Electrodo de Calcio. Experimentos típicos

Transcripción

1 Electrodo de Calcio AC019A El Electrodo de Calcio puede ser utilizado con los recolectores de datos ITP-C, MultiLogPRO o TriLink. El Electrodo de Calcio es un electrodo de ion selectivo con una membrana PVC elaborada a mano. Mide iones de calcio en soluciones acuosas de forma simple, rápida, económica y precisa, y es usado para llevar a cabo estudios de calidad del agua. El rango de concentración del electrodo de calcio es de 1 M a 5 x 10-7 M o 0.02 ppm a ppm. El paquete completo del electrodo de calcio (AC019A) consiste de: Electrodo de combinación selectiva de calcio de rápido llenado (AC019: combina el electrodo de ion selectivo y el electrodo de referencia en uno solo. Amplificador de Ion Selectivo (AC021). Experimentos típicos Los electrodos de ion selectivo son usados en una gran variedad de aplicaciones para determinar la concentración de varios iones en soluciones acuosas. A continuación se listan algunas de las principales áreas en donde los electrodos de ion selectivo son usados: Realización de estudios de calidad del agua. Determinación de la concentración de calcio en soluciones acuosas. Monitoreo de contaminación: CN, F, S, Cl, NO 3, etc. en afluentes y depósitos naturales de agua. Agricultura: NO 3, Cl, NH 4, K, Ca, I, CN en suelos, materiales de plantas, fertilizantes y alimentos. Proceso de alimentos: NO 3, NO 2 en preservadores de carne. Contenido de sal en carnes, peces, lácteos, jugos y soluciones maltosas. F en agua potable y otras bebidas. Ca en lácteos y cerveza. K en jugo de fruta y vinos. Medición del efecto de corrosión del NO 3 en alimentos enlatados. Elaboración de detergente: Ca, Ba, F para efectos de estudio en calidad del agua. Elaboración de papel: S y Cl en pulpa y en ciclos de recuperación. AC019A Electrodo de Calcio 1

2 Explosivos: F, Cl, NO 3 en materiales explosivos y productos inflamables. Cromado: F y Cl en baños de grabado; S en baños de anodizado. Laboratorios Biomédicos: Ca, K, Cl en fluidos corporales (sangre, plasma, suero, sudor). F en estudios del esqueleto y dientes. Educación e investigación: amplio rango de aplicaciones. Modo de funcionamiento El electrodo de ion selectivo utiliza una membrana de ion selectivo que permite que únicamente los iones Ca ++ penetren el electrodo. Se desarrolla una caída potencial entre los dos lados de la membrana de registro. Este potencial es proporcional al logaritmo de concentración del ion calcio de acuerdo con la ecuación de Nernst: E E0 S log( a) Donde E es la tensión registrada, E0 el potencial de referencia, S es la pendiente y a es la actividad de calcio. La pendiente se obtiene mediante: RT S nf Donde R es la constante de gas, T es la temperatura en Kelvin, n es la carga del ion y F es la constante de Faraday. Si la fuerza iónica es alta y constante, la ecuación de Nernst puede escribirse así: C es la concentración iónica. E E0 S log( C) Para ajustar la fuerza iónica de fondo a un valor alto y constante, el ajustador de fuerza iónica (ISA) debe ser agregado a todas las muestras y estándares. El potencial se desarrolla debido a la formación de una capa doble consistente de una capa cargada en la superficie de la membrana de los iones registrados por el electrodo y una capa de carga opuesta de iones contrapuestos de la muestra (iones de carga opuesta a aquéllos registrados por el electrodo). Así como con cualquier medición de potenciales, todos los valores son relativos a la referencia integrada del electrodo cuyo potencial es constante. La solución de referencia ayuda a que haya contacto eléctrico entre el electrodo de referencia (que no está en contacto físico con la muestra) y AC019A Electrodo de Calcio 2

