CAPÍTULO 3 METODOLOGÍA

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1 CAPÍTULO 3 METODOLOGÍA 3.1 Muestreo y Reducción de Tamaño La muestra fue seleccionada del lote designado por la empresa Minas de Oro Nacional como Sulfuro Altamente Silicificado 1 ó SAS-1 para abreviar, tomando alrededor de 100 kg de rocas de diversas secciones del lote. La mena fue quebrada y homogenizada, reducida de tamaño por un quebrador secundario de cono y pulverizador de anillos por un tiempo de 3 minutos para llegar a las fracciones de mallas Tyler. 3.2 Caracterización de la Muestra Posteriormente la mena fue caracterizada por las técnicas de microscopía electrónica de barrido (SEM), difracción de rayos X (XRD). Se hizo espectroscopía de dispersión de energía de rayos X (EDS), espectroscopía de absorción atómica (AA) y ensayes al fuego. El análisis de absorción atómica se hizo para cuantificar elementos en porcentaje o partes por millón (ppm), el ensaye al fuego es para analizar oro y plata cuantitativamente. Las técnicas fueron utilizadas para brindar información sobre la mineralogía de la muestra y sobre cómo proceder en su tratamiento, se describe para cada técnica a continuación SEM: La prueba de Microscopía Electrónica de Barrido fue utilizada para brindar una visión de la superficie de las partículas de la mena antes y después de los procesos en simultáneo EDS: Junto con la Microscopía Electrónica, esta técnica se usó para el contenido elemental puntual de las muestras de mena aurífera.

2 3.2.3 XRD: La difracción de rayos X fue utilizada para conocer las especies minerales principales que contenía la muestra, ya fueran sulfuros o inertes como cuarzo AA: Se utilizó la Espectroscopia de Absorción Atómica para conocer el contenido elemental de otros metales como hierro y cobre en las muestras sólidas, además para el contenido de elementos de valor en las soluciones de descarga del reactor a presión Ensaye al fuego: Se utilizó para determinar la ley, es decir, el contenido de oro y plata en la muestra sólida antes y después de la oxidación y lixiviación a presión. 3.3 Pruebas a Condiciones de Presión Atmosférica Normal Además se incluyeron una serie de pruebas preliminares para determinar el contenido de metales preciosos y los porcentajes de extracción obtenibles con una lixiviación convencional y a temperatura mayor al ambiente, redondeando las pruebas preliminares a lixiviación agitada o lixiviación en botella y lixiviación con cianuro en caliente, manejada a temperaturas de 40, 60 y 80 C conforme al procedimiento del Laboratorio de Minas de Oro Nacional en Mulatos. 3.4 Pruebas experimentales de oxidación y lixiviación a presión La metodología experimental utilizada para las pruebas de oxidación y lixiviación simultánea fue la siguiente: se utilizó un reactor Parr de 2 L con control de temperatura y agitación, se preparó la solución de mena con agua corriente del servicio formando una pulpa, a la cual se añaden cantidades de hidróxido de calcio comercial (cal comercial). Se incluyen fotografías del equipo y un diagrama de flujo con el procedimiento de las pruebas experimentales de oxidación y lixiviación a presión en las Figuras 5 y 6.

3 Figura 5. Fotografías del reactor a presión Parr de 2 L, utilizado para las pruebas de oxidación y lixiviación simultánea a presión, y del sistema de filtrado al vacío.

4 Figura 6. Diagrama de flujo de las pruebas experimentales de oxidación y lixiviación simultánea a presión

5 para llevar su ph a un valor superior a 11, por razones de seguridad y a fin de evitar la pérdida del reactivo cianuro de sodio, por la producción de ácido cianhídrico. Una vez llevada la pulpa a un ph de seguridad, mayor a 11, se añade el cianuro de sodio y el reactor es cerrado evitando fugas, posteriormente es conectado al tanque de suministro de oxígeno, a las tuberías de agua para intercambio de calor y sello hermético del rotor e impulsor, la transmisión del motor se conecta al impulsor para la agitación. Una vez logrado todo esto, se presuriza el reactor a la presión deseada suministrando oxígeno desde el tanque; utilizando el controlador automático de temperatura y agitación, se introducen los valores de estos parámetros. La Figura 5 ilustra el equipo utilizado para las pruebas de oxidación y lixiviación a presión. En la Figura 6 se muestra un diagrama de flujo del procedimiento de las pruebas. Una vez que se ha alcanzado el valor de temperatura deseado para el experimento, se comienza a contar el tiempo de la reacción, cuidando de no sobrepasar ni disminuir en gran medida la temperatura del reactor utilizando agua para intercambio de calor. Al término de ese tiempo se comienza a retirar el calor el reactor con el intercambiador, se deja de suministrar calor hasta llegar a temperatura ambiente, se procede a desconectar las líneas de suministro, se retira el reactor de su base y es abierto para obtener la pulpa ya reaccionada. Esta pulpa, se somete a una filtración al vacío para separar la solución rica en valores metálicos del sólido ahora despojado, se toma una muestra de la solución y se almacena para su estudio elemental por absorción atómica. El sólido es lavado utilizando el sistema de vacío y agua corriente para retirar trazas de solución rica que pudieran brindar resultados erróneos a la hora de analizar el sólido para su contenido de oro y determinar el porcentaje de extracción logrado en la operación. Un análisis de difracción de rayos X se realizará para confirmar la conversión de las especies minerales, así como una microscopía electrónica de barrido para determinar las condiciones superficiales de la muestra ya tratada.

6 3.4.1 Cinética de Oxidación y Lixiviación a Presión Para las experimentaciones cinéticas se siguió el mismo procedimiento de carga, presurización y alimentación de parámetros del controlador, del reactor a presión, que ya se mencionó; la diferencia radicó en la cantidad de pulpa utilizada, la cual fue mayor debido a la toma de muestras a los tiempos determinados de 15, 30, 45, 60, 75 y 90 minutos, a fin de hacer un cambio poco significativo al volumen del material dentro del reactor, además del hecho de tomar muestras, lo cual no se hacía en las pruebas anteriores. Las concentraciones de cianuro para cada experimento se mantenían al valor predeterminado para el mismo, utilizando una cantidad mayor de cianuro para la prueba. Se realizaron en los laboratorios de la Universidad de Sonora la difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, espectroscopía de dispersión de energía; en los laboratorios de la mina Mulatos de la empresa Minas de Oro Nacional, se realizaron las pruebas de lixiviación con cianuro en caliente y lixiviación agitada o en botella; en ambos laboratorios se realizaron ensayes al fuego y espectroscopía de absorción atómica.