ELEMENTOS TRAZA TÉCNICAS ANALÍTICAS. Elena M. Trasobares Iglesias MIR 4 Bioquímica Clínica Hospital Clínico San Carlos
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- Josefina Sosa Lucero
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1 ELEMENTOS TRAZA TÉCNICAS ANALÍTICAS Elena M. Trasobares Iglesias MIR 4 Bioquímica Clínica Hospital Clínico San Carlos
2 ELEMENTOS TRAZA TÉCNICAS ANALÍTICAS Espectroscopía atómica ICP-MS
3 Espectroscopía atómica Dentro de la espectroscopía atómica existen 3 técnicas analíticas: - Absorción n atómica - Emisión n atómica - Fluorescencia atómica
4 El átomo y la espectroscopia atómica
5 El átomo y la espectroscopia atómica La longitud de onda de la energía a radiante emitida está relacionada con la transición electrónica que se ha producido. Cada elemento tiene una estructura electrónica única, por lo que la longitud de onda emitida es una propiedad específica y característica de cada elemento.
6 El átomo y la espectroscopia atómica Como la configuración n de un átomo puede ser compleja existen muchas transiciones electrónicas posibles y cada una de ellas resultará en la emisión n de luz de una determinada longitud de onda.
7 1. ABSORCIÓN N ATÓMICA
8 1.1 Análisis cuantitativo I 0 = Intensidad inicial I = Intensidad final Transmitancia = (I/I 0 ) --- %T= 100 (I/I 0 ) %A = %T Absorbancia = log (I( 0 /I)
9 1.1 Análisis cuantitativo La parte lineal de la curva de calibración sigue la ley de Beer (A=abc abc)
10 1.2 Instrumentación
11 Instrumentación
12 1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN Lampara de cátodo c hueco (HCL): -cilindro de vidrio con Ar o Ne -22 electrodos:.ánodo: W.cátodo: metal que se desea determinar.
13 1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN
14 1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN Lámparas multielementales - No se pueden combinar todos los metales - Intensidad emisión n menor - No adecuadas si se requieren límitesl de detección n bajos
15 1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN Lámpara de descarga sin electrodos (EDL): -Tubo de cuarzo con:. Gas noble. Metal de interés - Bobina de RF
16 1.2.2 SISTEMA DE ATOMIZACIÓN LLAMA
17 Nebulizador: LLAMA
18 LLAMA Es el resultado de una reacción exotérmica entre un gas combustible y un agente oxidante gaseoso. Aire-Acetileno Acetileno
19 LLAMA
20 LLAMA Etapas del proceso de atomización: - Transporte de la muestra - Nebulización - Transporte del aerosol - Desolvatación - Vaporización - Vapor atómico átomos en estado fundamental átomos en estado excitado
21 CÁMARA C DE GRAFITO
22 CÁMARA C DE GRAFITO THGA con plataforma L vov L vov
23 CÁMARA C DE GRAFITO Programa básicob sico: -Secado -Carbonización -Enfriamiento (opcional) -Atomización -Limpieza -Enfriamiento
24 CÁMARA C DE GRAFITO En cada paso existen 4 variables que se pueden modificar: - Temperatura: : temperatura final que alcanza - Rampa (tiempo de la rampa): tiempo en alcanzar la temperatura final - Hold time (tiempo mantenido): tiempo que mantiene la temperatura final - Gas interno: : tipo y flujo del gas
25 INTERFERENCIAS Interferencias físicasf Interferencias químicas Interferencias de ionización Interferencias espectrales Interferencias por Absorción n de fondo -Lámpara de Deuterio -Efecto Zeeman
26 INTERFERENCIAS
27 Condiciones STPF Electrónica rápidar Integración n de señal. Exacta corrección n de fondo (efecto Zeeman). Calentamiento rápido r del horno. Plataforma de L vov y tubos de grafito con recubrimiento pirolítico tico. Parada de gas en la atomización. Empleo de modificadores de matriz.
28 Lámpara Lámpara Polarizador Polarizador Efecto Línea emitida Zeeman σ π σ Perfil de absorción Con Campo Magnético Sin Campo Magnético
29 MÉTODOS M DE GENERACIÓN N DE VAPOR + FIAS + AA VAPOR FRÍO GENERACIÓN N DE HIDRUROS
30 VAPOR FRÍO - Hg - Agente reductor NaBH4 - Hg +2 Hg 0 - separador gas/líquido - filtro de politetrafluoroetileno - transporte del vapor de mercurio hasta la célula c de absorción n mediante argon FIMS
31 Técnica de vapor frío
32 Técnica de vapor frío
33 GENERACIÓN N DE HIDRUROS - As, Bi,, Ge, Pb, Sb,, Se, Sn,, Te - Agente reductor NaBH 4 - NaBH 4 + ácido 2H + H 2 - M H MH 3 M2+ + 2H MH 2
34 Generación n de hidruros FIAS
35 2. EMISIÓN N ATÓMICA
36 2.2.1 ICP-OES
37 Cómo se forma el ICP?
38 ICP
39 ICP-MS
40
41 ICP-MS
42 SISTEMA DE INTRODUCCIÓN N DE MUESTRA
43 Nebulizador Nebulizador concéntrico
44 Cámaras Cámara de Scott Cámara ciclónica
45 ANTORCHA
46 ICP
47 ICP
48 ICP
49 INTERFASE
50 INTERFASE
51 SISTEMA DE LENTES
52 SISTEMA DE LENTES
53 CUADRUPOLO
54 CUADRUPOLO
55 DETECTOR
56 INTERFERENCIAS
57 DRC
58 DRC
59
60
61 QUÉ TECNICA UTILIZAR?
62 LÍMITES DE DETECCIÓN
63 RESUMIENDO.
64 MUCHAS GRACIAS!!!
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