1. Introducción Aleaciones de Al A.M. 10 h + 5% Al12Si < 45 µm

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2 1. Introducción Aleaciones de Al A.M. 10 h + 5% Al12Si < 45 µm Es bien conocido el hecho de que aleaciones de aluminio reforzadas por precipitación pierden parte de su resistencia a altas temperaturas a causa de la coalescencia y engrosamiento de los precipitados (sobremaduración) o disolución de los mismos[1]. Aún a temperaturas intermedias la sobremaduración puede ocurrir, particularmente, si la aleación es deformada plásticamente[2]. En un esfuerzo por superar esta limitación en el uso del aluminio a temperaturas elevadas se ha desarrollado un número importante de aleaciones reforzadas por dispersión. El uso de la tecnología pulvimetalúrgica (P/M) para producir aleaciones de aluminio reforzadas por dispersión ha sido el centro del mayor esfuerzo en investigación, desarrollo y comercialización desde finales de la década de los 40 y principios de los 50[3]. Los trabajos precursores condujeron a la producción de aluminio de pureza comercial con dispersoides no metálicos (Al 2 O 3 ), comúnmente llamado SAP (sintered aluminium powder), obtenido vía molienda mecánica convencional[4]. A pesar del extenso esfuerzo investigador [5, 6], el SAP no pudo penetrar ampliamente en el mercado comercial debido, principalmente, a los altos costos de producción y a la baja ductilidad exhibida por el SAP a elevadas temperaturas. El Al 2 O 3 en el SAP actúa como un dispersoide ineficiente ya que está en forma de hojuelas alineadas paralelamente a la dirección de deformación [7]. Estas hojuelas se distribuyen heterogéneamente en la matriz, dispuestas en hileras (stringers). Desde entonces, las tecnologías de atomización y solidificación rápida RSP (rapid solidification processing) han sido utilizadas, así como técnicas de molienda no tradicionales, con el fin de lograr el refuerzo del aluminio. A este respecto, la técnica del aleado mecánico (AM), inicialmente abordada por Benjamin [8] en los laboratorios de INCO (1966), consiguió producir superaleaciones de base níquel ODS (oxide dispersion strengthened), reforzadas por dispersión de óxidos. El proceso de aleado mecánico es una técnica de molienda de alta energía que permite obtener partículas metálicas compuestas (composites), usualmente, 10

3 Aleaciones de Al A.M. 10 h + 5% Al12Si < 45 µm 1. Introducción con dispersión submicroscópica de compuestos cerámicos en la matriz metálica. Los investigadores de la corporación INCO exploraron la aplicabilidad del aleado mecánico a un amplio rango de sistemas de aleación. El aleado mecánico puede, en principio, ser aplicado a una variedad de metales, o mezclas de metales, y partículas no metálicas. A su vez, debido a que el aleado mecánico es un proceso en estado sólido, puede ser empleado para producir aleaciones a partir de componentes inmiscibles en estado líquido o con amplia diferencia entre sus puntos de fusión. Jangg y colaboradores [9,10], Benjamin y Bomford [11], y Gilman [12] han producido por aleado mecánico aleaciones de aluminio reforzadas por dispersión de finísimas partículas de óxido de aluminio y de carburo de aluminio. Este último compuesto formado por reacción del polvo de aluminio con carbono, añadido en forma de grafito, negro de humo o un compuesto orgánico. Este aditivo de molienda se suele denominar agente controlador del proceso (A.C.P.). En el aleado mecánico una amplia variedad de polvos de aluminio de partida pueden ser usados, tales como polvos elementales, polvos de aleación madre (master alloy) o polvos prealeados preparados por atomización o técnicas de solidificación rápida (RSP). Durante el aleado mecánico las películas de óxido que recubren la superficie de las partículas originales del polvo de aluminio, así como las capas de óxidos generadas por oxidación de las superficies metálicas desplegadas durante la molienda, son fragmentadas y embebidas en el interior de la matriz de cada partícula. Esto se consigue por la continua deformación, fractura y soldadura en frío de las partículas del polvo. Un A.C.P., generalmente un compuesto orgánico, se adiciona al polvo de aluminio para prevenir la excesiva soldadura y establecer un equilibrio dinámico entre fractura y soldadura. Estos aditivos son también incorporados al interior de las partículas del polvo durante el proceso de deformación. De este modo y, eventualmente, tras calentamiento posterior a la molienda, se originan partículas compuestas de base aluminio con una gran homogeneidad de finos dispersoides submicrocópicos de óxido de aluminio y carburo de aluminio. 11

