confirma que son más compactos por su menor grado de porosidad. Los resultados indican que los recubrimientos obtenidos con la granulometría más fina, son más compactos ya que presentan mayores valores de microdureza en comparación con los procedentes de polvos con mayor granulometría. Este comportamiento se asocia con el grado de porosidad mostrado. III. Conclusiones 1. Las evidencias microestructurales de los recubrimientos cerámicos de base zirconia estabilizados con Ytria, muestran una estructura lamelar en forma de capas con la presencia de poros, grietas, inclusiones y partículas semi fundidas, característicos de los mismos. 2. Los espesores promedio de la capa de anclaje y del recubrimiento fabricados con polvos de la granulometría µm son de 57,32 µm y 853,96 µm, mientras que los obtenidos con granulometría µm son de 85,03 µm y 920,15 µm, respectivamente. 3. Los recubrimientos depositados a partir de una granulometria de micras, presentan un menor grado de porosidad (22,8%), en comparación con los recubrimientos obtenidos IV. REFERENCIAS 1. Kim, Y.-J., Andresen, P.L., Application of Insulated Protective Coatings for Reduction of Corrosion Potential of Type 304 Stainless Steel in High-Temperature Water Corrosion 54, Issue 12, (1998), Abdel Samad, A. M. El Bahloul, E. Lugscheider, S.A. Rassoul, A comparative study on thermally sprayed alumina based ceramic coatings, Journal of Materials Science 35, (2000), Kaiser, A., Damani, R., Straub, W., Villinger, P., Properties of thermally sprayed coatings with a ceramic high temperature sealant CFI Ceramic Forum International 79, Issue 8, (2002), E23-E26 3. A.M. Khoddami, A. Sabour, S.M.M. Hadavi, Microstructure formation in thermally-sprayed duplex and functionally graded NiCrAlY/Yttria- Stabilized Zirconia coatings, Surface & Coatings Technology 201 (2007) Anand Kulkarni, A. Vaidya, A. Goland, S. Sampath, H. Herman, Processing effects on porosity-property correlations in plasma sprayed yttria-stabilized zirconia coating Materials and Engineering A359 (2003) 100/ A. Kulkarni, Z. Wang, T. Nakamura, S. Sampath, A. Goland, H. Herman, J. Allen, J. Ilavsky, G. Long, J. Frahm, R.W. Steinbrech, Comprehensive microstructural characterization and predictive property modeling of plasmasprayed zirconia coatings, Acta Materialia 51 (2003)

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