3 la muestra. Consiste de una solución de una sal que puede conducir electricidad pero que no interfiere con la medición del ion de interés. Cubierta de tapa de llenado rápido Cable coaxial con conector BNC Línea de referencia para llenado Línea de inmersión Módulo de registro intercambiable Figura 1: AC019 Electrodo de Ion Selectivo Ca++ AC019A Electrodo de Calcio 3

4 Especificaciones del sensor Rango de concentración: Resolución (12-bit): Rango de ph: Rango de temperatura: Tamaño mínimo de muestra: 1M a 5x10-7 M ó 0.02 ppm a 40,000 ppm 0.15mV 2.5 a 11 ph 0 a 40 C 3 ml en un vaso de 50 ml Reproducibilidad: 4% Ritmo de muestreo preestablecido: Resistencia del electrodo: 10 muestras por segundo 1 a 4 M Iones interferentes: Pb 2+, Hg 2+, Si 2+, Fe 2+, Cu 2+, Ni 2+, NH 3, Na +, Li +, Tris +, K +, Ba +, Zn 2+, Mg 2+ Contenido Electrodo de combinación de Ca ++ (AC019) Amplificador ISE (AC021) 1 oz. de solución de llenado de referencia Ca ++ (RF0005) 1 oz. Ajustador de fuerza iónica (ISA) Ca ++ (AJ0004) 1 oz. de Ca ++ a 10ppm como estándar Ca (SD2054) 1 oz. de Ca ++ a 1000ppm como estándar Ca (SD2008) Equipo Requerido Recolector de datos ITP-C, MultiLogPRO o TriLink Botella de lavado con agua destilada o desionizada Vasos de precipitados limpios varios Pipetas de 1 ml, 10 ml y 100 ml. AC019A Electrodo de Calcio 4

5 Cubierta deslizable con tapa de llenado Preparación del Electrodo 1. El elemento de registro del electrodo de calcio viene pre-montado en el extremo del electrodo con una botella protectora, pero puede ser removida desatornillando el extremo del electrodo. Precaución: No toque la membrana de PVC con los dedos ni apriete demasiado el módulo de registro (ver la Figura 5 a continuación). 2. La cámara de referencia debe ser llenada con la Solución de Llenado de Referencia y permanecer abierta durante la prueba y medición: a. Deslice la cubierta de la tapa del electrodo hacia abajo para descubrir la perforación para llenado (ver la Figura 2) Figura 2: Tapa de llenado de referencia b. Llene la cámara de referencia con la Solución de Llenado de Referencia provisto por encima de la línea de llenado en el electrodo (ver la Figura 1 anterior). 3. Agite el electrodo hacia abajo como un termómetro para eliminar cualquier burbuja de aire atrapada en su interior. 4. Enjuague el electrodo con el agua Dl y deje secar. No lo seque frotando. 5. Acondicione el electrodo en una solución de 10 ppm durante 30 minutos. 6. Después del periodo de acondicionamiento, enjuague la punta del electrodo con agua DI. 7. Conecte el electrodo al amplificador ISE. 8. Conecte el amplificador ISE a la entrada del recolector de datos. Cable Notas técnicas Revisar el electrodo diariamente mientras se realicen mediciones. La perforación para llenado debe permanecer abierta durante las mediciones. Todas las soluciones estándar deben de prepararse en el momento. AC019A Electrodo de Calcio 5