4 1. Introducción Aleaciones de Al A.M. 10 h + 5% Al12Si < 45 µm El polvo de aluminio aleado mecánicamente, Al AM, tiende espontáneamente a oxidarse en la atmósfera a causa de su gran afinidad por el oxígeno. Se ha determinado en polvos comerciales de base aluminio [13, 14, 15, 16] que las películas de óxido que cubren la superficie de las partículas tienen una fuerte tendencia a hidratarse cuando se exponen a la atmósfera, y a adsorber especies gaseosas, tales como O 2, N 2 y CO 2. Esto origina que los polvos de aluminio tengan baja compactabilidad y, presumiblemente, también interfiere con la cinética de sinterización del aluminio [17, 18, 19], retardando la difusión en estado sólido. Por ello, los polvos aleados mecánicamente pueden emitir, durante el calentamiento, especies gaseosas indeseables, que provienen, principalmente, de los óxidos/hidróxidos de aluminio y de los restos del A.C.P. Estos gases se suelen eliminar mediante una operación de desgasificado en vacío, previamente a la consolidación de los polvos. El polvo Al AM tras la desgasificación, se consolida, usualmente, por compactación, vía prensado mecánico en caliente o prensado isostático en frío o en caliente, seguida de una operación de deformación plástica en caliente, generalmente, por extrusión. La necesidad de una operación de fuerte deformación plástica en caliente se justifica por la alta dureza intrínseca del polvo Al AM, que reduce significativamente su compresibilidad, unido a la presencia superficial de películas de óxido, que dificulta el contacto íntimo metal-metal y, además, retarda la sinterización. Debido a que el sesquióxido de aluminio (Al 2 O 3 ) requiere de una presión parcial de oxígeno muy baja, no alcanzable en sistemas de ultra alto vacío, para ser reducido por una reacción gaseosa [20], sólo puntualmente pueden establecerse uniones entre las partículas de Al AM durante la sinterización, en aquellos lugares donde los óxidos se han fragmentado durante el prensado. Por ello, como se acaba de indicar, la mayoría de piezas estructurales de Al AM son producidas por procesos de conformación que emplean, al menos, una operación con alto grado de deformación plástica en caliente [3]. El intenso trabajo plástico, típicamente, por cizallamiento, rompe las películas de óxido localmente, permitiendo así el íntimo contacto entre las partículas metálicas propiamente dichas. Por otra parte, la gran afinidad del aluminio por el oxígeno, obliga, durante la sinterización, al uso de atmósferas protectoras con bajo potencial de oxígeno, siendo frecuente el empleo de vacío. 12

5 Aleaciones de Al A.M. 10 h + 5% Al12Si < 45 µm 1. Introducción En el Departamento de Ingeniería Mecánica y de los Materiales de la Universidad de Sevilla se ha puesto a punto una ruta de consolidación del Al AM, más sencilla, que elimina la necesidad del empleo de la etapa de deformación en caliente. La consolidación se lleva a cabo con el uso de las etapas P/M tradicionales de prensado mecánico en frío y sinterización. Sin embargo, la consolidación del polvo Al AM es forzada por un doble ciclo de prensado y sinterización en vacío, empleando presiones y temperaturas superiores a las normalmente empleadas en la industria con el polvo de aluminio comercial, no aleado mecánicamente. En un principio, el polvo Al AM se desgasificaba previamente a la consolidación [21], posteriormente se ha eliminado la etapa de desgasificado, controlando la porosidad de los compactos durante el primer prensado [21, 22]. El objeto de la presente investigación es continuar dicha línea de trabajo, en el sentido de simplificar el procesado de consolidación del polvo Al AM, reduciendo el ciclo doble a uno simple, consistente en un prensado mecánico en frío seguido de sinterización al vacío, procurando emplear presiones de compactación más bajas, cercanas a las usadas habitualmente en la industria. A este fin, se tratará de mejorar la compresibilidad del polvo Al AM por adición de pequeñas cantidades de polvo de Al12Si en la fabricación del polvo de aluminio. Se espera que estos aditivos faciliten la sinterización por formación de fases líquidas durante el calentamiento. En realidad, se va a emplear un procedimiento similar, en algunos aspectos, al utilizado históricamente para fabricar, en el ámbito industrial, aluminio elemental sinterizado, superando las dificultades de sinterización mediante el uso de mezclas de aluminio/otros polvos, que promueven la sinterización en fase líquida [23] y, eventualmente, además, la reducción de las películas de óxido de aluminio [24]. 13

6 1. Introducción Aleaciones de Al A.M. 10 h + 5% Al12Si < 45 µm La fabricación del polvo Al AM + Al12Si <45 micras, a utilizar en las experiencias de consolidación, se va a realizar por molienda mecánica de alta energía, durante 10 horas, en un molino vertical de bolas tipo attritor, a partir de aluminio de pureza comercial, en presencia de 1.5% de EBS (etilen-bis-estearamida), que actuará como A.C.P., añadiéndosele posteriormente a este polvo aleado mecánicamente un 5% de Al12Si con un tamaño de partícula menor de 45 micras. La consolidación del polvo mediante procesado de ciclo simple de prensado mecánico en frío y de sinterización se ha tratado de optimizar. Para ello se ha estudiado la influencia de la presión de compactación que se ha variado entre los 600 y 1120 MPa. Se han determinado diferentes propiedades tales como densidad, dureza y las relativas al ensayo de tracción. Especial interés tienen las propiedades que determinan el comportamiento en caliente de estos materiales, tales como la dureza, resistencia y alargamiento. Con el fin de comprobar la bondad de los resultados se han comparado con los obtenidos en otras investigaciones anteriores con polvo simple de Al AM y con adiciones al Al AM de silicio elemental ó de Al12Si tras la molienda o aleados conjuntamente con el aluminio. Este trabajo pretende, en resumen, aportar información sobre las condiciones de consolidación apropiadas para conseguir piezas de Al AM, mediante un procesado simple de prensado en frío y sinterización al vacío, que pudiese utilizarse a escala industrial para fabricar grandes series de piezas pequeñas, que podrían ser de interés, por ejemplo, en la industria del automóvil. 14