6 Usar el ISA en todas las soluciones. Revisar el nivel de solución de llenado de referencia en la cámara de referencia de forma periódica. El nivel de solución debe estar por encima de la línea de llenado de referencia (ver la Figura 1 anterior). Los estándares deben estar a la misma temperatura de la muestra. Preparación del Equipo 1. Conecte el electrodo al adaptador. 2. Conecte el adaptador a la entrada del recolector de datos. Uso del electrodo de calcio con los recolectores de datos y el software MultiLab 1. Inicie el programa MultiLab (ya sea en su PC o en el ITP-C). 2. Conecte el amplificador ISE a la primera entrada para sensores I/O-1 del recolector de datos. 3. El amplificador ISE será reconocido de forma automática por el programa MultiLab. 4. Presione Asistente de Configuración en la barra de herramientas principal y programe el ritmo de muestreo del recolector de datos y el número de muestras con la opción Continua. Presione Ejecutar en la barra de herramientas principal para iniciar la medición. Verificación de la Operación del Electrodo (Pendiente) Revise el electrodo diariamente mientras se realicen mediciones. 1. Conecte el electrodo al amplificador ISE, después conecte el amplificador al recolector de datos. 2. Coloque 100 ml de agua Dl en un vaso de 150 ml. Agregue 2 ml de ISA al agua Dl y mezcle vigorosamente. 3. Presione Ejecutar para iniciar la medición. 4. Enjuague el electrodo con agua Dl, deje secar y colóquelo en la solución preparada en el paso 2 anterior. 5. Mediante la pipeta, agregue 1 ml de estándar de calcio de 1000 ppm al vaso. Mezcle vigorosamente y después registre el potencial (E1) en mv cuando se muestre una lectura estable. AC019A Electrodo de Calcio 6

7 6. Mediante la pipeta, agregue 10 ml del mismo estándar en el mismo vaso. Mezcle vigorosamente. Cuando se muestre una lectura estable, registre el potencial (E2) en mv. 7. Presione Detener en la barra de herramientas principal. 8. La diferencia entre la segunda y la primera lectura de potencial (E1-E2) es definida como la pendiente del electrodo. El rango normal de la pendiente es de 28 ±2 mv a 25 C. La pendiente es definida como el cambio de potencial observado cuando la concentración cambia por un factor de 10. Lectura de una Muestra con el Electrodo usando Calibración Directa Se pueden usar varios procedimientos para determinar la concentración de una muestra. El método más común es el de Calibración Directa, descrito a continuación. En la Calibración Directa se usa una serie de soluciones estándar de distintas concentraciones para calibrar el electrodo. Así cada muestra requiere una sola lectura, que es comparada con las lecturas de calibración para obtener la concentración de la muestra. Se agrega ISA a todas las soluciones para asegurar que las muestras y los estándares tengan la misma fuerza iónica. Haga calibración una vez al día antes de las mediciones. La perforación para llenado debe permanecer abierta durante las mediciones (ver la Figura 2 anterior). Configuración: 1. Prepare el electrodo como está descrito en la sección Preparación del Electrodo. 2. Conecte el electrodo al amplificador ISE, después conecte el amplificador al recolector de datos. 3. Prepare dos soluciones estándar que difieran en concentración en un factor de diez. Los estándares deben estar a la misma temperatura de la muestra. Medición: 1. Coloque 100 ml del estándar más diluido en un vaso de 150 ml. Agregue 2 ml de ISA y mezcle vigorosamente. 2. Presione Ejecutar para iniciar la medición. 3. Enjuague el electrodo con agua Dl, deje secar y colóquelo en el vaso. Espere una lectura estable, después registre la lectura de voltaje. AC019A Electrodo de Calcio 7

8 4. Mida 100 ml del estándar más concentrado en un segundo vaso de 150 ml. Agregue 2 ml de ISA y mezcle. 5. Enjuague el electrodo con agua Dl, deje secar y colóquelo en el segundo vaso. Espere una lectura estable, después registre la lectura de voltaje del segundo estándar. 6. En un papel para gráfica semi-logarítmica trace las lecturas de voltaje (ejes lineales). En la Figura 3 a continuación verá una curva de calibración típica. 7. Mediante una pipeta agregue 100 ml de la muestra en un vaso de 150 ml. Agregue 2 ml de ISA y mezcle vigorosamente. 8. Enjuague el electrodo con agua Dl, deje secar y colóquelo en el vaso de muestra. Espere una lectura estable y registre la lectura de voltaje. 9. Presione Detener en la barra de herramientas principal. 10. Use la curva de calibración para determinar la concentración de la muestra. Potencial del electrodo (mv) Cambio capa-10 ~27mV Calcio como CaCO3 en ppm Calcio como Ca 2+ en ppm Molaridad Figura 3: Curva de calibración típica Verificación de la Operación del Electrodo de Calcio (Pendiente) La siguiente gráfica muestra la diferencia entre la caída de potencial entre los dos lados de la membrana de registro para 10 ml de estándar de Calcio de 1000 ppm y 1 ml de estándar de Calcio de 1000 ppm, que define la pendiente de la curva de calibración - 28mV. AC019A Electrodo de Calcio 8

9 10 ml de Estándar de 1000 ppm 1 ml de Estándar de 1000 ppm Figura 4: Pendiente del electrodo de calcio Mantenimiento y Almacenaje del Electrodo A corto plazo: Enjuague el electrodo a fondo con agua Dl y coloque la punta en una solución estándar diluida (10 ppm es suficiente) entre mediciones. Deslice la cubierta hacia arriba para cerrar la perforación de llenado. Asegúrese que el electrolito de referencia no sobrepase la solución y que el electrodo no se seque. Recomendamos la limpieza con agua DI (ver la sección En el largo plazo a continuación) por lo menos una vez a la semana para mejores resultados. A largo plazo: Vacíe la cámara de referencia de la solución de llenado de referencia. Enjuague la cámara de referencia con agua Dl varias veces. Vacíe el agua Dl de la cámara de referencia y almacene el electrodo en seco. Reemplace la botella de almacenaje y apriete a mano la tapa de la botella de almacenaje. Siga los procedimientos descritos en las secciones Preparación del Electrodo y Verificación de Operación del Electrodo cuando use de nuevo el electrodo. AC019A Electrodo de Calcio 9

10 Solución de Problemas Si la endiente del electrodo no se encuentra en el rango normal, el siguiente procedimiento puede restaurar el electrodo. 1. Remoje el electrodo en la solución estándar de 10 ppm durante dos horas antes de usarlo. 2. Repita el procedimiento mencionado en la sección Verificación de Operación del Electrodo. Nota: Todas las soluciones estándar deben ser preparadas en el momento. Utilice el ISA en todas las soluciones. De forma periódica, verifique el nivel de la solución de llenado de referencia en la cámara de referencia. El nivel de solución no debe estar por encima de la línea de llenado de referencia (ver la Figura 1 anterior). Si la pendiente del electrodo aún está fuera del rango normal después de este procedimiento, reemplace el módulo de registro (ver la Figura 5 a continuación). Cuerpo del electrodo Anillo O Módulo de registro Figura 5: Reemplazo del Módulo de Registro Soluciones 1000 ppm Ca (0.249 M Ca): Disuelva 3.668g de CaCl 2.2H 2 O en agua DI y dilúyalo a 1000ml ISA 4M KCl: 300g de KCl en 1000 ml de agua DI Referencia (1M KNO 3 ): 100g de KNO 3 en 1000 ml de agua DI AC019A Electrodo de Calcio 10

11 Soporte técnico Por favor contacte al soporte técnico de ITP Software a través de: Internet: Correo electrónico: itpsoft@itpsoft.com Garantía y derechos de autor Todos los sensores estándar de ITP Software Ltd. cuentan con una garantía de un año, la cual establece que durante un periodo de doce meses a partir de la fecha de entrega al cliente, éstos estarán sustancialmente libres de defectos significativos en los materiales y en la mano de obra. Esta garantía no cubre las roturas del producto causadas por mal uso o abuso. Esta garantía no cubre los elementos consumibles tales como electrodos, baterías, electrodos adhesivos descartables de ECG, cubetas, soluciones de almacenamiento o tampón. AC019A Electrodo de Calcio 11